Wprowadzenie.
Chciałbym przedstawić metodę syntezy toluenu poprzez reakcję Freidela-Crafta. Metoda ta jest dość trudna i wymaga pewnego doświadczenia chemicznego, ponieważ istnieją manipulacje z agresywnymi gazami, destylacją frakcyjną i substancjami niebezpiecznymi. Jeśli masz możliwość zakupu toluenu (metylobenzenu) w sklepie chemicznym, byłoby to lepsze niż cierpienie i przeprowadzenie tego eksperymentu. W innych przypadkach użyj tej metody i zachowaj ostrożność, użyj całego sprzętu ochronnego, takiego jak szkło chemiczne, rękawice, płaszcz chemiczny i maska oddechowa. Eksperymenty należy przeprowadzać pod wyciąganą sondą lub pod wyciągiem w dobrze wentylowanych pomieszczeniach.
Wygląd: bezbarwna ciecz o słodkim, ostrym zapachu podobnym do benzenu;Temperatura wrzenia: 110,6 °C/760 mm Hg;
Temperatura topnienia: -95 °C;
Masa cząsteczkowa: 92,141 g/mol;
Gęstość: 0,86694 g/ml (20 °C).
Sprzęt i szkło.
- 2 L x3 Kolba okrągłodenna z dwiema szyjkami;
- Lejek ociekowy 0,5 L;
- x2 Płaszcz grzewczy;
- x2 Probówka z chlorkiem wapnia;
- Rurki szklane;
- Złącze szklanej rurki do gardzieli kolby;
- Kolba płucząca;
- x2 Chłodnica zwrotna;
- Aspirator strumienia wody;
- Aparat destylacyjny z kolumną Vigreux;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Waga laboratoryjna (od 1 do 200 g);
- Kolby Erlenmeyera o pojemności 100 ml x2 i 200 ml x2 z zakrętką;
- Cylinder miarowy 1 L;
- 200 ml x2; 100 ml x2 Zlewki;
- Konwencjonalny lejek.
Odczynniki.
- 300 ml Kwas siarkowy stężony (H2SO4);
- 200 g chlorku sodu (NaCl);
- 500 ml metanolu (MeOH);
- 30 g bezwodnego chlorku cynku (ZnCl2);
- 92 g bezwodnego chlorku glinu (AlCl3);
- 500 ml benzenu.
Procedura.
1. Najpierw montujemy instalację do syntezy toluenu. Pierwszym krokiem jest zmontowanie urządzenia do syntezy gazowego kwasu solnego. Kolba okrągłodenna z dwiema szyjkami połączona z lejkiem ociekowym z kwasem siarkowym (H2SO4) (kontroluj ilość gazowego chlorowodoru). Na dnie kolby umieszczamy chlorek sodu (NaCl) i umieszczamy kolbę na płaszczu grzejnym. Podłączamy wylot z kolby przez rurkę z chlorkiem wapnia i przez szklaną rurkę wprowadzamy go na dno drugiej okrągłodennej kolby z dwiema szyjkami.
Kolba
3. Podłączyć wylot z butelki do przemywania do rurki z chlorkiem wapnia, a następnie podłączyć ją do szklanej rurki dotykającej dna trzeciej kolby dwuszyjnej.
4. Do trzeciej kolby wlewamy 500 ml benzenu, dodajemy 92 g bezwodnego chlorku glinu (AlCl3) i zamykamy gardziel chłodnicą zwrotną, której wylot podłączamy do pompy wodnej.
5. Włączamy aparat, włączając ogrzewanie benzenu i metanolu. Gdy tylko metanol zacznie wrzeć, otwieramy lejek ociekowy z kwasem siarkowym i rozpoczynamy wytwarzanie gazowego chlorowodoru. Chlorowodór wysuszony przez rurkę z chlorkiem wapnia, dostając się do wrzącego metanolu w obecności katalizatora ZnCl2 tworzy gazowy monochlorometan (CH3Cl). Wysuszony gazowy monochlorometan wchodzi do kolby z benzenem i tworzy toluen w mechanizmie alkilacji Friedela-Craftsa w obecności katalizatora AlCl3.
4. Do trzeciej kolby wlewamy 500 ml benzenu, dodajemy 92 g bezwodnego chlorku glinu (AlCl3) i zamykamy gardziel chłodnicą zwrotną, której wylot podłączamy do pompy wodnej.
5. Włączamy aparat, włączając ogrzewanie benzenu i metanolu. Gdy tylko metanol zacznie wrzeć, otwieramy lejek ociekowy z kwasem siarkowym i rozpoczynamy wytwarzanie gazowego chlorowodoru. Chlorowodór wysuszony przez rurkę z chlorkiem wapnia, dostając się do wrzącego metanolu w obecności katalizatora ZnCl2 tworzy gazowy monochlorometan (CH3Cl). Wysuszony gazowy monochlorometan wchodzi do kolby z benzenem i tworzy toluen w mechanizmie alkilacji Friedela-Craftsa w obecności katalizatora AlCl3.
Destylacjakolumną vigreux
Punkty wrzenia czystych substancji.
Benzen Bp = 80,1 °C;Toluen Bp = 111 °C;
Orto-ksylen Bp = 144 °C;
Para-ksylen Bp = 138 °C;
Meta-ksylen Bp = 139 °C.
Last edited:
