Przygotować mieszaninę w pojemniku na dzień przed syntezą, łącząc 20 ml metyloaminy, 65 ml absolutnego alkoholu izopropylowego i 15 g bezwodnego siarczanu sodu. Dodaj 2-5 g żelu krzemionkowego do mieszaniny i okresowo mieszaj mieszaninę energicznie wstrząsając. Rys. 1
Rys. 1
Dodaj 40 g żelu krzemionkowego do kolby trójszyjnej, podłącz absorbery (rurkę z chlorkiem wapnia z żelem krzemionkowym i higroskopijną bawełną) i pozostaw na 0,5-1 godzinę do wyschnięcia. Rys. 2
Rys. 2
Przygotowany i wysuszony roztwór metyloaminy w alkoholu wlać do reaktora, dodatkowo przepłukując siarczan sodu porcjami alkoholu izopropylowego. W przypadku, gdy P2P nie został wstępnie wysuszony, należy ustawić rozdzielacz z warstwą żelu krzemionkowego i porcjami wprowadzać P2P do reaktora. Po dodaniu całego P2P, pozostałość przemyć kilkoma porcjami alkoholu izopropylowego. Mieszać powstałą masę reakcyjną przez 2 godziny, podczas których temperatura wzrasta z 22 do 30°C, co należy uwzględnić przy większych objętościach syntezy. Rys. 3
Rys. 3
Następnym krokiem jest schłodzenie mieszaniny reakcyjnej (RM) do temperatury 0-5°C. Rys. 4
Rys. 4
Do mieszaniny reakcyjnej (RM) dodaje się borohydryd sodu w małych porcjach, aby zapobiec wzrostowi temperatury powyżej +15°C (przez około 3 godziny). Po dodaniu całego boro-wodorku sodu, RM miesza się przez 1-1,5 dnia w temperaturze nieprzekraczającej +20°C. Temperatura jest utrzymywana za pomocą zimnych akumulatorów. Rys. 5
Rys. 5
Masa reakcyjna po reakcji. Rys. 6
Rys. 6
Etap 2
Masa reakcyjna (RM) w kolbie trójszyjnej jest napełniana wodą w celu rozpuszczenia osadu, a następnie przenoszona do rozdzielacza i dodawany jest roztwór wodorotlenku sodu. Masa reakcyjna powinna mieć odpowiedni przyjemny zapach, czasami ze śladami nieprzereagowanej metyloaminy. Woda dodana do RM. Rys. 7
Rys. 7
Żel krzemionkowy przemywa się dodatkowymi porcjami wody, aby wyekstrahować cały RM. Następnie przeprowadza się ekstrakcję przez dodanie dichlorometanu (DCM). Proces powtarza się, dodając DCM i wodę w celu lepszego oddzielenia. Rys. 8
Rys. 8
Warstwa DCM jest odprowadzana do zlewki o pojemności 1 litra i dodawany jest bezwodny siarczan sodu. Rys.9
Rys. 9
Wysuszony ekstrakt metamfetaminy w DCM. Rys.10
Rys. 10
Etap 3
Wysuszony ekstrakt w DCM wprowadza się do kolby o pojemności 500 ml (środek suszący przemywa się dodatkowymi porcjami DCM!). Rys.11
Rys. 11
Zestaw do destylacji jest zmontowany. DCM jest destylowany w temperaturze 90-100°C. Całkowita destylacja DCM nie jest ważna. Rys.12
Rys. 12
Olej po oddestylowaniu DCM powinien mieć przyjemny zapach aminy, znacznie różniący się od zapachu metyloaminy. Rys.13
Rys. 13
Etap 4
Olej uzyskany w etapie 3 jest przenoszony do zlewki, a dodatkowe 10-20 ml etanolu jest spłukiwane z kolby destylacyjnej. Rys.14
Rys. 14
Generator chlorowodoru jest zmontowany. Rys.15
Rys. 15
Baza wolna od metamfetaminy powinna mieć odczyn alkaliczny, dopóki nie zostanie nasycona chlorowodorem. Rys.16
Rys. 16
Po rozpoczęciu wydzielania chlorowodoru z probówki można stopniowo zanurzać ją w roztworze, aby zapobiec jej zassaniu! Po pełnym nasyceniu roztwór powinien mieć kolor różowy, malinowy lub ciemnoczerwony, w zależności od czystości odczynników użytych podczas syntezy. Rys. 17
Rys. 17
Następnie otrzymany roztwór jest odparowywany do momentu krystalizacji. Rys.18
Rys. 18
W pełni skrystalizowana masa reakcyjna. Rys.19
Rys. 19
Skrystalizowany chlorowodorek metamfetaminy miesza się z eterem dietylowym i dokładnie miesza do uzyskania masy przypominającej pastę. Powstała pasta jest przenoszona na filtr próżniowy. Rys. 20
Rys. 20
Chlorowodorek metamfetaminy jest filtrowany, w razie potrzeby przemywany dodatkowymi porcjami eteru (octanu etylu lub Et2O) (w przypadku silnego zanieczyszczenia dodawany jest również aceton). Rys. 21
Rys. 21
Otrzymany chlorowodorek metamfetaminy. Rys. 22
Rys. 22
Wydajność produktu wynosi 60-79%.
Zalecenia.
Wszystkie odczynniki i szkło muszą być suche.
Do borohydryku sodu można dodać niewielką porcję żelu krzemionkowego.
Rozmiar żelu krzemionkowegowynosi 2,5-4 mm.
Nie należy używać żelu krzemionkowegow postaci proszku.
Czy jesteś dyslektykiem? Kiedy stwierdziłem, że metyloaminę HCl można rozpuścić w alkoholu? Uwolnij hcl, a uwolni gaz i wytworzy wodę i sól jako produkt uboczny. Przysięgam, że niektórzy z was nie powinni bawić się chemikaliami.
Czy możemy prosić o sekret dużych, ładnych odłamków kryształów mety? Wypróbowałem prawie wszystkie sposoby rekrystalizacji na forum, ale żaden z nich nie daje dużych kryształów.
Witam, panowie, musicie wysuszyć odczynnik przed produkcją, ale musicie użyć 40% wodnego roztworu metyloaminy, który zawiera wodę. Jaki jest pożytek z takiego suszenia?
