synth original de bright star, apenas senti a necessidade de postar aqui ^^;
Espero que não seja uma repostagem, pois parece muito promissor
O que você precisa:
Esta lista é o básico. Não comece a fazer isso sem TODOS os produtos químicos e equipamentos.
(O custo deve ser de cerca de 800 dólares)
Aparelhos e vidros:
'The Organic Chem Lab Survival Manual', de James W. Zubrick. (Obrigatório, ao longo deste texto, páginas desse livro serão mencionadas. ~32$) (e fotos muito úteis de configurações de vidro)
Aparelho de destilação (1 frasco de fundo redondo de 500 ml e 1 frasco de fundo redondo de 1000 ml, 1 frasco de fundo redondo de 250 ml, condensador, adaptador de destilação, adaptador de vácuo, adaptador de termômetro) (Obtenha juntas de vidro moído. Essas são as melhores. 19/22 ou 24/40 - meu primeiro conjunto foi 19/22 - e ainda é usado até hoje).
Termômetro (0°C a ~300°C)
Suporte (Home Depot - (2x10 pol., flange, 2 pés de cano de ½ pol.))
Grampo (compre-o. Confie em mim, vale a pena) (para prender a vidraria ao suporte - esses suportes suportam várias centenas de dólares em vidro - compre um bom!)
Combinação de placa de aquecimento/agitador (tem que ter, vale a pena)(www.labx.com - gaste US$ 200)
Barra de agitação magnética (procure na Internet) (revestida de teflon)
Aspirador de água (ou uma boa fonte de vácuo, mas os aspiradores são baratos, por menos de US$ 20)
Pedras de ebulição (para destilações. Pequenos cacos de uma caneca de café quebrada)
Tubos (cerca de 3 metros no total - loja de ferragens - o tubo de vácuo é melhor do que o tubo de diálise, mas ambos funcionam)
Vaselina (não muito - para revestir as juntas do vidro fosco)
Copos de medição (de preferência de pirex e em mililitros (mL))
10 recipientes/garrafas de vidro de vários tamanhos (250 ml, 500 ml, 1 litro, 2 litros etc.)
Balança (uma balança analítica de feixe triplo é ótima e pode ser encontrada por menos de US$ 100 - www.balances.com - elas podem pesar até um quilo e apenas 0,1 g - perfeito!)
Papel de pH (suprimento de produtos químicos) (apenas um rolo é suficiente - ~10$) (nada específico, só preciso saber a diferença entre uma solução ácida e uma básica)
Produtos químicos:
Safrole (160g) (óleo de sassafrás, óleo de cânfora amarelo) (distribuidor de óleo natural/essencial)
Dimetilformamida (DMF) (350 ml) (dietilformamida ou formamida também funcionam)
p-Benzoquinona (Quinona, Benzoquinona) (120g) (Photo Shop ou Chem supply)
Cloreto de paládio (PdCl2) (2 g) (Photo Shop ou suprimento químico)
Cloreto de metileno (DiChloroMethane, DCM) (pode ser destilado de solventes automotivos (basta entrar na Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone e ler os rótulos) ou um litro pode ser comprado em um fornecedor de produtos químicos) (removedor de lustra-móveis Zip-Strip)
Sal de Hg (1 grama de: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, pode ser qualquer coisa, e 1g deve durar muito tempo).
Álcool isopropílico (IPA, nas farmácias haverá álcool isopropílico a 91%) (compre +3L) (não compre o de 70%) (ou você pode comprar o puro em um fornecedor de produtos químicos)
Sais de Epsom (sulfato de magnésio) (MgSO4) (mercearia/farmácia) (Espalhe em uma assadeira e leve ao forno a 200°C por 3 horas para secar - é inútil se não secar)
Papel-alumínio grosso (resistente, ou forminhas de torta do supermercado)
Ácido muriático (31,45% HCl) (redução do pH da piscina, limpador de calçadas, ~3$/galão)
Hidróxido de sódio (NaOH) (cristais para limpeza de ralos) (leia os rótulos, compre o produto que é APENAS NaOH) (Red Devil Lye, Lye - loja de ferragens)
Cloreto de amônio (NH4Cl) (loja de fotografia ou fornecedor de produtos químicos)
Paraformaldeído (loja de ferragens) (chamado Mildewcyde ou DiGas - fabricado pelas mesmas pessoas que trouxeram o Damp-Rid - dica)
Óleo de amendoim (esse é um óleo de alta ebulição que usaremos como banho de óleo na combinação de placa quente/placa agitadora)
Acetona (para limpar o vidro e o cristal) (seção de tintas das lojas de ferragens)
Xileno (para cristalização) (seção de tintas - diluente - compre-o especificamente)
1. Destilação de óleo natural para obter safrol puro (4 horas)
Uma descrição abrangente dessa etapa por Chromic
Prepare-se para uma destilação a vácuo como na página 53 de Zubrick. Sempre coloque um pouco de vaselina nas juntas do vidro esmerilhado - dessa forma, elas não grudarão quando você tentar desmontá-las. Coloque a quantidade de óleo natural (sassy, cânfora, etc.) que você tiver, mas não mais do que 300 ml, no frasco de fundo redondo (RBF) de 500 ml com várias pedras de ebulição. Coloque um de seus frascos RB de 250 ml como o frasco receptor. Prepare o aspirador de água a vácuo na pia (pode ser necessário prepará-lo um dia antes - peças, idas à loja de encanamentos, etc.) e conecte a mangueira de vácuo ao aspirador e, em seguida, ao adaptador de vácuo na configuração de destilação. Comece a aumentar o aquecimento lentamente! LENTAMENTE! Quanto mais lento for o processo, melhor e mais puro será o safrol. Na pressão normal, o safrol ferve a 232°C, mas sob vácuo, ele pode ferver entre 110 e 160°C. Qualquer que seja a temperatura em que ele comece a ferver, anote-a. E se a temperatura for superior a 160°C, verifique as vedações da tubulação e do material de vidro. Lembre-se da vaselina! No final da destilação, você deverá ter um óleo branco aquoso que realmente refrata a luz - e tem um cheiro agradável - um pouco parecido com potpourri.
Configuração da destilação: Monte a configuração de destilação em sua cama antes de tentar montá-la no suporte. Você terá uma boa ideia de como as peças se encaixam e se familiarizará com a fragilidade de tudo isso. Leia Zubrick para obter orientação sobre onde colocar o grampo.
O óleo de amendoim: Uma tigela com fundo plano repousa sobre a placa de aquecimento. Ela está cheia de óleo de amendoim. O frasco de destilação fica na tigela, mas não toca o fundo, de modo que a placa aquece a tigela, a tigela aquece o óleo de amendoim e o óleo de amendoim aquece o frasco de destilação. Isso é MUITO eficaz. E será perfeito para todas as suas necessidades de destilação, especialmente se for feita a vácuo.
2. RXN: formaldeído + cloreto de amônio -> HCl de metilamina (2 horas de trabalho + 4 horas de espera + 4 horas de trabalho)
Em seu RBFlask de 500 ml: Prepare-se para a destilação (sem vácuo). No balão de destilação (seu RBFlask de 500 ml), coloque: 108 g de NH4Cl, 120 g de paraformaldeído (razão molecular 1:2, lembre-se disso ao aumentar a escala!) e 320 ml de água e várias pedras para ferver. Comece a aquecer bem LENTAMENTE. Lembre-se de ligar a água no condensador!
A 80°C, foi obtida uma solução clara. O aquecimento continuou - a temperatura foi mantida por quatro horas a 104°C (essa temperatura é MUITO importante - se você exagerar, não se preocupe - abaixe-a novamente e tente estabilizá-la a 104°C). Quando estiver a 104°C, inicie o cronômetro e faça isso por 4 horas. A 104°C, uma pequena quantidade de destilado sairá - muito lentamente - e isso é bom. Estamos removendo o metilal e o metilformato do conteúdo da reação e, portanto, direcionando a reação para a direita ou obtendo mais do que desejamos.
