Olá a todos, recebi há um mês 5 kg de 52190-28-0 do meu novo fornecedor @AnnieGalaxy.
O produto é marrom e parece semelhante em cheiro, textura e aparência ao 52190-28-0 original, os problemas surgem quando se tenta fazer a síntese.
Em primeiro lugar, esse produto não é solúvel em DCM ou THF, nem mesmo em EtOH, como dizem as literaturas, esse é o primeiro problema.
Depois que vi esse problema, fiz a prova do ponto de fusão e os resultados são os mesmos que a literatura diz, cerca de 85ºC. Esse produto só é solúvel em água.
Conhecendo o método de produção industrial da síntese desse produto, pensei que talvez ele tivesse impurezas, como excesso de bromo, e lavei com solução de 10% de tiossulfato de sódio, mas não funcionou.
Finalmente, tentei a síntese do Bk-M dissolvendo o produto (50 g 52190-28-0) em uma solução saturada de água/NaHSO3 e, depois disso, adicionei DCM. Aguardo a separação das camadas e parece que o produto estava no DCM, mas quando adiciono a solução aquosa de metilamina a temperatura não aumenta, o que não me indica que não há metilaminação aqui, mas mesmo com esse indicativo eu segui a síntese. Após 90 minutos de metilaminação, paro a agitação e isso produz a separação das camadas.
Pego a camada orgânica e adiciono o HCl 37%, gota a gota, ainda com ph 5,5 e nada aparece depois de alguns dias.
Tentei a síntese com THF e NMP e nada aconteceu também.
Gostaria de saber se há mais pessoas com o mesmo problema.
Tive sorte porque minha nova fornecedora @AnnieGalaxy me disse que foi um problema de fábrica antes dos feriados chineses de fevereiro e que ela vai me enviar novamente e GRATUITAMENTE outros 5kgs de 52190. Recomendo trabalhar com essa fornecedora, pois ela é muito rápida ao responder às perguntas e fornecer as cotações.
Obrigado à @Acidosis por resolver todas as minhas dúvidas com a verificação do produto e com essa síntese.
O produto é marrom e parece semelhante em cheiro, textura e aparência ao 52190-28-0 original, os problemas surgem quando se tenta fazer a síntese.
Em primeiro lugar, esse produto não é solúvel em DCM ou THF, nem mesmo em EtOH, como dizem as literaturas, esse é o primeiro problema.
Depois que vi esse problema, fiz a prova do ponto de fusão e os resultados são os mesmos que a literatura diz, cerca de 85ºC. Esse produto só é solúvel em água.
Conhecendo o método de produção industrial da síntese desse produto, pensei que talvez ele tivesse impurezas, como excesso de bromo, e lavei com solução de 10% de tiossulfato de sódio, mas não funcionou.
Finalmente, tentei a síntese do Bk-M dissolvendo o produto (50 g 52190-28-0) em uma solução saturada de água/NaHSO3 e, depois disso, adicionei DCM. Aguardo a separação das camadas e parece que o produto estava no DCM, mas quando adiciono a solução aquosa de metilamina a temperatura não aumenta, o que não me indica que não há metilaminação aqui, mas mesmo com esse indicativo eu segui a síntese. Após 90 minutos de metilaminação, paro a agitação e isso produz a separação das camadas.
Pego a camada orgânica e adiciono o HCl 37%, gota a gota, ainda com ph 5,5 e nada aparece depois de alguns dias.
Tentei a síntese com THF e NMP e nada aconteceu também.
Gostaria de saber se há mais pessoas com o mesmo problema.
Tive sorte porque minha nova fornecedora @AnnieGalaxy me disse que foi um problema de fábrica antes dos feriados chineses de fevereiro e que ela vai me enviar novamente e GRATUITAMENTE outros 5kgs de 52190. Recomendo trabalhar com essa fornecedora, pois ela é muito rápida ao responder às perguntas e fornecer as cotações.
Obrigado à @Acidosis por resolver todas as minhas dúvidas com a verificação do produto e com essa síntese.
