Síntese de MDMA via Pt/H2. Pequena escala.

[WillD]

Esquema de reação:

Reagentes.

• Metilamina 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Metilenodioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Catalisador de Adams (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Água destilada 165 ml.
• Ácido clorídrico (36% aq HCl).
• Diclorometano 450 ml.
• Solução de hidróxido de sódio (25% aq NaOH).
• MgSO4 anidro.
• Álcool isopropílico (IPA) ~50 ml.
• Éter dietílico ~50 ml.

Equipamento e material de vidro:

• Frasco em forma de pera de 10 ml.
• Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional).
• Fonte degás hidrogênio (H2).
• Vaso para reação de pressão de altura com manômetro (garrafa de champanhe de vidro grosso pode ser modificada para essa síntese).
• Mangueiras.
• Seringa ou pipeta Pasteur.
• Papéis indicadores depH.
• Béqueres (50 mL x2, 100 mL x2).
• Fonte de vácuo.
• Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
• Cilindro de medição de 10 mL.
• Bastão de vidro e espátula.
• Funil de separação de 0,5 L (opcional).
• Balão de Buchner e funil de Schott .
• Vácuo em dessecador (opcional).
• Evaporador rotativo (opcional).

Síntese:

1. Metilamina 40% aq 2 ml são adicionados ao etanol (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Metilenodioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; PMK) 2 ml são despejados lentamente na mistura e agitados por 1 h em temperatura ambiente.
3. Ocatalisador de Adams (PtO2) 0,05 g é adicionado à mistura sob fluxo denitrogênio .
4. A mistura de reação é colocada sob uma atmosfera de hidrogênio a 56 psi (3,86 bar) por 3,5 h.
5. A pressão deve ser retornada a 56 psi nas 1 e 2 horas de exposição no recipiente.
6. Um resíduo e PtO2 são removidos a vácuo após a filtração através de Celite com etanol.
7. O resíduo é dissolvido em água destilada 165 ml e acidificado com ácido clorídrico (36% aq HCl) até pH 1. Em seguida, extraído com DCM (3x75 ml).
8. A fase aquosa é alcalinizada com solução de hidróxido de sódio (25% aq NaOH) até pH 10 e as substâncias orgânicas são extraídas com DCM (3x75 ml).
9. Mais 10 e 20 gotas de solução de hidróxido de sódio (NaOH aq 25%) são adicionadas antes da segunda e da terceira extração com DCM, respectivamente.
10. As camadas orgânicas combinadas são secas sobre MgSO4 anidro e concentradas a vácuo para obter um óleo de base âmbar limpo e livre de MDMA. O rendimento é de 2,0 g (~76%).
11. O óleo básico livre de MDMA 2 g é dissolvido em álcool isopropílico (IPA) 3,5 ml e acidificado com ácido clorídrico (HCl aq 36%) ~40 gotas para atingir o pH 5,5-6.
12. O solvente é removido sob vácuo e aquecido, formando um precipitado (a cor varia do branco ao rosa e ao marrom). O precipitado de cloridrato de MDMA é homogeneizado e lavado com uma solução de IPA:éter 2:1 antes de uma lavagem final com éter no balão de Buchner e no funil de Schott.
13. O cloridrato de MDMA branco resultante é seco sob vácuo em um dessecador. O rendimento é de 2,3 g (rendimento total de ~73%).

 

[merlin]

Síntese:
1. Ao etanol (5 ml) foi adicionada uma solução de 40% de metilamina em água (2 ml).
2. PMK (2 ml) foi adicionado lentamente à mistura e deixou-se agitar em temperatura ambiente por 1 h.
3. À mistura foi adicionado PtO2 (0,05 g) sob uma corrente de nitrogênio.

o que é pt02?????
4. A mistura resultante foi colocada sob uma atmosfera de hidrogênio a 56 psi por 3,5 h.
5. A pressão no dispositivo foi retornada a 56 psi nas marcas de 1 e 2 horas.

Que ferramenta você está usando? Em que eles estão colocando o hidrogênio?