Depois de quatro horas e enquanto a solução ainda estiver quente, prepare-se para destilar a vácuo (ou seja, já está pronto - agora é só adicionar a mangueira de vácuo! Aumente o aquecimento. Em cerca de 30 minutos, o líquido deve começar a sair - a temperatura interna da mistura não deve passar de 200°C - Continue a destilar o líquido até que reste ½ da solução - (ou seja, destile metade da solução). Os cristais devem começar a se formar em alguns minutos. Filtre esses cristais de cloreto de amônio. Agora, prepare-se para a destilação do líquido restante novamente - Adicione mais algumas pedras de ebulição. Destile metade do líquido restante. Quando restar metade (ou ¼ da solução original), ligue o vácuo LENTAMENTE! MUITO LENTAMENTE! - você não quer que toda a bagunça de líquido salte aos seus olhos. Em algum momento, toda a massa se cristalizará em um sólido branco-amarelado. Isso é ~95% de MethylAmine.HCl, ~2% de cloreto de amônio e 3% de DiMethylAmine.HCl. Isso é bom para a próxima etapa. Pode estar um pouco úmido, mas se você deixá-lo cristalizar a quente (espontaneamente no frasco com calor), ele deverá estar razoavelmente seco. Feche-o em um frasco de boca larga até que seja necessário.
Como forma de verificar o produto, se você mora em uma área relativamente úmida, pode colocar um cristal do produto sobre a mesa, sair e, quando voltar, uma pequena poça de água estará sobre a mesa onde o produto estava. O MethylAmine.HCl é considerado HIGROSCÓPICO. Outra maneira é colocar 20 ml de água em um copo e adicionar 5 g de NaOH. Mexa para dissolver. Agora, coloque vários cristais do seu produto na água - ela deve ter cheiro de peixe podre + amônia. Se fizer o mesmo com o cloreto de amônio, ele terá apenas o cheiro de amônia.
Você recuperará cerca de 1/3 do cloreto de amônio para reciclagem e depois de muita evaporação. Você obterá ~80g de MethylAmine.HCl puro (95%), o que corresponde a ~80% de rendimento. Parabéns. Isso pode ser armazenado em temperatura ambiente, para sempre. Já ouvi falar de pessoas que usaram MethylAmine.HCl com mais de 40 anos de idade com excelentes resultados.
O paraformaldeído é a forma polimerizada do formaldeído, mas, ao contrário da maioria dos processos de polimerização, esse é reversível, de modo que o paraformaldeído e o formaldeído podem ser trocados à vontade. Se tudo o que você puder obter for uma solução de formaldeído, lembre-se de que, se for 37% de formaldeído, 100 g da solução conterão 37 g de formaldeído, ou simplesmente altere as quantidades no frasco para 324 g de solução de formaldeído a 37%, 108 g de NH4Cl e 205 ml de água.
3. RXN: safrol - (oxidação de Wacker (PdCl₂ + benzoquinona)) -> MDP2P (2 horas de trabalho + 7 horas de espera + 1 hora de trabalho)
Essa etapa foi chamada de oxidação de Wacker. Ela usa PdCl2 como catalisador para colocar oxigênio em uma ligação dupla. Essa etapa já foi trabalhada muitas vezes, portanto, não altere as quantidades para o famoso "aumento de escala". Se fizer isso corretamente, você terá mais MDMA.HCl do que sabe o que fazer com ele.
Procedimento:
Coloque o seguinte em seu RBFlask de 1000 ml LIMPO:
300 ml de dimetilformamida (DMF), 50 ml de água da torneira, 120 g de p-benzoquinona, 2 g de cloreto de paládio (PdCl2), barra de agitação magnética. (PS - Não economize no catalisador!)
Inicie a barra de agitação em "agitação lenta". Misture 160 g de safrol e 50 ml de DMF em um copo/jarra. Pingue a mistura de Safrol/DMF na solução em temperatura ambiente (30°C) durante 30 minutos. Após a adição, a solução ficou laranja-avermelhada escura. Quase preta. Certifique-se de que a barra de agitação esteja girando - Agora - Vá embora. Vá para a cama. Vá para outro lugar. Programe o alarme do seu relógio para acordá-lo/lembrá-lo 7 horas depois. Observação: essa reação NÃO requer aquecimento adicional! Apenas mexa!
Comentário do autor: "Após 4,5 h, a solução progredirá por conta própria para 45°C. Reação exotérmica óbvia. Após 7 h, a solução voltará a ~30°C."
A mistura de reação foi inundada com água levemente ácida (~50mL de ácido muriático (HCl) em 1,5L de água). O óleo caiu da solução para o fundo. Sua cor era preta/vermelha. É nesse momento que é bom ter um funil Big Sep.
Agora precisamos definir várias coisas. A camada superior (nesse caso!) é a camada aquosa - ou seja, é a camada que contém a ÁGUA - a camada inferior é a camada orgânica (nesse caso!). Ou seja, ela contém óleo e outras moléculas do tipo ORGÂNICO (ou seja, o material que você deseja!).
Depois de inundar o conteúdo da reação, agite o recipiente para misturar a solução e aguarde cerca de 10 minutos para que ela assente - duas camadas se formarão. A camada aquosa superior era de um vermelho sangue/rosa mais claro. A camada aquosa superior foi decantada do óleo (ou seja, foi despejada). A camada aquosa foi lavada com 2x100mL de DCM (cloreto de metileno / dicloroetano). Se você não conseguir ver as camadas, segure o recipiente contra a luz, de modo que a luz brilhe através do recipiente. Guarde as lavagens de DCM - elas contêm os produtos.
Agora você deve ter cerca de 200 ml no total de lavagens de DCM. Você também deve ter cerca de ~100 ml da "Camada Orgânica" que separou do conteúdo da reação. Despeje as lavagens de DCM e a camada orgânica juntas. Agora lave a camada DCM/Orgânica com 2x150mL de NaOH 10% (30g de NaOH em 270mL de água). Isso removerá o outro subproduto da reação: a hidroquinona. Se você não fizer essa etapa, a hidroquinona entupirá o condensador quando você tentar destilar. Mantenha a camada de DCM/orgânico. A camada de NaOH (aquosa: ainda está no topo) pode ser descartada.
Você pode parar por aqui e esperar por outro dia - coloque a camada DCM/Orgânica no freezer.
Definir lavagens - 100 ml de DCM foram despejados na camada aquosa e, em seguida, a camada aquosa+DCM foi sacudida para que as duas se misturassem - depois, foi colocada no chão para que assentasse novamente. Quando ela se assentou (observe que a camada agora tem uma cor diferente), a camada aquosa foi despejada novamente em outro frasco, onde foi lavada novamente com outra porção de 100 ml de DCM fresco = 2x100 ml de lavagens.
4. Destilação do conteúdo da reação para produzir MDP2P puro (4 horas de trabalho)
Despeje a camada de DCM/Orgânico em seu RBFlask de 500 ml LIMPO. Coloque também várias pedras de ebulição. Prepare-se para a destilação a vácuo.
Desta vez, vamos coletar uma fração específica no frasco - há DCM (BP 40°C), água (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), cetona (BP est. ~290°C) e porcaria polimerizada (BP ~300°C+)
Agora se lembra de quando destilamos o safrol? A que temperatura ele chegou para você? Bem, essa temperatura mais aproximadamente 25°C é a temperatura que a cetona atingirá sob vácuo. Por exemplo, se o safrol chegar a 150°C, a cetona chegará a 175°C. Se o safrol chegar a 130°C, a cetona chegará a 155°C. Entendeu?
PESE o frasco receptor! Escreva o peso em um pedaço de fita adesiva e cole-o no frasco!
