Question Monometilamina 40% água

[lucas_cash]

Normalmente, estou produzindo mdma com os seguintes produtos químicos
Óleo de Pmk
Monometilamina 99%
Metanol
NaBH4

Mas agora recebi monometilamina 40% de água, o que está me dando um erro, se a água será um problema para a fabricação do mdma freebase. Alguém pode me ajudar com isso.

Eu estava pensando em agitar o óleo pmk com água de monometilamina 40% por 10 minutos. Em seguida, deixá-lo em repouso até que o óleo pmk caia no fundo do galão e a mono/água permaneça acima

Em seguida, retire a mono/água e deixe o óleo pmk para que eu possa adicionar metanol a ele e continuar a adicionar NaBH4.
Essa é uma boa maneira de remover a água ou devo deixar tudo dentro dela?

Alguém sabe se a água será um problema para todo o processo?

 

[Tovenaar]

A água será um problema para a formação da imina. Use uma solução de metilamina e metanol, mas também é possível usar etanol. Lembro-me de algumas sínteses de nabh4 com solução aquosa de metilamina há muito tempo (na época da "colméia"), mas, pelo que me lembro, o rendimento foi baixo (20-35%). Isso tudo é o que me lembro de muito tempo atrás... nunca tentei fazer isso, também porque sempre tive um fornecedor de gás de monometilamina e, mais tarde, da solução já feita em metanol...

 

[lucas_cash]

Eu sempre uso o gás Monomethylamine
Mas desta vez eu misturei a monometilamina com água

Então você está dizendo que é melhor não usá-la?

 

[Tovenaar]

Eu digo: faça uma tentativa em pequena escala e nos informe os resultados.
Se você não conseguir.... Não use isso...

 

[lucas_cash]

Vou tentar... vou tentar meu método também. Basta retirá-lo após a agitação e continuar com o metanol
Não tenho mais tempo para pedir o gás monometilamina, o que é péssimo.

Vou informar os resultados

 

[Tovenaar]

Eu estava lendo um material antigo que ainda tenho, e alguém relatou 56% com solução aquosa de metilamina. Então, por favor, prove que estou errado, espero que funcione com um rendimento melhor!!!. Isso tornará tudo muito mais fácil. Basta pedir metilamina hcl e fazer sua própria solução aquosa de metilamina a 40%, em vez de pedir aqueles barris de 200 litros.

 

[Tovenaar]

O método que eu imaginaria seria:
Misturar o mdp2p com metanol, adicionar a solução aquosa de metilamina e, agora, adicionar o nabh4 sob agitação vigorosa,

adicione um pouco mais de água, separe. Cozinhe o pouco de água e metanol que restou em sua base de mdma (eventualmente destile sua base, eu nunca fiz isso, mas algumas pessoas fazem). Adicione o aceton e cristalize com hcl

 

[lucas_cash]

Sim, esse é o método do qual eu estava falando. Mas em vez de começar com mdp2p e metanol
Eu estava pensando em começar com mdp2p e solução de Mono/água primeiro.

Separar o mdp2p da solução de mono/água.
Em seguida, adicionar o metanol ao mdp2p
em seguida, continuar o processo da maneira que você descreveu.

Começarei a fazer isso em breve e adicionarei algumas fotos e resultados aqui.

Tentarei tanto o seu quanto o meu método. Vamos ver o que acontecerá e quanto rendimento terei com isso.

 

[Tovenaar]

Por que acho que o procedimento que você escreveu não funcionará: a metilamina se dissolve melhor em água do que em metanol.

 

[Tovenaar]

Encontrei um procedimento antigo com mono/água

A redução de borohidreto (NaBH4) foi realizada da seguinte forma: uma solução aquosa (40%) de metilamina (2 ml) foi adicionada a uma mistura fria de MDP-2-P (1,51 g) em MeOH (5 ml). A mistura foi resfriada a -20°C e, em seguida, NaBH4 (30 mg) foi adicionado lentamente. Após a dissolução do agente redutor, a mistura de reação foi deixada a -20°C por duas horas. A adição de NaBH4 foi repetida três vezes, em porções de 30, 30 e 40 mg, e a mistura de reação foi deixada a -20°C por 24 h. O metanol foi evaporado, HCl 10% (10 ml) foi adicionado a um resíduo e a solução foi lavada com CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). A solução orgânica foi extraída com HCl 10%, as camadas aquosas combinadas foram alcalinizadas com NaOH 25% (~10 ml) e extraídas com CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Os extratos combinados foram secos sobre MgSO4, evaporados, um resíduo foi dissolvido em Et2O (18 ml) e HCl seco foi passado através da solução. O precipitado de MDMA HCl foi filtrado, seco e homogeneizado antes da análise.