Synteza etylosiarczanu sodu

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Synteza etylosiarczanu sodu


LWYGokXz0J




Wzór cząsteczkowy: C2H5NaO4S
Wygląd: Białe do białawego ciało stałe
Temperatura wrzenia: 209 °C
Temperatura topnienia: NIE DOTYCZY
Masa cząsteczkowa: 148.12 g/mol
Numer CAS: 546-74-7



Szkło:

5L kolba okrągłodenna
5L kolba okrągłodenna z dwiema lub trzema szyjkami
Zlewka 5L
Kolumna kondensacyjna.
Lejek dodawczy wyrównujący ciśnienie
Filtr próżniowy


Odczynniki:

140 g etanolu (bezwodnego)
300 g kwasu siarkowego (98%)
2000ml Woda destylowana
"260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania



Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20


Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie
Umieścić w kolbie z dwiema szyjkami i umieścić w łaźni grzewczej ogrzanej do temperatury 50°C.
Podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C i utrzymywać ją w łaźni wodnej przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.


Część 2: Przemiana wodorosiarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2


Powoli dodać węglan wapnia (≈260g), silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60°C, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.

Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3


Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieścić przesącz w zamrażarce, aby utworzyć drugą partię kryształów, a następnie przefiltrować. Dodaj kryształy z pierwszej partii.

Wydajność wynosi 235 g - 51-65% wydajności teoretycznej.
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Czy istnieje lepszy sposób na zrobienie tego? To jest do bani.
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
56
Reaction score
22
Points
8
W reakcji z węglanem wapnia powstaje dużo piany.
Raz mi się nie udało. Ale może spróbuję jeszcze raz.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
W reakcji z węglanem wapnia powstaje dużo piany.
Dodawaj go powoli (niewielką ilość na raz), tak, to jest do bani i zajmuje trochę czasu, ale ciesz się magią chemii, gdy to robisz. ;)
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Fajnie
Czy próbowałeś zrobić to sam?
 
Top