Inicie a destilação a vácuo ligando primeiro o vácuo - se você se lembrou das pedras de ebulição, elas começarão a ferver imediatamente. Esse é o DCM que sai primeiro. A ebulição pode ser muito vigorosa, portanto, fique atento e esteja preparado para variar a pressão para que o líquido não voe para o frasco receptor. Ligue o aquecimento (placa de aquecimento) LENTAMENTE e deixe a temperatura subir até um pouco acima da temperatura em que o safrol foi liberado (LENTAMENTE: deve levar pelo menos 2 horas para atingir essa temperatura - se fizer isso em menos de 2 horas, estará indo MUITO rápido). Você terá de trocar o frasco quando a temperatura ficar acima da temperatura do safrol. Isso é um pouco complicado, porque você terá de liberar o vácuo. Libere o vácuo na bomba/aspirador e troque o frasco rapidamente - você pode simplesmente despejá-lo, enxaguá-lo uma vez com acetona ou IPA (álcool isopropílico) - e colocá-lo de volta. Inicie o vácuo imediatamente, mas tenha cuidado aqui, pois a camada orgânica que você está destilando pode saltar do frasco para o frasco receptor; portanto, se puder, varie o vácuo de modo que ele seja ativado GRADUALMENTE! (Ou seja, com um aspirador, ligue a água lentamente.) O óleo cetônico é um óleo branco/amarelo claro com um toque de verde. Pese novamente o frasco para calcular o rendimento - você deve ter mais de 100 g de cetona.
Com um aspirador, você pode variar o vácuo ao ligá-lo. Basta ligar a água lentamente. Basta ligar a água lentamente. Ou seja, aumente a pressão da água lentamente. Ao desligá-lo, você pode fazer com que a água salte para o frasco receptor porque há um "vácuo" no aparelho de destilação e ele sugará a água para fora do aspirador - portanto, ao desligar o vácuo, faça-o removendo a mangueira do aspirador - enquanto o aspirador estiver funcionando. Você também pode variar o vácuo removendo PARCIALMENTE a mangueira - isso requer alguma prática, portanto, brinque e divirta-se.
A excelente postagem de Strike diz: "Com alto vácuo a 100-140°C, cerca de 18 g de safrol foram liberados. A 166°C, aproximadamente 125 g de cetona." Quando ela usou esse método...
Mantenha a cetona. Cheire-a. Olhe para ela. Observe como ela refrata a luz. Para os corajosos: prove-a. Observe todas essas "propriedades" e lembre-se: depois de avaliar suas propriedades, coloque-a no freezer. Observação: ele não vai congelar. Ele se tornará um líquido muito viscoso.
Se você tentar destilar a cetona à pressão atmosférica (sem vácuo), chegará a cerca de 220°C e todo o frasco se polimerizará. Desperdício total de esforço, tempo e precursores. Portanto, não faça besteira e obtenha uma fonte de vácuo.
A cetona é instável. Ela não explodirá nem nada, mas se for deixada por conta própria, ela se reorganizará. E então será inútil. Em temperatura ambiente, ela se reorganizará em cerca de uma semana - dependendo de onde você mora - se você a mantiver no freezer - ela pode durar meses - FREEZER! Depois que estiver no freezer, você pode parar por hoje.
5. RXN: MDP2P - (amálgama de Al/Hg (MeAm HCl)) -> óleo de MDMA
Isso é chamado de amálgama de Al/Hg. Esse processo utiliza as propriedades eletronegativas do alumínio. Agora, algo que a maioria das pessoas não percebe é que todo alumínio é, na verdade, revestido com Al₂O₃. Essa é a forma oxidada do alumínio. Removeremos essa parte da folha de alumínio para que o alumínio possa reduzir a imina com o Al elementar.
Na verdade, essa reação tem duas partes. Primeiro, há a condensação da cetona → imina. Essa reação reage a cetona com metil-amina para formar uma imina - a água é produzida como um produto. Em segundo lugar, a imina é reduzida (o hidrogênio é adicionado através da ligação dupla) à amina. A condensação realmente precisa de condições anidras (sem água), e a redução realmente precisa de água - portanto, há um equilíbrio delicado aqui - ou seja, não mexa no procedimento.
O que você precisa ter preparado com antecedência:
Frasco RB de 500 ml LIMPO.
20 g de papel-alumínio grosso cortado em quadrados de aproximadamente 1 cm.
0,1 g de Hg (sal) (qualquer sal de mercúrio serve, não Hg metálico) (Observação: Hg=Mercúrio)
Jarra de descarte (jarra de leite)
1L de água limpa
25 ml de solução de NaOH a 25% (dissolva 25 g de NaOH em 75 g de água e, em seguida, 25 ml dessa solução)
50 g de MethylAmine.HCl dissolvidos em 300 ml de álcool isopropílico a 91%.
40 g de "cetona" dissolvidos em 50 ml de álcool isopropílico a 91%.
Banho de água fria (uma jarra de leite com a parte superior cortada)
Gelo (não brinque, compre um saco) (ou tenha pelo menos vários quilos à mão)
Configure o suporte e a braçadeira de modo que, quando o frasco estiver preso ao suporte, a parte inferior do frasco fique a cerca de 10 cm do tampo da mesa. Isso serve para que você possa colocar a placa de aquecimento e a barra de agitação combinadas embaixo dele. Tenha o termômetro já no adaptador de termômetro para poder jogá-lo no frasco a qualquer momento.
Prepare os seguintes itens, coloque-os em um frasco e tenha-os prontos a qualquer momento:
50 g de MethylAmine.HCl dissolvidos em 300 ml de álcool isopropílico a 91%.
40 g de "cetona" em 50 ml de álcool isopropílico a 91%.
É muito importante que tudo isso esteja pronto antes de você começar! Antes de começar!
20 g de quadrados de Al são colocados em um RBFlask de 500 ml. Eles são cobertos com ~350mL de H2O (água). 0,1 g de Hg (sal) (ou apenas uma espátula bem pequena) é colocado com os quadrados de Al e agitado. Permitiu-se que a amalgamação prosseguisse até que houvesse a evolução de bolhas finas, a formação de um precipitado cinza claro e o aparecimento de pontos prateados ocasionais na superfície do alumínio.
Basicamente, aqui o Al2O3 está sendo destruído, a água está reagindo com o Al2O3 para formar Al(OH)3 e H2. Isso deve levar de 15 a 30 minutos. Basta ter paciência.
Quando a amalgamação estiver concluída, despeje a água na jarra de leite. Despeje mais ~350mL de água e agite cuidadosamente o frasco para agitar o conteúdo. Despeje-o na jarra. Faça isso novamente com mais ~350 ml de água. Basicamente, você lava as peças de Al com 2x350mL de água. Despeje o máximo de água que puder em cerca de 10 segundos e, em seguida, passe imediatamente para a próxima etapa - deixe a folha de alumínio dentro.
Isso removerá a maior parte do Hg da solução. Não se preocupe, o Hg será completamente removido nas sucessivas lavagens durante o trabalho. Se você deixar os quadrados de Al entre as lavagens, eles se aquecerão e formarão novamente o Al2O3 em questão de segundos. Portanto, seja rápido e tenha os ingredientes prontos para o procedimento.
Agora, imediatamente, adicione NESTA ordem:
50 g de MethylAmine.HCl dissolvido em 300 ml de álcool isopropílico a 91%.
40 g de "cetona" em 50 ml de álcool isopropílico a 91% e, em seguida, coloque em uma barra de agitação magnética. Tente fazer a barra de agitação funcionar - isso pode levar vários minutos.
Agora, pingue essa solução em 25 ml de solução de NaOH a 25% durante vários minutos. Coloque o termômetro na solução. Comece a ficar muito paranoico com relação à temperatura. A temperatura do frasco de reação não deve subir acima de 60°C. É melhor que a temperatura seja mantida em torno de 50°C. A agitação é necessária, portanto, com o calor desligado, a barra de agitação ligada e o frasco no banho de água fria. Quando a temperatura chegar a cerca de 50°C, coloque vários pedaços de gelo no banho. Se a temperatura cair abaixo de 40°C, retire um pouco do gelo. Mas, independentemente do que você fizer, certifique-se de que a temperatura permaneça abaixo de 60°C. Durante todo o tempo em que estiver fazendo isso, o conteúdo será um lodo cinza. Lembre-se de manter a barra de agitação funcionando! Se a barra de agitação estiver difícil de começar a funcionar. Não se preocupe, tentar fazer com que ele comece a funcionar parece ser suficiente.
