Synteza tryptaminy DMT

[huanf]

Czy ktoś zna etapy syntezy dmt? Czy możesz mi pomóc zobaczyć, gdzie popełniam błąd?
Eksperyment 1:
1、tryptamina jest rozpuszczona w metanolu. 2、dodaj roztwór formaldehydu o równoważniku 2 molowym. 3、 dodaj metanolowy roztwór cyjanoborowodorku sodu. 4、 wymieszać i mieszać, powoli dodawać lodowaty kwas octowy, mieszać i reagować przez 60 godzin, a końcowa ciecz reakcyjna jest mętnobrązowa, jak pokazano na obrazku.

Eksperyment 2:
Rozpuścić tryptaminę w DMSO, podgrzać w kuchence mikrofalowej, dodać 2 molowy ekwiwalent trietyloaminy, następnie dodać 3 molowy ekwiwalent wodorosiarczanu formaldehydu sodu, mieszać przez 10 minut, poczekać aż ciecz reakcyjna ostygnie do temperatury pokojowej, powoli dodawać roztwór dmso triacetoksyboro-wodorku sodu, reakcja przez 24 godziny i ostatecznie nie uzyskano dmt

Czy ktoś zna prawidłowe kroki ？

 

[The-Hive]

Tryptamina (1,12 g, 7 mmol), cyjanoborowodorek sodu (0,88 g, 14 mmol) i lodowaty kwas octowy (2 ml, 35 mmol) zostały rozpuszczone w 110 ml metanolu w temperaturze 0°C, a roztwór 37% formaldehydu (1,4 ml, 18,5 mmol) w 15 ml metanolu dodawano kroplami przez 20 minut, a powstały roztwór mieszano przez 20 minut w temperaturze 0°C i 2,5 godziny w temperaturze pokojowej. Metanol odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem i dodano 80 ml 25% wodnego węglanu potasu, a roztwór ekstrahowano 2x125 ml EtOAc, ekstrakty przemyto 2x40 ml solanki, wysuszono nad MgSO4, a rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując bursztynowy olej, który oczyszczono metodą chromatografii flash na 30 g żelu krzemionkowego (stosując gradient EtOAc:MeOH), uzyskując olej, który skrystalizowano z wrzącego heksanu, uzyskując N,N-dimetylotryptaminę w postaci bezbarwnych woskowych kryształów o masie 0,9 g (69%).9g (69%).
Powodzenia i bądź bezpieczny

 

[huanf]

Czyli eksperyment się nie powiódł, bo zmieszałem je w temperaturze pokojowej? W końcu wyekstrahowałem go za pomocą dcm, a wynik po wirowaniu na parze jest również bursztynowym przezroczystym klejem, ale nie rozpuszcza się we wrzącym heksanie, ani nie rozpuszcza się we wrzącym eterze naftowym, więc nie powinien to być dmt, dziękuję za twoją metodę, spróbuję

 

[archae]

Tak, wszystko musi być tak zimne, jak to tylko możliwe, więc wszystkie rozpuszczalniki w zamrażarce, umieść naczynie reakcyjne w łaźni lodowej, a nawet lepiej: aceton i łaźnia lodowa, aby pozostało przyjemnie zimne.

 

[Rabidreject]

Czy próbowałeś tego? Wygląda na to, że przyjrzałeś się ostatniemu, który opublikowałem i poprawiłeś go, wykonując go!
Czy to założenie jest prawidłowe?

 

[LazZzZz]

Zachowaj ostrożność, Hamilton Morris omówił w podcaście obawy, że cyjanoborowodorek może wytwarzać addukty zawierające cyjanek, które stanowią problem w użyciu, ponieważ ciepło generuje HCN podczas palenia. Jeśli chcesz przeprowadzić reakcję przy wyższych drożdżach niż NaBH4, polecam STAB, ponieważ jest to znacznie bardziej selektywny środek redukujący między karbonylami i pierwszorzędowymi / drugorzędowymi aminami.

 

[huanf]

Wielkie dzięki, miałem te same obawy wcześniej, ale wypróbowałem metodę Hamiltona bez powodzenia: "Ogrzewanie mikrofalowe roztworu dce tryptaminy, dodanie trietyloaminy, hiposiarczanu formaldehydu sodu, sita molekularnego 4A i kroplówki STAB". Próbowałem więc w ten sposób, używając cyjanoborowodorku sodu jako środka redukującego... Spróbuję jeszcze raz tego, co powiedzieli koledzy powyżej, obniżając temperaturę reakcji i zobaczę, czy to zadziała ， Podzielę się wynikiem.

