Preciso de dicas sobre como purificar uma pirrolidinofenona (análogo de a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Olá,
Novo membro aqui, mas estou lendo há pelo menos 5 meses.

Tenho conhecimentos básicos de química e um pouco mais. Estudei "Química 1", como é chamada em meu país. É química para o ensino médio (idade ~15 anos). Também li sobre química orgânica e química farmacêutica por cerca de 3 anos, lendo livros e on-line. E estou prestes a me inscrever para estudar Química Orgânica na universidade.

Então, quanto à pergunta.

Eu ADORO pirrolidinofenonas como a-PVP, a-PHP e assim por diante. Minha favorita é a a-PiHP e uma exclusiva da Escandinávia, a 2-metil-PVP. Esse fornecedor escandinavo lançou agora o 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
A IUPAC do 2-Me-PiHP está abaixo
1-(tolu-1-il)-4-metil-2-(pirrolidin-1-il)pentan-1-ona (assim como o a-PiHP, mas com um grupo metil adicionado no segundo carbono do anel fenil aromático).

Sua potência é bastante fraca. E parece que eles estão tendo problemas com a pureza. O primeiro lote foi fantástico. Um pó cristalino branco e homogêneo. Mas no último mês o lote ficou amarelo-claro e a potência diminuiu MUITO.

Normalmente, eu o recristalizaria com H2O destilada ou etanol puro. Mas o condensador do meu sistema de destilação está rachado e é inútil.

Existe alguma outra maneira de purificá-lo?

Os produtos químicos que tenho à mão são ácido clorídrico 30%, acetona anidra e alvejante que contém hipoclorito de sódio. (Duvido que o alvejante possa purificar, pois ele é um oxidante).

Alguma dica?

 

[HerrHaber]

Se for supostamente um cloridrato (apenas suposição), a recristalização a partir da água é o melhor caminho a seguir. Você pode adicionar um pouco de etanol à água antes da recristalização para diminuir ligeiramente a solubilidade em temperatura ambiente (várias horas no freezer também são recomendadas). Alvejante e ácido certamente arruinarão seu material, portanto, não o faça. A diminuição da potência em comparação com o 4-metil se deve ao fato de que o metil adicional na posição 2 do anel aromático dificulta um pouco o encaixe da molécula na proteína-alvo (receptor e/ou transportador). Espero que isso seja útil e não se esqueça de ler ou assistir a um vídeo explicativo sobre recristalização.

 

[MethylAminoNH3]

Para cima: Desculpe-me, mas ainda não li. Vou ler agora, mas queria mostrar a foto primeiro.
Aqui está uma foto

Não tenho água destilada. Meu condensador está rachado... E a água da torneira contém muito mais e faz com que os cristais tenham gosto de merda.
Mas... A bobina real por onde passa o vapor não está rachada... Eu poderia resfriar a bobina no condensador com um pano congelado...
O etanol contém muitas outras coisas, como eu disse. Ele não é destilado porque meu condensador está quebrado.

Já fiz MUITAS recristalizações. Com H2O destilada e sempre obtive resultados MUITO bons. Mas como não tenho um destilador, não posso destilar a água da torneira.

Esqueci de mencionar. O etanol que tenho agora não é destilado.
Ele contém etanol, propan-2-ol e benzoato de denatônio. O propan-2-ol é isopropilacloro, certo?
O benzoato de denatônio não estragaria tudo? Quanto ao sabor,

 

[HerrHaber]

Em meus quatro anos de doutorado em química orgânica preparativa, só usei água destilada quando tinha algum motivo para acreditar que a presença de íons seria problemática, portanto, fiz inúmeras sínteses e recristalizações com água da torneira, mas posso lhe dar uma boa dica: compre pastilhas de carbono na farmácia, esmague-as e adicione-as à água fervente e depois filtre-a (também sei que a água destilada deve ser mais barata e mais fácil de obter em qualquer supermercado, posto de gasolina ou qualquer outro lugar). Um condensador normalmente não é usado para recristalização, especialmente a partir da água, apenas um béquer antigo de tamanho apropriado (obrigado, Berzelius), um frasco maior de fundo redondo cheio de água fria colocado em cima é um condensador razoável se você usar uma mistura de água e algum solvente miscível, no seu caso, um pouco de acetona, já que é o que você tem puro. NÃO USE, SOB NENHUMA CIRCUNSTÂNCIA, ÁLCOOL ESPALHADO COM BEZOATO DE DENANTÔNIO!!! é a substância mais amarga que se conhece e estragará totalmente seu material. Boa sorte e boa velocidade!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, sim, eu sei que o Denatônio B é a substância mais amarga. Eu apenas disse o que tinha. E sei que um condensador não é usado em uma recristalização. Mas preciso destilar a água da torneira para fazer um Re-X. Já fiz um Re-X com água de torneira antes, e a vaporização foi pior, o gosto ficou pior devido aos minerais e outras coisas.

E a água + acetona forma um azeótropo... Eu não usaria H2O e acetona para fazer o Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Não posso voltar meu PV para a base livre, extrair o óleo da base livre ou extrair a água e deixar o óleo da base livre no recipiente.
Lave-o com um solvente adequado (talvez eu possa pular essa etapa? |Pergunta: Quando transformado em óleo de base livre, ele é mais puro do que o pó de HCl inicial?)