Em algum momento, você perceberá que a temperatura não está subindo como antes (em cerca de 4 horas ou mais). Você chegou ao final da condensação de cetona -> imina - Olhe dentro do frasco de reação e veja se ainda há pedaços de papel-alumínio - se houver, continue mexendo até que o papel-alumínio tenha se esgotado. Essa reação não deve durar menos de 6 horas.
Agora, depois que você estiver convencido de que a reação parou (6 horas depois) - ou seja, a temperatura da solução é a temperatura ambiente e não há mais pedaços de alumínio na mistura. Despeje 25 ml da solução de NaOH a 25%. Mexa o conteúdo mais um pouco e, em seguida, pare a barra de agitação e deixe a solução descansar por pelo menos 30 minutos. A solução de NaOH transformará o lodo cinza em uma consistência filtrável. Se você não conseguir perceber que houve uma mudança na consistência, coloque mais 25 ml de solução de NaOH a 25%. O lodo cinza deve mudar abruptamente de um cinza uniforme para uma bolha branca/cinza volumosa. Então, em questão de minutos, tudo estará repousando no fundo do frasco.
O conteúdo da reação se assentará. O lodo cinza se depositará no fundo e um líquido amarelo claro subirá para o topo. Despeje o líquido amarelo claro. Guarde-o. Coloque 200 ml de álcool isopropílico a 91% no conteúdo da reação, mexa a solução de modo que tudo seja perturbado e agitado no frasco e espere novamente. Despeje o segundo líquido amarelo claro assim que ele assentar. Adicione o segundo líquido amarelo claro ao primeiro. Faça isso várias vezes ou até que o líquido transparente não esteja mais amarelo.
Isso é uma extração do conteúdo da reação. Quanto mais você fizer esse processo, maior será o rendimento. Portanto, não faça isso uma vez, não se empolgue e tente concluir o processo apenas com a primeira extração, pois você desperdiçará metade do seu produto. Você chegou até aqui - não estrague tudo agora.
Depois de ter extraído o máximo possível do líquido amarelo, coloque a borra cinza no recipiente. Coloque o lodo cinza no mesmo recipiente de lixo da jarra de leite. Descarte-o adequadamente - a jarra de leite contém Hg elementar - Não muito - menos de 0,1 g. Mas você deve descartá-lo adequadamente. Não na pia. Leve-o a uma escola de ensino médio ou a uma universidade, ao departamento de química - diga a eles que quebrou um termômetro e não conseguiu descobrir com o que limpá-lo.
Prepare-se para a destilação a vácuo (pedras ferventes!), mas não vamos destilar. Vamos evaporar o álcool isopropílico (IPA) do conteúdo da reação. Sob o vácuo de um aspirador, o IPA deve chegar a cerca de 35°C. Certifique-se de retirar o álcool. Quando o álcool estiver quase no fim, a solução poderá se separar espontaneamente no balão de destilação. Não se preocupe - a camada superior provavelmente é seu produto e a inferior é água. Não tente separá-las, apenas despeje tudo no próximo procedimento.
Os próximos dois parágrafos descrevem um procedimento conhecido como extração ácido/base. Isso funciona muito bem para nossa molécula alvo e para qualquer molécula que contenha um grupo amino. Se os próximos dois parágrafos não forem cumpridos, planeje não ter nenhum cristal quando terminar.
Depois que o álcool tiver acabado, pegue o óleo marrom que sobrou e coloque-o em 500 ml de solução de HCl 0,5M (470 ml de água + 30 ml de ácido muriático). Mexa ou agite. Uma grande parte do óleo marrom deve ir para a solução ácida. Agora, despeje nessa solução 30 ml de DCM. Agite novamente e deixe assentar. Você perceberá a formação de duas camadas: a camada superior é a camada aquosa, que contém o produto, e a camada inferior contém o DCM, a porcaria polimerizada e as moléculas que não contêm nitrogênio. Despeje a camada superior (que contém o produto) e descarte a camada de DCM. Lave a camada aquosa novamente com 30 ml de DCM e repita o processo. Observe que a camada aquosa contém o produto - não descarte a camada aquosa! Você pode descartar as lavagens com DCM, pois elas não contêm nada de útil. Descarte!
Agora, adicione lentamente 50 ml de solução de NaOH a 25% à camada aquosa. Quando você fizer isso, a camada aquosa ficará branca leitosa e poderá esquentar um pouco. Não se preocupe. Um óleo marrom claro cairá da solução. Esse é o seu produto (na forma de base livre). Antes de coletá-lo, lave a camada aquosa "agora básica" com cerca de 50 ml de DCM. Agite e deixe assentar. Despeje a camada aquosa superior e, desta vez, mantenha o DCM! As lavagens com DCM contêm os produtos! Lave a camada aquosa mais duas vezes com 50 ml de DCM. Combine as lavagens de DCM que contêm seu produto e continue.
Prepare-se para a destilação a vácuo e, mais uma vez, ferva o DCM (Boiling Stones!). Pode haver um pouco de água, portanto, desta vez, quando estiver fervendo o DCM, deixe a temperatura do frasco de destilação atingir ~50°C por vários minutos. Isso deve ser suficiente. Deve haver um óleo marrom-claro no frasco, parecido com uma cerveja Newcastle espessa.
6. Cristalização (óleo de MDMA + HCl em IPA/xileno) (2 horas de trabalho)
Isso deve ser feito em condições anidras. Se não for, você não obterá cristais. Anidro significa "sem água". Se houver água presente, você pode esperar obter uma porcaria.
Procedimento:
Essa primeira etapa pode ser feita antes do tempo. Por exemplo, durante uma destilação ou reação: Pegue uma garrafa nova de álcool isopropílico 91% e despeje aproximadamente 100 ml. Agora pegue um pouco do seu sulfato de magnésio SECO (sais de Epsom) (cerca de 100 ml) e despeje-o na IPA a 91%. Pode haver uma pequena evolução do calor, mas não se preocupe .... Agite e deixe descansar até que o MgSO4 se estabilize. Despeje a IPA e, em seguida, coloque mais MgSO4 fresco (cerca de 100 ml). Agora agite a garrafa e deixe-a descansar por 15 minutos. Você deve fazer isso pelo menos três vezes - é realmente muito melhor fazer quatro vezes - por que estragar tudo agora, certo? Depois de três vezes, você terá uma IPA "seca". Na verdade, você pode fazer isso enquanto estiver destilando ou esperando que uma reação prossiga.
Faça uma mistura de 100 ml de IPA "seca" e 150 ml de xileno. Despeje-a no frasco que contém o óleo de MDMA e coloque a barra de agitação também. Mexa para que tudo fique bem misturado - Agora, pingue o ácido muriático lentamente. Teste com papel de pH a cada 5 gotas ou mais - continue adicionando o ácido muriático até que o pH da solução esteja entre 5 e 6 - ou apenas ligeiramente ácido.
Prepare-se para a destilação a vácuo e destile a solução, destilando-a com a barra de agitação em vez das pedras de ebulição - ou seja, quando a solução atingir um pH de 5-6 - inicie a destilação. Tenha cuidado para não deixar a solução ultrapassar 120°C. Quando grande parte da solução tiver fervido, os cristais se desenvolverão no frasco. Sob vácuo, a solução nunca deve ficar acima de 70°C.
Filtre-os com um filtro de café, suspenso em uma jarra - isso retira o excesso de IPA/Xileno. Raspe os cristais em um prato e deixe-os secar, permitindo que o IPA/Xileno (principalmente o xileno nesse ponto) evapore - isso pode levar várias horas - uma lâmpada de 60 watts a 20 cm de distância dos cristais brilhando intensamente ajuda. Mexa os cristais para promover um aquecimento uniforme.
Os cristais ficarão com uma cor marrom-amarelada. Agora, raspe os cristais em um frasco e despeje cerca de 20 ml de acetona sobre eles. Agite a mistura. Os cristais não se dissolverão, mas grande parte da cor marrom se dissolverá. A acetona marrom é despejada e a lavagem com acetona é repetida.
Após a lavagem com acetona, seque os cristais. Você deve ter cerca de 15 g de cristais secos.