 

[LazZzZz]

Właściwie w tym samym podcaście wspomniano, że metoda pokazana w jego filmie przy użyciu STAB w rzeczywistości nie działa, powiedziałbym, że warto jej też posłuchać. Przydatna wskazówka: każda redukcja za pomocą cyjanoborowodorku sodu będzie najbardziej efektywna w temperaturze pokojowej, to samo dotyczy fenyloetyloamin.

 

[huanf]

spóźniłeś się ， STAB został zaaranżowany ？ co to za gówno ？To nie wygląda na to, że zadziała ， "Mieszanina roztworu metanolu taminy z SATB i 99% kwasem octowym w temperaturze zero stopni Celsjusza, następnie wlać roztwór formaldehydu na pół godziny, mieszać w temperaturze zero stopni przez godzinę i powoli powrócić do reakcji w temperaturze pokojowej przez 24 godziny" próbowałem, nie działa

 

[Chain react]

Ktoś wspomniał w komentarzu na Youtube, że powinieneś używać sita molowego 3A. Powiedział, że mają one tendencję do pochłaniania całej masy rzeczy, w tym formaldehydu uwolnionego przez kwaśne warunki, które rozkładają formaldehyd sulfoksylanu sodu.

Ale mam jedno pytanie, dlaczego ludzie używają "sodium sulfoxylate formaldehyde" lub "sodium formaldehyde hyposulfate" Myślę, że poprawne jest "Formaldehyde-sodium bisulfite adduct" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Zastanawiałem się nad tym - czy naprawdę chcę włożyć zlewkę z łatwopalnymi rozpuszczalnikami do mikrofalówki? Czy to na długo - mam gdzieś zapisany jego syntezator, ale pamiętam, że słuchałem jego podcastu, zanim zacząłem tę całą szaloną podróż, której nikt nigdy nie zrobiłby dla niczego innego niż naprawdę drogie hobby... chciałbym jednak wiedzieć, który to podcast, ponieważ nie pamiętam, a jest ich teraz mnóstwo!

Myślę, że to prawdopodobnie ten o nazwie "tajna chemia karbenu chromu".

 

[The-Hive]

Say whattt

 

[The-Hive]

Przepraszam za to

 

[huanf]

W porządku,
po prostu zdezorientowany, dlaczego ciągle zawodzę w eksperymentach z dmt, zastanawiam się, czy komuś udało się wykonać te kroki？ Myślę, że powinienem zmienić tryptaminę na chlorowodorek tryptaminy i spróbować ponownie ， może zadziała

 

[The-Hive]

Jeden z chemikaliów lub coś może być nieczyste, zawsze można wypróbować ekstrakt roślinny z Mimosa hostilis

 

[huanf]

Wszystkie odczynniki są nowe i wysokiej czystości, a ja wypróbowałem kilka różnych kombinacji odczynników, co nie powinno być powodem czystości odczynników. W rzeczywistości wypróbowałem proszek z kory korzenia mimozy, jest prosty i skuteczny, ale nadal chcę spróbować syntezy chemicznej, tylko dla zabawy. w każdym razie dzięki bro

 

[pickledill]

Chcę zrobić syntezę DMT, czego użyć boro sodu czy cyjanaboro?

 

[The-Hive]

Jeśli masz syntezę, powie ci ona dokładnie wszystko, czego potrzebujesz

 

[buffalophill]

Mam 5-metoksytryptaminę i cyjanoborowodorek sodu, DCM, metanol, octan etylu, formaldehyd itp.... Obejrzałem wszystkie filmy i przeczytałem wszystkie przewodniki. Ale czy ktoś ma dobry przewodnik krok po kroku wyjaśniający wszystko?

Na przykład 1 przewodnik mówi o dodaniu formaldehydu stabilizowanego metanolem *im jak ile metanolu dodać? podczas gdy w rzeczywistości większość formaldehydu i tak dodaje się metanol, więc nie musiałem tego wiedzieć.

Czy komuś się udało?