E, em seguida, transformá-lo em HCl novamente usando ácido clorídrico a 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Ele é solúvel em acetona. Mas talvez algumas impurezas não sejam? Devo dissolvê-la em acetona e depois me livrar das insolúveis e, em seguida, deixar a solução de acetona contendo minha substância evaporar? Isso limparia um pouco a substância?

 

[HerrHaber]

Eu usaria água e talvez 10 a 15% de acetona para diminuir a solubilidade no frio. Você pode filtrar duas vezes primeiro em temperatura ambiente (ou ao ar livre) e, em seguida, adicionar mais acetona ao filtrado e colocá-lo no freezer por algumas horas e filtrá-lo no frio (dica: coloque o funil no freezer com o recipiente do filtrado). Eu sei o que esperar, mas deixarei que você aprenda com a descoberta experimental, pois é mais educativo da minha parte )
P.S.: você tem razão e o que você disse não está completamente errado, mas pode não ser tão relevante quanto você pensa.

 

[MethylAminoNH3]

como dito... A água da torneira tem minerais e arruinará o sabor e a experiência do vapor. E a solubilidade em H2O já é muito baixa, como 10mg/ml (25c). Já fiz inúmeros re-X com esses análogos da pirovalerona. Mas somente com H2O destilada

 

[HerrHaber]

A solubilidade relevante está na água quase fervente, uma vez que a re-x está dissolvendo o sólido em um solvente fervente e, em seguida, deixando-o de lado, embrulhado em papel alumínio e em uma toalha, sem ser perturbado, para que volte à temperatura ambiente o mais lentamente possível e, em seguida, coloque-o no freezer para aumentar o rendimento. Como você planeja vaporizá-lo, duvido que 100°C prejudique seu material, mas lembre-se de que você precisa saturar a água fervente com o sólido, portanto, não faça apenas uma solução que precise evaporar para recuperar o melhor.

 

[MethylAminoNH3]

Conforme declarado, sei como fazer uma recristalização com um único solvente. Já fiz mais de 100x delas, principalmente com H2O destilada. Eu saturei demais a solução com a substância a cerca de 90-96 graus Celsius. Em seguida, deixo a solução esfriar até a temperatura ambiente muito lentamente em um banho-maria de cerca de 40ºC.
Quando atinge a temperatura ambiente, resfrio a solução para cerca de 15ºC. Em seguida, coloco na geladeira por 20 minutos. Em seguida, coloco em um banho de gelo até que o licor-mãe atinja cerca de 2-3°C.

Em seguida, filtro-o em um filtro a vácuo e enxáguo com ICE-COLD dH2O.

Eu sei como fazer um re-x.

Minha pergunta aqui foi como posso purificar com os solventes que tenho em mãos.
Especialmente transformando-o em base livre, dissolvendo a base livre, por exemplo, em clorofórmio (se isso puder dissolver a base livre, é claro). E depois transformá-lo em HCl novamente.

Meu etanol não está pronto. É o "Red Ethanol". Talvez seja chamado de "Bio-etanol" nos EUA. É etanol, IPA, MEK e benzoato de denatônio.
Tentei adicionar um pouco de alvejante (hipoclorito de sódio) a um tubo de ensaio contendo meu etanol vermelho.

A cor mudou de vermelho para completamente transparente, como água... Isso removeu o benzoato de denatônio?

 

[HerrHaber]

Desculpe-me mais uma vez por julgar erroneamente sua competência, mas você está certo, se quiser liberar o material, use NaOH aquoso (fácil e barato, vendido como limpador de ralos... na Europa, sugiro que o MrPropper venda aquele que vem em uma caixa laranja que contém um frasco de plástico, que é NaOH puro em grânulos, pois mesmo que você encontre saquinhos, alguns podem ter corante e perfume.... não, não, o que mencionei custa o equivalente a 2,5 euros ou mais), depois extraia com clorofórmio (alerta de danos ao fígado e sonolência), acidifique cuidadosamente com gás HCl seco, pois é melhor, mas 30% pode funcionar bem agitado e novamente congelado antes da filtragem a vácuo, depois lave com acetona e seque a vácuo. Seu etanol só foi descolorido pelo alvejante e está ainda pior agora, o benzoato de denantônio pode estar parcialmente hidrolisado, mas acredite, ele é muito amargo e ainda representa uma séria ameaça ao seu material... afinal, você precisa de um condensador, só pode destilar o etanol para ter certeza e ele não será muito puro de qualquer forma, mas outros solventes não são um grande problema. Para eliminar a cor e o amargor do álcool, pode-se usar o carvão ativado (também encontrado em farmácias na forma de tabletes) e até mesmo abrir um cartucho de máscara de gás novo tem o mesmo efeito. Se eu não tivesse tido meu laboratório roubado por um idiota, você teria recebido de presente um belo condensador.

 

[m924]

Eu mesmo não tenho muito conhecimento, mas acho que alguns RE-Xs devem funcionar bem, além disso, não tenho muito a dizer, desculpe!