Espero que não seja uma repostagem, pois parece muito promissor
O que você precisa:
Esta lista é o básico. Não comece a fazer isso sem TODOS os produtos químicos e equipamentos.
(O custo deve ser de cerca de 800 dólares)
Aparelhos e vidros:
'The Organic Chem Lab Survival Manual', de James W. Zubrick. (Obrigatório, ao longo deste texto, páginas desse livro serão mencionadas. ~32$) (e fotos muito úteis de configurações de vidro)
Aparelho de destilação (1 frasco de fundo redondo de 500 ml e 1 frasco de fundo redondo de 1000 ml, 1 frasco de fundo redondo de 250 ml, condensador, adaptador de destilação, adaptador de vácuo, adaptador de termômetro) (Obtenha juntas de vidro moído. Essas são as melhores. 19/22 ou 24/40 - meu primeiro conjunto foi 19/22 - e ainda é usado até hoje).
Termômetro (0°C a ~300°C)
Suporte (Home Depot - (2x10 pol., flange, 2 pés de cano de ½ pol.))
Grampo (compre-o. Confie em mim, vale a pena) (para prender a vidraria ao suporte - esses suportes suportam várias centenas de dólares em vidro - compre um bom!)
Combinação de placa de aquecimento/agitador (tem que ter, vale a pena)(www.labx.com - gaste US$ 200)
Barra de agitação magnética (procure na Internet) (revestida de teflon)
Aspirador de água (ou uma boa fonte de vácuo, mas os aspiradores são baratos, por menos de US$ 20)
Pedras de ebulição (para destilações. Pequenos cacos de uma caneca de café quebrada)
Tubos (cerca de 3 metros no total - loja de ferragens - o tubo de vácuo é melhor do que o tubo de diálise, mas ambos funcionam)
Vaselina (não muito - para revestir as juntas do vidro fosco)
Copos de medição (de preferência de pirex e em mililitros (mL))
10 recipientes/garrafas de vidro de vários tamanhos (250 ml, 500 ml, 1 litro, 2 litros etc.)
Balança (uma balança analítica de feixe triplo é ótima e pode ser encontrada por menos de US$ 100 - www.balances.com - elas podem pesar até um quilo e apenas 0,1 g - perfeito!)
Papel de pH (suprimento de produtos químicos) (apenas um rolo é suficiente - ~10$) (nada específico, só preciso saber a diferença entre uma solução ácida e uma básica)
Produtos químicos:
Safrole (160g) (óleo de sassafrás, óleo de cânfora amarelo) (distribuidor de óleo natural/essencial)
Dimetilformamida (DMF) (350 ml) (dietilformamida ou formamida também funcionam)
p-Benzoquinona (Quinona, Benzoquinona) (120g) (Photo Shop ou Chem supply)
Cloreto de paládio (PdCl2) (2 g) (Photo Shop ou suprimento químico)
Cloreto de metileno (DiChloroMethane, DCM) (pode ser destilado de solventes automotivos (basta entrar na Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone e ler os rótulos) ou um litro pode ser comprado em um fornecedor de produtos químicos) (removedor de lustra-móveis Zip-Strip)
Sal de Hg (1 grama de: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, pode ser qualquer coisa, e 1g deve durar muito tempo).
Álcool isopropílico (IPA, nas farmácias haverá álcool isopropílico a 91%) (compre +3L) (não compre o de 70%) (ou você pode comprar o puro em um fornecedor de produtos químicos)
Sais de Epsom (sulfato de magnésio) (MgSO4) (mercearia/farmácia) (Espalhe em uma assadeira e leve ao forno a 200°C por 3 horas para secar - é inútil se não secar)
Papel-alumínio grosso (resistente, ou forminhas de torta do supermercado)
Ácido muriático (31,45% HCl) (redução do pH da piscina, limpador de calçadas, ~3$/galão)
Hidróxido de sódio (NaOH) (cristais para limpeza de ralos) (leia os rótulos, compre o produto que é APENAS NaOH) (Red Devil Lye, Lye - loja de ferragens)
Cloreto de amônio (NH4Cl) (loja de fotografia ou fornecedor de produtos químicos)
Paraformaldeído (loja de ferragens) (chamado Mildewcyde ou DiGas - fabricado pelas mesmas pessoas que trouxeram o Damp-Rid - dica)
Óleo de amendoim (esse é um óleo de alta ebulição que usaremos como banho de óleo na combinação de placa quente/placa agitadora)
Acetona (para limpar o vidro e o cristal) (seção de tintas das lojas de ferragens)
Xileno (para cristalização) (seção de tintas - diluente - compre-o especificamente)
1. Destilação de óleo natural para obter safrol puro (4 horas)
Uma descrição abrangente dessa etapa por Chromic
Prepare-se para uma destilação a vácuo como na página 53 de Zubrick. Sempre coloque um pouco de vaselina nas juntas do vidro esmerilhado - dessa forma, elas não grudarão quando você tentar desmontá-las. Coloque a quantidade de óleo natural (sassy, cânfora, etc.) que você tiver, mas não mais do que 300 ml, no frasco de fundo redondo (RBF) de 500 ml com várias pedras de ebulição. Coloque um de seus frascos RB de 250 ml como o frasco receptor. Prepare o aspirador de água a vácuo na pia (pode ser necessário prepará-lo um dia antes - peças, idas à loja de encanamentos, etc.) e conecte a mangueira de vácuo ao aspirador e, em seguida, ao adaptador de vácuo na configuração de destilação. Comece a aumentar o aquecimento lentamente! LENTAMENTE! Quanto mais lento for o processo, melhor e mais puro será o safrol. Na pressão normal, o safrol ferve a 232°C, mas sob vácuo, ele pode ferver entre 110 e 160°C. Qualquer que seja a temperatura em que ele comece a ferver, anote-a. E se a temperatura for superior a 160°C, verifique as vedações da tubulação e do material de vidro. Lembre-se da vaselina! No final da destilação, você deverá ter um óleo branco aquoso que realmente refrata a luz - e tem um cheiro agradável - um pouco parecido com potpourri.
Configuração da destilação: Monte a configuração de destilação em sua cama antes de tentar montá-la no suporte. Você terá uma boa ideia de como as peças se encaixam e se familiarizará com a fragilidade de tudo isso. Leia Zubrick para obter orientação sobre onde colocar o grampo.
O óleo de amendoim: Uma tigela com fundo plano repousa sobre a placa de aquecimento. Ela está cheia de óleo de amendoim. O frasco de destilação fica na tigela, mas não toca o fundo, de modo que a placa aquece a tigela, a tigela aquece o óleo de amendoim e o óleo de amendoim aquece o frasco de destilação. Isso é MUITO eficaz. E será perfeito para todas as suas necessidades de destilação, especialmente se for feita a vácuo.
2. RXN: formaldeído + cloreto de amônio -> HCl de metilamina (2 horas de trabalho + 4 horas de espera + 4 horas de trabalho)
Em seu RBFlask de 500 ml: Prepare-se para a destilação (sem vácuo). No balão de destilação (seu RBFlask de 500 ml), coloque: 108 g de NH4Cl, 120 g de paraformaldeído (razão molecular 1:2, lembre-se disso ao aumentar a escala!) e 320 ml de água e várias pedras para ferver. Comece a aquecer bem LENTAMENTE. Lembre-se de ligar a água no condensador!
A 80°C, foi obtida uma solução clara. O aquecimento continuou - a temperatura foi mantida por quatro horas a 104°C (essa temperatura é MUITO importante - se você exagerar, não se preocupe - abaixe-a novamente e tente estabilizá-la a 104°C). Quando estiver a 104°C, inicie o cronômetro e faça isso por 4 horas. A 104°C, uma pequena quantidade de destilado sairá - muito lentamente - e isso é bom. Estamos removendo o metilal e o metilformato do conteúdo da reação e, portanto, direcionando a reação para a direita ou obtendo mais do que desejamos.
