Esquema de reação.
Equipamentos e artigos de vidro.
- Balão de fundo redondo de 5 L.
- Suporte de retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Filtro de peneira (pode ser de cozinha);
- Seringa ou pipeta Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Aparelho de destilação a vácuo;
- Balança de laboratório (0,01-100 g é adequada);
- Cilindros de medição de 250 mL, 100 mL e 20 mL;
- Banho de água fria;
- Bastão de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
- Freezer;
Reagentes.
- Fenil-2-propanona 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Metilamina aquosa (base livre) 200 ml 25%.
- Folha de alumínio cortada 40 g.
- Cloreto de mercúrio (HgCl2) 0,30 g ou nitrato de mercúrio 2 (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Água destilada.
- Hidróxido de potássio 120 g.
- Éter dietílico (ou éter de petróleo) 750 ml.
- Sulfato de magnésio anidro (MgSO4) ~30 g.
- Acetona ~150 mL.
- Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) ~12 ml.
Síntese:
1. Fenil-2-propanona 40 g, etanol 200 ml, metilamina aquosa (base livre) 200 ml 25%, folha de alumínio cortada 40 g e cloreto de mercúrio 0,30 g (ou nitrato de mercúrio 2 0,359 g) são colocados em um balão de fundo redondo de 5 L.
2. Um condensador de refluxo é instalado e a mistura da reação é refluxada por 2 horas e resfriada à temperatura ambiente.
3. A mistura da reação é despejada em um béquer com água gelada (1:1 v/v) por meio de um filtro de peneira (para eliminar o Al/Hg sólido). A mistura de reação no béquer é alcalinizada com solução de hidróxido de potássio aq (120 g de KOH em 250 ml de H2O).
4. Em seguida, a solução é extraída com éter dietílico (ou éter de petróleo) 750 ml.
5. O extrato etéreo com base livre de metanfetamina é seco sobre MgSO4. Depois disso, o solvente é evaporado com um leve aquecimento em um banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo a vácuo.
6. Em seguida, a base bruta livre de metanfetamina é destilada a vácuo para obter 1-fenil-2-metilaminopropano puro (metanfetamina) com 70% de rendimento.
7. A base livre de metanfetamina é dissolvida em x3 volumes de acetona seca.
8. O ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) é adicionado gota a gota até atingir o pH 6.
9. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas, onde a metanfetamina é cristalizada.
10. Os cristais de metanfetamina são filtrados a vácuo, lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos em uma câmara de vácuo).
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1. Fenil-2-propanona 40 g, etanol 200 ml, metilamina aquosa (base livre) 200 ml 25%, folha de alumínio cortada 40 g e cloreto de mercúrio 0,30 g (ou nitrato de mercúrio 2 0,359 g) são colocados em um balão de fundo redondo de 5 L.
2. Um condensador de refluxo é instalado e a mistura da reação é refluxada por 2 horas e resfriada à temperatura ambiente.
3. A mistura da reação é despejada em um béquer com água gelada (1:1 v/v) por meio de um filtro de peneira (para eliminar o Al/Hg sólido). A mistura de reação no béquer é alcalinizada com solução de hidróxido de potássio aq (120 g de KOH em 250 ml de H2O).
4. Em seguida, a solução é extraída com éter dietílico (ou éter de petróleo) 750 ml.
5. O extrato etéreo com base livre de metanfetamina é seco sobre MgSO4. Depois disso, o solvente é evaporado com um leve aquecimento em um banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo a vácuo.
6. Em seguida, a base bruta livre de metanfetamina é destilada a vácuo para obter 1-fenil-2-metilaminopropano puro (metanfetamina) com 70% de rendimento.
7. A base livre de metanfetamina é dissolvida em x3 volumes de acetona seca.
8. O ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) é adicionado gota a gota até atingir o pH 6.
9. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas, onde a metanfetamina é cristalizada.
10. Os cristais de metanfetamina são filtrados a vácuo, lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos em uma câmara de vácuo).
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