Około 100 ml alkoholu (metanol, etanol, n-propanol) umieszczono w naczyniu reakcyjnym i mieszano w sposób ciągły za pomocą mieszadła magnetycznego. Argon, oczyszczony przez przepuszczenie przez kolumnę z żelem krzemionkowym w celu usunięcia śladów wilgoci, został wpuszczony do naczynia reakcyjnego w celu zapewnienia osłony gazu obojętnego podczas prowadzenia reakcji sodu z alkoholem, a także w celu rozcieńczenia wodoru powstającego podczas reakcji. Do alkoholu dodano stałe kawałki sodu o masie 500-1000 mg. Reakcję początkowo prowadzono w temperaturze pokojowej, a następnie stopniowo podnoszono temperaturę do temperatury bliskiej wrzenia danego alkoholu, aby rozpuścić jak najwięcej sodu, a dodawanie sodu zatrzymano, gdy roztwór był nasycony. Mieszanie i ogrzewanie zatrzymano, a nasycony roztwór alkoksylanu sodu pozostawiono do naturalnego ochłodzenia przez około 16 godzin, aby ułatwić tworzenie się kryształów alkoksylanu sodu i zakończenie procesu krystalizacji. Nadmiar alkoholu został następnie usunięty przez destylację próżniową, a uwolniony alkohol został uwięziony przez kondensację pary w pułapce termostatowej utrzymywanej w temperaturze 183 K przy użyciu zawiesiny ciekłego azotu i acetonu. Krystaliczny alkoksyd sodu suszono w dynamicznej próżni 10-2 mbar przez 16 h w temperaturze pokojowej, a następnie w wysokiej próżni 10-5 mbar przez 8 h. Proces suszenia prowadzono początkowo w temperaturze 303 K przez 8 h, a przez pozostały okres w temperaturze 323 K. Suche mlecznobiałe drobne kryształy alkoksydów sodu przeniesiono do szczelnego szklanego pojemnika i przechowywano w komorze rękawicowej z atmosferą argonu o wysokiej czystości. Typowe zdjęcie przedstawiające krystaliczny n-propoksyd sodu:
Last edited by a moderator: