Seção experimental. A síntese do sulfato de anfetamina usando P2P com acetato de amônio e redução com Mg

[GhostChemist]

As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1.

Esquema 1.

Reagentes e materiais iniciais

• 5 g de P2P purificado (P2P obtido por meio da redução de P2NP com borohidreto de sódio e destilação a vapor)
• 4,1 g de Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml de H2O
• 80 ml de EtOH 88%
• 30 ml de HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml de acetato de etila
• 1-2 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
• Papel indicador de pH
• 50 g de sulfato de sódio anidro
• 50 ml de NaOH (hidróxido de sódio) a 25%
• Frascos
• Condensador de refluxo
• Funil de separação
• Papel de filtro
• Funis
• Béqueres
• Aquecedor

Na Figura 1, são apresentados os componentes iniciais.

Figura 1

O P2P é colocado em um frasco de 1 L junto com acetato de amônio e etanol, e a mistura é bem agitada. Fig 2

Fig. 2

Pequenas porções de Mg são adicionadas à mistura obtida. Fig. 3

Figura 3

Durante a reação, são adicionadas porções de 5 a 10 ml de ácido acético (HAc). Fig. 4

Figura 4

A reação prossegue sem problemas e não requer resfriamento. A reação é concluída em 3 a 4 horas. Figura 5

Figura 5

O RM após o término da reação. Fig. 6

Figura 6

Após o término da reação, a mistura é filtrada. Fig. 7

Figura 7

Em seguida, são adicionados 50 ml de solução aquosa de NaOH a 25% até que o pH atinja 8-10. Durante esse processo, haverá a formação de um precipitado branco de hidróxido de magnésio, acompanhado da liberação da anfetamina como uma base livre, caracterizada por um odor agradável característico. Fig. 8

Figura 8

100 mL de DCM são adicionados ao filtrado para a extração da base livre de afetamina. Fig. 9

Figura 9

A base livre de anfetamina do RM é extraída com várias porções de DCM. Se a massa da reação for muito densa, é adicionada água para diluí-la. Figura 10

Figura 10

O extrato em DCM é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11

Figura 11

O extrato drenado de anfetamina em DCM. Fig. 12

Figura 12

Após a destilação do DCM, o frasco contém o óleo da base livre de anfetamina. Figura 13

Figura 13

Acetato de etila adicionado à base livre de afetamina e filtrado em um béquer de vidro, e os resíduos no frasco são lavados com 5 mL de acetato de etila. Fig. 14

Figura 14

O ácido sulfúrico é adicionado à solução de base livre de afetamina em acetato de etila até o pH 7. Um precipitado de sulfato de afetamina está se formando. Fig. 15

Figura 15

O precipitado de sulfato de afetamina é filtrado em um filtro de papel e lavado com 5 mL de acetato de etila. O precipitado foi seco ao ar. Fig. 16

Figura 16

O rendimento do sulfato de amina foi de 0,86 g ou 12,5%