Síntese de clorofórmio por meio da reação de halofórmio

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Síntese de clorofórmio (reação de halofórmio)

Materiais necessários:

Número de série	Nome do produto químico	Quantidade	Número CAS
1	Hidróxido de sódio (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Hipoclorito de sódio (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Acetona (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Água destilada	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Cloreto de cálcio anidro (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Material de vidro necessário:

• Béquer de 250 mL
• Vareta de agitação ou agitador magnético
• Funil de separação
• Copo de 1000 mL
• Funil de Büchner para filtração
• Cilindro graduado para medição precisa do líquido
• Banho de gelo (para manter a temperatura da reação)

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Processo de síntese passo a passo

Etapa 1: Preparar a solução de hidróxido de sódio

• Procedimento:
  • Meça 10 g de hidróxido de sódio (NaOH) e dissolva-o em 100 mL de água destilada em um béquer de 250 mL.
  • Agite a mistura usando um agitador magnético até que esteja completamente dissolvida.
  • Aviso de reação exotérmica: A dissolução de NaOH em água é exotérmica, o que significa que será gerado calor, portanto, é importante deixar a solução esfriar até a temperatura ambiente antes de prosseguir para a próxima etapa.

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Etapa 2: Adicionar hipoclorito de sódio (alvejante)

• Procedimento:
  • Adicione cuidadosamente 200 ml de hipoclorito de sódio (alvejante) à solução de NaOH preparada. Mexa constantemente para garantir uma mistura uniforme.
  • Essa solução é a chave para a reação de halofórmio, que ocorre posteriormente quando a acetona é introduzida.
  • Mantenha a mistura em um banho de gelo, se necessário, para evitar o superaquecimento à medida que o hipoclorito de sódio se decompõe.

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Etapa 3: Adicionar acetona (iniciando a reação de halofórmio)

• Procedimento:
  • Adicione lentamente 10 mL de acetona à solução de hipoclorito de sódio-NaOH.
  • Agite a mistura continuamente enquanto a reação começa. A reação de halofórmio começa aqui, onde a acetona reage com o hipoclorito de sódio para produzir clorofórmio (CHCl₃) e acetato de sódio.
  • Essa reação é exotérmica e pode produzir calor, portanto, monitore a temperatura de perto. Mantenha-a abaixo de 17°C colocando o béquer em um banho de gelo para controlar a velocidade da reação.

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Etapa 4: Agitação e monitoramento da reação

• Procedimento:
  • Agite a mistura por 20 a 30 minutos, mantendo a temperatura. A formação de clorofórmio ocorrerá durante esse período, e o produto começará a se precipitar como uma camada líquida mais pesada na parte inferior da solução.
  • Continue mexendo até que a formação de clorofórmio seja visualmente perceptível como um líquido mais denso e claro abaixo da camada aquosa superior.

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Etapa 5: Separação do clorofórmio

• Procedimento:
  • Transfira a mistura para um funil de separação. Deixe-a repousar por cerca de 10 minutos para permitir que o clorofórmio se separe completamente.
  • Drene a camada inferior (clorofórmio) cuidadosamente em um béquer limpo e separado. Deixe para trás a camada aquosa que contém subprodutos, como acetato de sódio e excesso de alvejante.

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Etapa 6: Purificação e lavagem do clorofórmio

• Procedimento:
  • Lave o clorofórmio separado com 10 mL de água destilada em um funil de separação. Agite suavemente e deixe assentar. Repita esse processo três vezes para remover as impurezas e qualquer camada aquosa residual.
  • Opcionalmente, adicione 5 g de cloreto de cálcio anidro (CaCl₂) ao clorofórmio para remover qualquer vestígio de água. Deixe descansar por 30 minutos e, em seguida, filtre em um funil de Büchner para remover o agente secante.

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Detalhes da reação do halofórmio:

• A reação do halofórmio envolve a decomposição da acetona (ou metilcetonas) quando reagida com uma fonte de halogênio, como o hipoclorito de sódio, na presença de uma base.
• Nesse caso, a acetona reage com hipoclorito de sódio e hidróxido de sódio para produzir clorofórmio (CHCl₃) e acetato de sódio.
• O mecanismo de reação envolve a desprotonação da acetona, a formação de um íon enolato, a halogenação no carbono alfa e, em seguida, a clivagem da ligação carbono-carbono, liberando o clorofórmio.