6. Após a filtragem em celite com etanol para remover o PtO2, os resíduos foram removidos a vácuo. p
7. O resíduo foi dissolvido em água (165 ml) e acidificado com HCl aquoso a 32% (pH=1) e extraído com DCM (3x75 ml). O que é DCM?
8. A fase aquosa foi basificada com NaOH aquoso a 25% (pH=10) e os orgânicos foram extraídos com DCM (3x75 ml).
9. Foram adicionadas mais 10 e 20 gotas de NaOH aquoso a 25% antes da segunda e da terceira extração com DCM, respectivamente.
10. As camadas orgânicas combinadas foram secas sobre MgSO4 e concentradas para obter MDMA limpo como um óleo âmbar (rendimento de 2,0 g). (por que está seco sobre)
11. Dissolver a base (2 g) em álcool isopropílico (3,5 ml) e acidificar com HCl aquoso a 37% (40 gotas).
12. O solvente foi removido a vácuo com calor para revelar um precipitado (variando de cor branca a rosa e marrom) que foi homogeneizado e lavado com uma solução 2:1 de álcool isopropílico:éter antes de uma lavagem final com éter.
13. O cloridrato de MDMA branco resultante foi seco sob alto vácuo (rendimento de 2,3 g).

 

[MadHatter]

Por favor.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

isso foi muito legal
har

 

[workworkwork]

Rendimento incrível!
É possível fazer essa reação em quantidades maiores?
O DCM pode ser reutilizado?

 

[KokosDreams]

Uma adição incrível ao fórum!

Vocês também acrescentarão rotas de síntese de hidrogenação para a anfetamina?

 

[MadHatter]

Desculpe, mas não estou entendendo bem essas duas frases? Há algo errado aí? Começamos com 56 psi e depois... voltamos para 56 psi?

Além disso, que tipo de dispositivo é aconselhável para esse tipo de reação pressurizada? 56 psi é um pouco de pressão, considerando que a pressão normal dos pneus está na faixa de 30:ish. Um recipiente de vidro normal não é suficiente, certo?

 

[G.Patton]

Olá, desculpe-me pela resposta longa. A pressão durante a reação pode ser alterada porque o hidrogênio é usado para a redução. Você precisa bombear H2 para essa pressão após 1 e 2 horas de reação. Acho que nessa pequena escala isso não é significativo. É preciso usar um reator de aço ou vidro grosso para alta pressão. Adicionei uma imagem com uma dica.

 

[MadHatter]

Ótima dica com a garrafa de champanhe!

Então não se trata de uma pressão constante de 56 psi por 3,5 horas? Desculpe-me, mas ainda não entendi completamente. Eu li o item 4 como "bombeie H2 no recipiente com os reagentes a uma pressão de 56 psi. Mantenha-o lá por 3,5 horas"
o que torna o número 5 um pouco estranho. Devemos diminuir a pressão e depois bombeá-la para 56 psi novamente em 1 e 2 horas?

 

[G.Patton]

Não, você precisa manter 56 psi durante a reação. Basta verificar nas 2 e 3 horas de reação.

 

[MadHatter]

D'accord. Então eu entendo.

 

[Katty Korner]

Talvez eu tenha perdido isso nos fóruns, mas um guia para a fabricação de um reator de aço para essas hidrogenações seria de grande ajuda para todos.

Na verdade, as hidrogenações com catalisadores de metais preciosos são feitas na Holanda. Leia como, talvez há 10 anos ou menos, a polícia de lá encontrou um trailer cheio de reagentes e outros itens, e muitos recipientes de hidrogênio foram encontrados

 

[Davidrobinson]

Essa síntese foi testada? Você pode me dizer como a imina é 100% formada com a presença de água.

 

[Katty Korner]

Não consigo encontrar o artigo, mas ele está em algum lugar no vespiário. Foi inventada uma rota de uso do benzodioxol e de um grignard, eu acho, que basicamente dizia que era assim que poderia ser feito se fosse legal.

Nesse caso, eles formaram alegremente a imina na água, portanto, se você pesquisar no fórum "drogas e síntese", acho que encontrará.

 

[dirktem]

Todos vocês são profissionais, espero ficar e aprender

 

[dirktem]

Não tenho formação em química