Depois de quatro horas e enquanto a solução ainda estiver quente, prepare-se para destilar a vácuo (ou seja, já está pronto - agora é só adicionar a mangueira de vácuo! Aumente o aquecimento. Em cerca de 30 minutos, o líquido deve começar a sair - a temperatura interna da mistura não deve passar de 200°C - Continue a destilar o líquido até que reste ½ da solução - (ou seja, destile metade da solução). Os cristais devem começar a se formar em alguns minutos. Filtre esses cristais de cloreto de amônio. Agora, prepare-se para a destilação do líquido restante novamente - Adicione mais algumas pedras de ebulição. Destile metade do líquido restante. Quando restar metade (ou ¼ da solução original), ligue o vácuo LENTAMENTE! MUITO LENTAMENTE! - você não quer que toda a bagunça de líquido salte aos seus olhos. Em algum momento, toda a massa se cristalizará em um sólido branco-amarelado. Isso é ~95% de MethylAmine.HCl, ~2% de cloreto de amônio e 3% de DiMethylAmine.HCl. Isso é bom para a próxima etapa. Pode estar um pouco úmido, mas se você deixá-lo cristalizar a quente (espontaneamente no frasco com calor), ele deverá estar razoavelmente seco. Feche-o em um frasco de boca larga até que seja necessário.
Como forma de verificar o produto, se você mora em uma área relativamente úmida, pode colocar um cristal do produto sobre a mesa, sair e, quando voltar, uma pequena poça de água estará sobre a mesa onde o produto estava. O MethylAmine.HCl é considerado HIGROSCÓPICO. Outra maneira é colocar 20 ml de água em um copo e adicionar 5 g de NaOH. Mexa para dissolver. Agora, coloque vários cristais do seu produto na água - ela deve ter cheiro de peixe podre + amônia. Se fizer o mesmo com o cloreto de amônio, ele terá apenas o cheiro de amônia.
Você recuperará cerca de 1/3 do cloreto de amônio para reciclagem e depois de muita evaporação. Você obterá ~80g de MethylAmine.HCl puro (95%), o que corresponde a ~80% de rendimento. Parabéns. Isso pode ser armazenado em temperatura ambiente, para sempre. Já ouvi falar de pessoas que usaram MethylAmine.HCl com mais de 40 anos de idade com excelentes resultados.
O paraformaldeído é a forma polimerizada do formaldeído, mas, ao contrário da maioria dos processos de polimerização, esse é reversível, de modo que o paraformaldeído e o formaldeído podem ser trocados à vontade. Se tudo o que você puder obter for uma solução de formaldeído, lembre-se de que, se for 37% de formaldeído, 100 g da solução conterão 37 g de formaldeído, ou simplesmente altere as quantidades no frasco para 324 g de solução de formaldeído a 37%, 108 g de NH4Cl e 205 ml de água.
3. RXN: safrol - (oxidação de Wacker (PdCl₂ + benzoquinona)) -> MDP2P (2 horas de trabalho + 7 horas de espera + 1 hora de trabalho)
Essa etapa foi chamada de oxidação de Wacker. Ela usa PdCl2 como catalisador para colocar oxigênio em uma ligação dupla. Essa etapa já foi trabalhada muitas vezes, portanto, não altere as quantidades para o famoso "aumento de escala". Se fizer isso corretamente, você terá mais MDMA.HCl do que sabe o que fazer com ele.
Procedimento:
Coloque o seguinte em seu RBFlask de 1000 ml LIMPO:
300 ml de dimetilformamida (DMF), 50 ml de água da torneira, 120 g de p-benzoquinona, 2 g de cloreto de paládio (PdCl2), barra de agitação magnética. (PS - Não economize no catalisador!)
Inicie a barra de agitação em "agitação lenta". Misture 160 g de safrol e 50 ml de DMF em um copo/jarra. Pingue a mistura de Safrol/DMF na solução em temperatura ambiente (30°C) durante 30 minutos. Após a adição, a solução ficou laranja-avermelhada escura. Quase preta. Certifique-se de que a barra de agitação esteja girando - Agora - Vá embora. Vá para a cama. Vá para outro lugar. Programe o alarme do seu relógio para acordá-lo/lembrá-lo 7 horas depois. Observação: essa reação NÃO requer aquecimento adicional! Apenas mexa!
Comentário do autor: "Após 4,5 h, a solução progredirá por conta própria para 45°C. Reação exotérmica óbvia. Após 7 h, a solução voltará a ~30°C."
A mistura de reação foi inundada com água levemente ácida (~50mL de ácido muriático (HCl) em 1,5L de água). O óleo caiu da solução para o fundo. Sua cor era preta/vermelha. É nesse momento que é bom ter um funil Big Sep.
Agora precisamos definir várias coisas. A camada superior (nesse caso!) é a camada aquosa - ou seja, é a camada que contém a ÁGUA - a camada inferior é a camada orgânica (nesse caso!). Ou seja, ela contém óleo e outras moléculas do tipo ORGÂNICO (ou seja, o material que você deseja!).
Depois de inundar o conteúdo da reação, agite o recipiente para misturar a solução e aguarde cerca de 10 minutos para que ela assente - duas camadas se formarão. A camada aquosa superior era de um vermelho sangue/rosa mais claro. A camada aquosa superior foi decantada do óleo (ou seja, foi despejada). A camada aquosa foi lavada com 2x100mL de DCM (cloreto de metileno / dicloroetano). Se você não conseguir ver as camadas, segure o recipiente contra a luz, de modo que a luz brilhe através do recipiente. Guarde as lavagens de DCM - elas contêm os produtos.
Agora você deve ter cerca de 200 ml no total de lavagens de DCM. Você também deve ter cerca de ~100 ml da "Camada Orgânica" que separou do conteúdo da reação. Despeje as lavagens de DCM e a camada orgânica juntas. Agora lave a camada DCM/Orgânica com 2x150mL de NaOH 10% (30g de NaOH em 270mL de água). Isso removerá o outro subproduto da reação: a hidroquinona. Se você não fizer essa etapa, a hidroquinona entupirá o condensador quando você tentar destilar. Mantenha a camada de DCM/orgânico. A camada de NaOH (aquosa: ainda está no topo) pode ser descartada.
Você pode parar por aqui e esperar por outro dia - coloque a camada DCM/Orgânica no freezer.
Definir lavagens - 100 ml de DCM foram despejados na camada aquosa e, em seguida, a camada aquosa+DCM foi sacudida para que as duas se misturassem - depois, foi colocada no chão para que assentasse novamente. Quando ela se assentou (observe que a camada agora tem uma cor diferente), a camada aquosa foi despejada novamente em outro frasco, onde foi lavada novamente com outra porção de 100 ml de DCM fresco = 2x100 ml de lavagens.
4. Destilação do conteúdo da reação para produzir MDP2P puro (4 horas de trabalho)
Despeje a camada de DCM/Orgânico em seu RBFlask de 500 ml LIMPO. Coloque também várias pedras de ebulição. Prepare-se para a destilação a vácuo.
Desta vez, vamos coletar uma fração específica no frasco - há DCM (BP 40°C), água (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), cetona (BP est. ~290°C) e porcaria polimerizada (BP ~300°C+)
Agora se lembra de quando destilamos o safrol? A que temperatura ele chegou para você? Bem, essa temperatura mais aproximadamente 25°C é a temperatura que a cetona atingirá sob vácuo. Por exemplo, se o safrol chegar a 150°C, a cetona chegará a 175°C. Se o safrol chegar a 130°C, a cetona chegará a 155°C. Entendeu?
PESE o frasco receptor! Escreva o peso em um pedaço de fita adesiva e cole-o no frasco!
