Wprowadzenie
W syntezie mefedronu (4-MMC) i innych substancji psychoaktywnych na różnych etapach (syntezy i oczyszczania) stosuje się różne rozpuszczalniki, które nie wchodzą w reakcję chemiczną. Pozostają one w tej samej formie, co przed syntezą. Są one jednak zmieszane z brudem, a ich użycie bez znacznego oczyszczenia (regeneracji) w kolejnych syntezach jest niemożliwe. Udział tych rozpuszczalników w odpadach wynosi około 50%. Prawie wszystkie z tych rozpuszczalników można zregenerować i ponownie wykorzystać. Jest todość duża część kosztów produktu, a regeneracja może zmniejszyć ryzyko.
- Niektóre rozpuszczalniki są kontrolowane przez rządy (na przykład aceton) i lepiej nie kupować ich ponownie. Te, które nie są kontrolowane, również nie są warte ponownego zakupu.
- Redukcja odpadów. Każde 5 kg mefedronu generuje do ~ 75 kg odpadów (w rzeczywistości więcej z wodą), zmniejszenie tej liczby o połowę daje również plus bezpieczeństwa.
Ogólnie rzecz biorąc, jeśli poważnie myślisz o syntezie mefedronu, musisz mieć ten temat na uwadze. Porozmawiamytutaj o regeneracji tych rozpuszczalników, których używamy, a mianowicie.
1. Alkohol izopropylowy (IPA)
2. Dichlorometan (DCM)
3. Aceton
4. Ortoksylen (mniej szkodliwy zamiennik benzenu i toluenu)
6. Benzen
Regeneracja 100% rozpuszczalników nie będzie możliwa. Ale zmniejszenie zakupów o 10 razy (jeśli 90% jest regenerowane) jest również bardzo poprawnym i praktycznym zadaniem.
1. IPA
Duża ilość odpadów IPA jest generowana w wyniku oczyszczania produktów przy użyciu IPA. IPA jest również używany do mycia produktów stałych. Na przykład po zestaleniu, gdy użycie acetonu nie jest zbyt dobre, ponieważ reaguje on z pozostałym kwasem, barwiąc produkt na wszystkie kolory tęczy. Po oczyszczeniu mefedronu, IPA występuje głównie w postaci mieszaniny z wodą (którą IPA pomaga usunąć z mieszaniny).
Po pierwsze, zalecam destylację IPA o temperaturze wrzenia 82,5 °C. Jeśli nie potrzebujesz bardzo czystego IPA, lub jesteś pewien, że nie zawiera zanieczyszczeń, możesz wykonać poniższe czynności bez destylacji.
Mieszaninę wody i IPA regeneruje się bardzo prosto: wsypuje się bezwodne chlorki wapnia, które bez problemu można kupić w każdym sklepie chemicznym, w ilości 1 kg CaCl2 na 10 litrów mieszaniny i dobrze miesza (można to zrobić przez wstrząsanie). Naczynie z IPA szczelnie zamykamy i wkładamy do zamrażalnika (na noc), ponieważ pobieranie wody z IPA jest lepsze na zimno. Po 6-8 godzinach mieszaninę wyjmuje się z zamrażarki, a chlorek wapnia "zastyga" w gęstą masę. Suchy IPA jest filtrowany znad osadu. Ostatnie 5-10% IPA jest mętne (zawiera zawiesinę CaCl2), roztwór można ostrożnie odsączyć lub przefiltrować na lejku przez zwykły filtr papierowy. Zanieczyszczenia znajdujące się w tym IPA (takie jak pozostałości DCM lub acetonu) nie wpływają na wydajność IPA w dalszych procesach oczyszczania. Biorąc pod uwagę, że IPA jest zużywany w większym stopniu niż wszystkie inne rozpuszczalniki (do 33 litrów na 5 kg mefedronu), jest to najskuteczniejszy sposób odzyskiwania.
Po pierwsze, zalecam destylację IPA o temperaturze wrzenia 82,5 °C. Jeśli nie potrzebujesz bardzo czystego IPA, lub jesteś pewien, że nie zawiera zanieczyszczeń, możesz wykonać poniższe czynności bez destylacji.