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Etapa 7: Cálculo do rendimento

• Rendimento prático:
  • Com base na estequiometria da reação, 10 mL de acetona podem produzir aproximadamente 12,3 mL de clorofórmio, assumindo 100% de rendimento.
  • Com uma eficiência de reação típica de 80%, o rendimento prático de clorofórmio seria de cerca de 9,8 ml.

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Etapa 8: Considerações de segurança e descarte de resíduos

• Segurança:
  • A reação é exotérmica, portanto, é fundamental manter o controle da temperatura usando um banho de gelo.
  • O clorofórmio é tóxico e deve ser manuseado em uma área bem ventilada ou sob uma capela de exaustão. Deve-se usar equipamento de proteção individual (EPI) adequado, como luvas e óculos de segurança.
• Descarte de resíduos:
  • Os subprodutos aquosos, incluindo o acetato de sódio, devem ser neutralizados antes do descarte.
  • Qualquer clorofórmio residual deve ser armazenado com segurança em um recipiente devidamente rotulado e descartado de acordo com os regulamentos locais sobre resíduos perigosos.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Faço isso cerca de duas vezes por mês. Algumas dicas para o químico doméstico.
1. sim, é alvejante comum, que geralmente é hipoclorito a 5%, mas o alvejante de força máxima e o clorado de piscina são 7,5 e 10%, respectivamente; não use alvejante sem respingos.
2. Coloque-os na geladeira de um dia para o outro ou até mesmo no freezer. Ao abri-los, você precisa retirar pelo menos 30 ml e, em seguida, adicionar a acetona e não agitar. Depois de meia hora, agite. Estamos desacelerando a reação ao não agitá-la no início, não estamos tentando esquentá-la. Após 2 horas, agite novamente e você poderá apertar as tampas. Coloque-as de volta na geladeira. Verifique-as em algumas horas (6 a 10) e deixe sair o gás
3. Aguarde 24 horas. A reação não se completa em 12 horas com certeza e talvez haja um momento antes de 24 horas em que ela possa se completar, mas isso depende da temperatura.
4. Se você deixar esquentar, vai produzir clorofórmio amarelo. Se você fizer isso durante todo o tempo ambiente, obterá clorofórmio amarelo.
5. Despeje a maior parte da água salgada dos recipientes, ela deve estar clara e com cheiro de cloro (a água). Quando chegar às últimas xícaras, despeje-a em um recipiente para que você possa pegar o clorofórmio se ele escapar. Acho que obtenho cerca de 75 ml por galão de alvejante/60 ml de acetona. A proporção é de 3:1. São necessárias 3 moléculas de hipoclorito para cloronar 1 acetona, portanto, por moles 3:1. OBSERVAÇÃO IMPORTANTE: ao calcular os moles, subtraia um pouco de acetona, pois se sobrar acetona no final, haverá um problema insolúvel, pois a acetona se mistura com o clorofórmio e com a água, de modo que o clorofórmio não secará.
6 Depois de coletar todo o material bruto no funil de separação e separar a água. Coloquei o clorofórmio na parte de trás do freezer por 2 dias e a água, como não se mistura com o clorofórmio, fica junta em poças e bolhas e congela muito bem. Eu obtenho pelo menos 10 ml de água do clorofórmio que foi separado no funil (100 ml). Agora, você não precisará de tanto agente secante, basta retirá-lo do freezer e despejar o clorofórmio. A maior parte do gelo permaneceu nos frascos porque fez um anel ao redor do interior que o mantém no béquer, no copo ou em qualquer outro lugar. Talvez você queira destilá-lo para retirar o acetato de sódio, que, até onde sei, tem uma única utilidade e é um truque interessante. Tenho certeza de que há outros usos, mas você não precisa dele no clorofórmio.
O clorofórmio tem um cheiro intrigante que faz com que você queira continuar cheirando. Não é cheiro de cloro, é seco e tem um cheiro de menta ou mentol.