Inicie a destilação a vácuo ligando primeiro o vácuo - se você se lembrou das pedras de ebulição, elas começarão a ferver imediatamente. Esse é o DCM que sai primeiro. A ebulição pode ser muito vigorosa, portanto, fique atento e esteja preparado para variar a pressão para que o líquido não voe para o frasco receptor. Ligue o aquecimento (placa de aquecimento) LENTAMENTE e deixe a temperatura subir até um pouco acima da temperatura em que o safrol foi liberado (LENTAMENTE: deve levar pelo menos 2 horas para atingir essa temperatura - se fizer isso em menos de 2 horas, estará indo MUITO rápido). Você terá de trocar o frasco quando a temperatura ficar acima da temperatura do safrol. Isso é um pouco complicado, porque você terá de liberar o vácuo. Libere o vácuo na bomba/aspirador e troque o frasco rapidamente - você pode simplesmente despejá-lo, enxaguá-lo uma vez com acetona ou IPA (álcool isopropílico) - e colocá-lo de volta. Inicie o vácuo imediatamente, mas tenha cuidado aqui, pois a camada orgânica que você está destilando pode saltar do frasco para o frasco receptor; portanto, se puder, varie o vácuo de modo que ele seja ativado GRADUALMENTE! (Ou seja, com um aspirador, ligue a água lentamente.) O óleo cetônico é um óleo branco/amarelo claro com um toque de verde. Pese novamente o frasco para calcular o rendimento - você deve ter mais de 100 g de cetona.
Com um aspirador, você pode variar o vácuo ao ligá-lo. Basta ligar a água lentamente. Basta ligar a água lentamente. Ou seja, aumente a pressão da água lentamente. Ao desligá-lo, você pode fazer com que a água salte para o frasco receptor porque há um "vácuo" no aparelho de destilação e ele sugará a água para fora do aspirador - portanto, ao desligar o vácuo, faça-o removendo a mangueira do aspirador - enquanto o aspirador estiver funcionando. Você também pode variar o vácuo removendo PARCIALMENTE a mangueira - isso requer alguma prática, portanto, brinque e divirta-se.
A excelente postagem de Strike diz: "Com alto vácuo a 100-140°C, cerca de 18 g de safrol foram liberados. A 166°C, aproximadamente 125 g de cetona." Quando ela usou esse método...
Mantenha a cetona. Cheire-a. Olhe para ela. Observe como ela refrata a luz. Para os corajosos: prove-a. Observe todas essas "propriedades" e lembre-se: depois de avaliar suas propriedades, coloque-a no freezer. Observação: ele não vai congelar. Ele se tornará um líquido muito viscoso.
Se você tentar destilar a cetona à pressão atmosférica (sem vácuo), chegará a cerca de 220°C e todo o frasco se polimerizará. Desperdício total de esforço, tempo e precursores. Portanto, não faça besteira e obtenha uma fonte de vácuo.
A cetona é instável. Ela não explodirá nem nada, mas se for deixada por conta própria, ela se reorganizará. E então será inútil. Em temperatura ambiente, ela se reorganizará em cerca de uma semana - dependendo de onde você mora - se você a mantiver no freezer - ela pode durar meses - FREEZER! Depois que estiver no freezer, você pode parar por hoje.
5. RXN: MDP2P - (amálgama de Al/Hg (MeAm HCl)) -> óleo de MDMA
Isso é chamado de amálgama de Al/Hg. Esse processo utiliza as propriedades eletronegativas do alumínio. Agora, algo que a maioria das pessoas não percebe é que todo alumínio é, na verdade, revestido com Al₂O₃. Essa é a forma oxidada do alumínio. Removeremos essa parte da folha de alumínio para que o alumínio possa reduzir a imina com o Al elementar.
Na verdade, essa reação tem duas partes. Primeiro, há a condensação da cetona → imina. Essa reação reage a cetona com metil-amina para formar uma imina - a água é produzida como um produto. Em segundo lugar, a imina é reduzida (o hidrogênio é adicionado através da ligação dupla) à amina. A condensação realmente precisa de condições anidras (sem água), e a redução realmente precisa de água - portanto, há um equilíbrio delicado aqui - ou seja, não mexa no procedimento.
O que você precisa ter preparado com antecedência:
Frasco RB de 500 ml LIMPO.
20 g de papel-alumínio grosso cortado em quadrados de aproximadamente 1 cm.
0,1 g de Hg (sal) (qualquer sal de mercúrio serve, não Hg metálico) (Observação: Hg=Mercúrio)
Jarra de descarte (jarra de leite)
1L de água limpa
25 ml de solução de NaOH a 25% (dissolva 25 g de NaOH em 75 g de água e, em seguida, 25 ml dessa solução)
50 g de MethylAmine.HCl dissolvidos em 300 ml de álcool isopropílico a 91%.
40 g de "cetona" dissolvidos em 50 ml de álcool isopropílico a 91%.
Banho de água fria (uma jarra de leite com a parte superior cortada)
Gelo (não brinque, compre um saco) (ou tenha pelo menos vários quilos à mão)
Configure o suporte e a braçadeira de modo que, quando o frasco estiver preso ao suporte, a parte inferior do frasco fique a cerca de 10 cm do tampo da mesa. Isso serve para que você possa colocar a placa de aquecimento e a barra de agitação combinadas embaixo dele. Tenha o termômetro já no adaptador de termômetro para poder jogá-lo no frasco a qualquer momento.
Prepare os seguintes itens, coloque-os em um frasco e tenha-os prontos a qualquer momento:
50 g de MethylAmine.HCl dissolvidos em 300 ml de álcool isopropílico a 91%.
40 g de "cetona" em 50 ml de álcool isopropílico a 91%.
É muito importante que tudo isso esteja pronto antes de você começar! Antes de começar!
20 g de quadrados de Al são colocados em um RBFlask de 500 ml. Eles são cobertos com ~350mL de H2O (água). 0,1 g de Hg (sal) (ou apenas uma espátula bem pequena) é colocado com os quadrados de Al e agitado. Permitiu-se que a amalgamação prosseguisse até que houvesse a evolução de bolhas finas, a formação de um precipitado cinza claro e o aparecimento de pontos prateados ocasionais na superfície do alumínio.
Basicamente, aqui o Al2O3 está sendo destruído, a água está reagindo com o Al2O3 para formar Al(OH)3 e H2. Isso deve levar de 15 a 30 minutos. Basta ter paciência.
Quando a amalgamação estiver concluída, despeje a água na jarra de leite. Despeje mais ~350mL de água e agite cuidadosamente o frasco para agitar o conteúdo. Despeje-o na jarra. Faça isso novamente com mais ~350 ml de água. Basicamente, você lava as peças de Al com 2x350mL de água. Despeje o máximo de água que puder em cerca de 10 segundos e, em seguida, passe imediatamente para a próxima etapa - deixe a folha de alumínio dentro.
Isso removerá a maior parte do Hg da solução. Não se preocupe, o Hg será completamente removido nas sucessivas lavagens durante o trabalho. Se você deixar os quadrados de Al entre as lavagens, eles se aquecerão e formarão novamente o Al2O3 em questão de segundos. Portanto, seja rápido e tenha os ingredientes prontos para o procedimento.
Agora, imediatamente, adicione NESTA ordem:
50 g de MethylAmine.HCl dissolvido em 300 ml de álcool isopropílico a 91%.
40 g de "cetona" em 50 ml de álcool isopropílico a 91% e, em seguida, coloque em uma barra de agitação magnética. Tente fazer a barra de agitação funcionar - isso pode levar vários minutos.
Agora, pingue essa solução em 25 ml de solução de NaOH a 25% durante vários minutos. Coloque o termômetro na solução. Comece a ficar muito paranoico com relação à temperatura. A temperatura do frasco de reação não deve subir acima de 60°C. É melhor que a temperatura seja mantida em torno de 50°C. A agitação é necessária, portanto, com o calor desligado, a barra de agitação ligada e o frasco no banho de água fria. Quando a temperatura chegar a cerca de 50°C, coloque vários pedaços de gelo no banho. Se a temperatura cair abaixo de 40°C, retire um pouco do gelo. Mas, independentemente do que você fizer, certifique-se de que a temperatura permaneça abaixo de 60°C. Durante todo o tempo em que estiver fazendo isso, o conteúdo será um lodo cinza. Lembre-se de manter a barra de agitação funcionando! Se a barra de agitação estiver difícil de começar a funcionar. Não se preocupe, tentar fazer com que ele comece a funcionar parece ser suficiente.
