Redução de METANAFETAMINA PSE-RP-I2

[primitiveintelectual]

pseudoextraído de forma direta para E porque o método A / B não funcionou para mim.
120 mg de sulfato de pseudoefedrina + 5 mg de loratadina em um comprimido

-[www.rhodium.ws]

10g de sulfato de pseudoefedrina
15 g de granulado de iodo cristalino
5 g de RP
5 ml de h2o
refluxo
Aconteceu comigo que, durante a reação, depois de uma hora, a fita de vedação entre o gargalo do banco e o refrigerador se soltou e começou a soltar muita fumaça.
Isso aconteceu a uma temperatura de 120 °C. Desliguei o fogão e esperei que ele esfriasse para poder consertar a fita de vedação. E novamente comecei a aquecê-lo, mas só no dia seguinte porque não tinha tempo depois disso.
É possível que esse rompimento tenha prejudicado a reação?
Então, quando comecei a reaquecê-lo sob um condensador de refluxo (um balão colocado na extremidade dele) a 130 °C, mantive essa temperatura por uma hora.
Depois, deixei esfriar, despejei água e filtrei.
A mistura inteira estava verde. Isso é normal?
Eu esperava que ela fosse amarelada ou clara
De qualquer forma, continuei, adicionei NAOH até o ph 12+
depois adicionei 2x 100 ml de xileno
(coloquei a camada inferior para baixo)
Lavei o xileno com DH2O frio, quente e frio
Coloquei MgSO 4 em um funil de Buchner com papel de filtro, através do qual despejei uma camada de xileno.
Em seguida, gaseei a camada de xileno com gás hcl (nacl + h2so4 seco sobre CaCl2).
Estou decepcionado, pois esperava um rendimento maior de pelo menos 6 g, em vez disso, tenho 3 g de um pó branco.
Vou tentar recristalizá-lo.
Dissolvi esse pó em um béquer com álcool isopropílico quente, adicionei cerca de 10 ml de acetona, tampei e coloquei no freezer.

Talvez a felicidade tenha se perdido, talvez eu não tenha conhecimento suficiente.

Aqui está o resultado

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[Marvin "Popcorn" Sutton]

A base livre da metanfetamina pode voar com o vapor, mas talvez não seja só isso. Essa técnica de síntese produz subprodutos da reação, conforme indicado pela cor da mistura. Acho que um rendimento tão baixo se deve a uma combinação de fatores.
É a primeira vez que você sintetiza metanfetamina dessa forma?
Acho que vale a pena repetir e ganhar experiência.
A metanfetamina resultante parece ótima na foto. A extração, a acidificação e a recristalização foram bem-sucedidas.
A metanfetamina era de boa qualidade?

 

[primitiveintelectual]

Já preparei essa reação cerca de duas vezes, mas nunca consegui fazer isso. Eu a dei a um amigo. Não o vejo há muito tempo. Não tenho como perguntar isso a ele. Do meu ponto de vista olfativo, sei que quando eu estava tomando metanfetamina de fontes disponíveis, a metanfetamina era amarga, tinha um odor químico específico. Esse meu produto também era amargo, mas não tinha cheiro. Coloquei um pequeno pedaço do produto para dissolver em água e a medição do pH foi azul.

Obrigado por sua resposta, com certeza tentarei novamente.
Em seguida, publicarei meu trabalho no fórum

 

[Ouroboros369]

Parece que você teve um bom sucesso. Tentei fazer reduções de rp/i inúmeras vezes e sempre tenho problemas para limpar meu pfed, então, na maioria das vezes, minha reação falha.

 

[primitiveintelectual]

de 10g pseudo rendimento 0,4g é uma pena, eu esperava mais

 

[Ouroboros369]

É uma pena, cara, lamento saber disso.

 

[primitiveintelectual]

Ninguém caiu do céu e soube de tudo imediatamente, vamos tentar mais adiante, a esperança morre por último e o amor que dura é essencial.

Desejo a você muito sucesso

 

[Acab1312]

Devido a um tempo de resposta de 36-48 horas do LWR (máx. 120°), 107,5-112,5° era o ideal, e um aumento para 0,8 ml dh2o - 1g E. O retorno aumentou de 42% para 57%. Se tiverem a oportunidade e o tempo, poderiam tentar.

Boa sorte