Reagentes:
Síntese:
- Hidreto de lítio e alumínio (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-Dioxano 300 ml;
- 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Solução aq. de hidróxido de sódio (NaOH 25%);
- Acetona ~50 ml;
- Ácido sulfúrico ~10 ml;
- Balão de fundo redondo de 1 L com duas bocas.
- Agitadormagnético ou de topo.
- Béqueres de 200 ml x3.
- Funil de gotejamento.
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
- Cilindro de medição de 100 mL.
- Bastão de vidro e espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Banho-maria com gelo.
- Funil.
- Papel de filtro.
- Balão de Buchner e funil.
- Freezer.
Síntese:
1. Hidreto de lítio-alumínio (LAH) 12 g são pesados e colocados em um balão de fundo redondo de 1 L com duas bocas.
2. Adiciona-se 200 ml de 1,4 dioxano ao frasco.
3. O frasco é colocado em um agitador magnético e fixado em um suporte de retorta; a barra de agitação é colocada no frasco.
4. 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP) 10 g e 1,4-dioxano 100 ml são misturados em um béquer de 200 ml. A mistura é agitada em temperatura ambiente até que o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) seja dissolvido.
5. Um funil de gotejamento é instalado no gargalo de um frasco de reação. A solução deP2NP da etapa 4 é despejada no funil de gotejamento.
6. Uma torneira do funil de gotejamento é aberta e a solução da etapa 4 é despejada gota a gota na mistura da reação.
7. A mistura da reação é agitada em temperatura ambiente por 30 minutos após a adição completa da solução de P2NP.
8. Ocondensador de refluxo é instalado no frasco e a mistura da reação é refluxada por 1 h.
9. Em seguida, o frasco de reação é resfriado em um banho de água gelada.
10. O LAH é decomposto pela adição lenta de hidróxido de sódio (solução aq. de NaOH a 25%).
11. A suspensão branca resultante é filtrada dos sólidos. A camada orgânica é separada com a ajuda de um funil de separação.
12. A camada orgânica é evaporada sob pressão reduzida. Obtém-se um óleo amarelo de base livre de anfetamina.
13. O óleo básico livre de anfetamina é dissolvido em um volume x3 de acetona.
14. O ácido sulfúrico (ou ortofosfórico) é adicionado gota a gota com agitação constante até atingir o pH 6.
15. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas.
16. Em seguida, a mistura é filtrada em um balão e funil de Buchner. O sal de sulfato de anfetamina é seco ao ar ou em um dessecador a vácuo.
2. Adiciona-se 200 ml de 1,4 dioxano ao frasco.
3. O frasco é colocado em um agitador magnético e fixado em um suporte de retorta; a barra de agitação é colocada no frasco.
4. 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP) 10 g e 1,4-dioxano 100 ml são misturados em um béquer de 200 ml. A mistura é agitada em temperatura ambiente até que o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) seja dissolvido.
5. Um funil de gotejamento é instalado no gargalo de um frasco de reação. A solução deP2NP da etapa 4 é despejada no funil de gotejamento.
6. Uma torneira do funil de gotejamento é aberta e a solução da etapa 4 é despejada gota a gota na mistura da reação.
7. A mistura da reação é agitada em temperatura ambiente por 30 minutos após a adição completa da solução de P2NP.
8. Ocondensador de refluxo é instalado no frasco e a mistura da reação é refluxada por 1 h.
9. Em seguida, o frasco de reação é resfriado em um banho de água gelada.
10. O LAH é decomposto pela adição lenta de hidróxido de sódio (solução aq. de NaOH a 25%).
11. A suspensão branca resultante é filtrada dos sólidos. A camada orgânica é separada com a ajuda de um funil de separação.
12. A camada orgânica é evaporada sob pressão reduzida. Obtém-se um óleo amarelo de base livre de anfetamina.
13. O óleo básico livre de anfetamina é dissolvido em um volume x3 de acetona.
14. O ácido sulfúrico (ou ortofosfórico) é adicionado gota a gota com agitação constante até atingir o pH 6.
15. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas.
16. Em seguida, a mistura é filtrada em um balão e funil de Buchner. O sal de sulfato de anfetamina é seco ao ar ou em um dessecador a vácuo.
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