Em algum momento, você perceberá que a temperatura não está subindo como antes (em cerca de 4 horas ou mais). Você chegou ao final da condensação de cetona -> imina - Olhe dentro do frasco de reação e veja se ainda há pedaços de papel-alumínio - se houver, continue mexendo até que o papel-alumínio tenha se esgotado. Essa reação não deve durar menos de 6 horas.
Agora, depois que você estiver convencido de que a reação parou (6 horas depois) - ou seja, a temperatura da solução é a temperatura ambiente e não há mais pedaços de alumínio na mistura. Despeje 25 ml da solução de NaOH a 25%. Mexa o conteúdo mais um pouco e, em seguida, pare a barra de agitação e deixe a solução descansar por pelo menos 30 minutos. A solução de NaOH transformará o lodo cinza em uma consistência filtrável. Se você não conseguir perceber que houve uma mudança na consistência, coloque mais 25 ml de solução de NaOH a 25%. O lodo cinza deve mudar abruptamente de um cinza uniforme para uma bolha branca/cinza volumosa. Então, em questão de minutos, tudo estará repousando no fundo do frasco.
O conteúdo da reação se assentará. O lodo cinza se depositará no fundo e um líquido amarelo claro subirá para o topo. Despeje o líquido amarelo claro. Guarde-o. Coloque 200 ml de álcool isopropílico a 91% no conteúdo da reação, mexa a solução de modo que tudo seja perturbado e agitado no frasco e espere novamente. Despeje o segundo líquido amarelo claro assim que ele assentar. Adicione o segundo líquido amarelo claro ao primeiro. Faça isso várias vezes ou até que o líquido transparente não esteja mais amarelo.
Isso é uma extração do conteúdo da reação. Quanto mais você fizer esse processo, maior será o rendimento. Portanto, não faça isso uma vez, não se empolgue e tente concluir o processo apenas com a primeira extração, pois você desperdiçará metade do seu produto. Você chegou até aqui - não estrague tudo agora.
Depois de ter extraído o máximo possível do líquido amarelo, coloque a borra cinza no recipiente. Coloque o lodo cinza no mesmo recipiente de lixo da jarra de leite. Descarte-o adequadamente - a jarra de leite contém Hg elementar - Não muito - menos de 0,1 g. Mas você deve descartá-lo adequadamente. Não na pia. Leve-o a uma escola de ensino médio ou a uma universidade, ao departamento de química - diga a eles que quebrou um termômetro e não conseguiu descobrir com o que limpá-lo.
Prepare-se para a destilação a vácuo (pedras ferventes!), mas não vamos destilar. Vamos evaporar o álcool isopropílico (IPA) do conteúdo da reação. Sob o vácuo de um aspirador, o IPA deve chegar a cerca de 35°C. Certifique-se de retirar o álcool. Quando o álcool estiver quase no fim, a solução poderá se separar espontaneamente no balão de destilação. Não se preocupe - a camada superior provavelmente é seu produto e a inferior é água. Não tente separá-las, apenas despeje tudo no próximo procedimento.
Os próximos dois parágrafos descrevem um procedimento conhecido como extração ácido/base. Isso funciona muito bem para nossa molécula alvo e para qualquer molécula que contenha um grupo amino. Se os próximos dois parágrafos não forem cumpridos, planeje não ter nenhum cristal quando terminar.
Depois que o álcool tiver acabado, pegue o óleo marrom que sobrou e coloque-o em 500 ml de solução de HCl 0,5M (470 ml de água + 30 ml de ácido muriático). Mexa ou agite. Uma grande parte do óleo marrom deve ir para a solução ácida. Agora, despeje nessa solução 30 ml de DCM. Agite novamente e deixe assentar. Você perceberá a formação de duas camadas: a camada superior é a camada aquosa, que contém o produto, e a camada inferior contém o DCM, a porcaria polimerizada e as moléculas que não contêm nitrogênio. Despeje a camada superior (que contém o produto) e descarte a camada de DCM. Lave a camada aquosa novamente com 30 ml de DCM e repita o processo. Observe que a camada aquosa contém o produto - não descarte a camada aquosa! Você pode descartar as lavagens com DCM, pois elas não contêm nada de útil. Descarte!
Agora, adicione lentamente 50 ml de solução de NaOH a 25% à camada aquosa. Quando você fizer isso, a camada aquosa ficará branca leitosa e poderá esquentar um pouco. Não se preocupe. Um óleo marrom claro cairá da solução. Esse é o seu produto (na forma de base livre). Antes de coletá-lo, lave a camada aquosa "agora básica" com cerca de 50 ml de DCM. Agite e deixe assentar. Despeje a camada aquosa superior e, desta vez, mantenha o DCM! As lavagens com DCM contêm os produtos! Lave a camada aquosa mais duas vezes com 50 ml de DCM. Combine as lavagens de DCM que contêm seu produto e continue.
Prepare-se para a destilação a vácuo e, mais uma vez, ferva o DCM (Boiling Stones!). Pode haver um pouco de água, portanto, desta vez, quando estiver fervendo o DCM, deixe a temperatura do frasco de destilação atingir ~50°C por vários minutos. Isso deve ser suficiente. Deve haver um óleo marrom-claro no frasco, parecido com uma cerveja Newcastle espessa.
6. Cristalização (óleo de MDMA + HCl em IPA/xileno) (2 horas de trabalho)
Isso deve ser feito em condições anidras. Se não for, você não obterá cristais. Anidro significa "sem água". Se houver água presente, você pode esperar obter uma porcaria.
Procedimento:
Essa primeira etapa pode ser feita antes do tempo. Por exemplo, durante uma destilação ou reação: Pegue uma garrafa nova de álcool isopropílico 91% e despeje aproximadamente 100 ml. Agora pegue um pouco do seu sulfato de magnésio SECO (sais de Epsom) (cerca de 100 ml) e despeje-o na IPA a 91%. Pode haver uma pequena evolução do calor, mas não se preocupe .... Agite e deixe descansar até que o MgSO4 se estabilize. Despeje a IPA e, em seguida, coloque mais MgSO4 fresco (cerca de 100 ml). Agora agite a garrafa e deixe-a descansar por 15 minutos. Você deve fazer isso pelo menos três vezes - é realmente muito melhor fazer quatro vezes - por que estragar tudo agora, certo? Depois de três vezes, você terá uma IPA "seca". Na verdade, você pode fazer isso enquanto estiver destilando ou esperando que uma reação prossiga.
Faça uma mistura de 100 ml de IPA "seca" e 150 ml de xileno. Despeje-a no frasco que contém o óleo de MDMA e coloque a barra de agitação também. Mexa para que tudo fique bem misturado - Agora, pingue o ácido muriático lentamente. Teste com papel de pH a cada 5 gotas ou mais - continue adicionando o ácido muriático até que o pH da solução esteja entre 5 e 6 - ou apenas ligeiramente ácido.
Prepare-se para a destilação a vácuo e destile a solução, destilando-a com a barra de agitação em vez das pedras de ebulição - ou seja, quando a solução atingir um pH de 5-6 - inicie a destilação. Tenha cuidado para não deixar a solução ultrapassar 120°C. Quando grande parte da solução tiver fervido, os cristais se desenvolverão no frasco. Sob vácuo, a solução nunca deve ficar acima de 70°C.
Filtre-os com um filtro de café, suspenso em uma jarra - isso retira o excesso de IPA/Xileno. Raspe os cristais em um prato e deixe-os secar, permitindo que o IPA/Xileno (principalmente o xileno nesse ponto) evapore - isso pode levar várias horas - uma lâmpada de 60 watts a 20 cm de distância dos cristais brilhando intensamente ajuda. Mexa os cristais para promover um aquecimento uniforme.
Os cristais ficarão com uma cor marrom-amarelada. Agora, raspe os cristais em um frasco e despeje cerca de 20 ml de acetona sobre eles. Agite a mistura. Os cristais não se dissolverão, mas grande parte da cor marrom se dissolverá. A acetona marrom é despejada e a lavagem com acetona é repetida.
Após a lavagem com acetona, seque os cristais. Você deve ter cerca de 15 g de cristais secos.