Mieszaninę wody i IPA regeneruje się bardzo prosto: wsypuje się bezwodne chlorki wapnia, które bez problemu można kupić w każdym sklepie chemicznym, w ilości 1 kg CaCl2 na 10 litrów mieszaniny i dobrze miesza (można to zrobić przez wstrząsanie). Naczynie z IPA szczelnie zamykamy i wkładamy do zamrażalnika (na noc), ponieważ pobieranie wody z IPA jest lepsze na zimno. Po 6-8 godzinach mieszaninę wyjmuje się z zamrażarki, a chlorek wapnia "zastyga" w gęstą masę. Suchy IPA jest filtrowany znad osadu. Ostatnie 5-10% IPA jest mętne (zawiera zawiesinę CaCl2), roztwór można ostrożnie odsączyć lub przefiltrować na lejku przez zwykły filtr papierowy. Zanieczyszczenia znajdujące się w tym IPA (takie jak pozostałości DCM lub acetonu) nie wpływają na wydajność IPA w dalszych procesach oczyszczania. Biorąc pod uwagę, że IPA jest zużywany w większym stopniu niż wszystkie inne rozpuszczalniki (do 33 litrów na 5 kg mefedronu), jest to najskuteczniejszy sposób odzyskiwania.
2. DCM
Przywracanie DCM (CH2Cl2) jest trudniejsze ze względu na surowe środki bezpieczeństwa. Faktem jest, że podczas destylacji DCM z wodą, DCM jest częściowo utleniany przez tlen atmosferyczny, tworząc dość toksyczny gaz - formaldehyd. Jeśli ktoś nie wie, jest to główny "szkodliwy czynnik" alkoholu metylowego, który rozkłada się w organizmie do tego związku, który jest odpowiedzialny za wszelkie zatrucia. Dlatego praca z destylacją DCM musi być wykonywana ściśle w systemie zamkniętym, wyjście ze skraplacza musi być wykonane bezpośrednio do okapu lub wyciągniętej sondy z dobrą prędkością ssania.
Zanieczyszczony DCM wlewa się do kolby destylacyjnej i gotuje. DCM wrze w temperaturze 40°C, a jego azetrop z wodą w temperaturze 38°C. Gotuje się gwałtownie, z "wybuchami", więc należy wlać nie więcej niż połowę lub 1/3 objętości kolby rb. Radzę też używać wrzących wiórów, takich jak potłuczone porcelanowe kubki, potłuczone kafelki. Podczas odparowywania temperatura mieszaniny rośnie bardzo szybko, dodawane są nowe porcje brudnego DCM, zanieczyszczenia są zagęszczane, około 1/10 DCM pozostaje z tym brudem w kolbie odparowującej. Następnie jest ona opróżniana, a kolba, w masce gazowej (!), jest przemywana resztkami acetonu lub/i IPA, wykorzystywane są śliwki. W ten sposób uzyskuje się do 80-90% DCM, który jest raczej trudnym do zdobycia rozpuszczalnikiem, a nawet ciężkim (1,3 kg na litr).
Powstały wtórny DCM jest szary, czasem nawet żółtawy, co nie przeszkadza w jego ponownym użyciu. Zawiera wodę, która również nie przeszkadza, ponieważ wszystkie procesy z udziałem DCM obejmują również roztwory wodne. DCM po destylacji musi zostać wypłukany z pozostałości IPA (tak się dzieje) i formaldehydu.
Robi się to w następujący sposób: DCM wlewa się do kolby (reaktora), taką samą ilość wody destylowanej, mieszaninę miesza się, roztwór dzieli się na warstwy, warstwę DCM odsącza się. Ta sama woda może być użyta do przemywania 3-4 partii DCM, pozostałości formaldehydu i IPA są doskonale rozpuszczalne w wodzie, a podczas separacji pozostają w warstwie wody, która jest odrzucana po wszystkich płukaniach. A DCM, który stanowi do 1/3 masy trudnych do znalezienia odczynników, jest gotowy do ponownego użycia.
Jeśli w wyniku zakwaszenia DСM i IPA otrzymamy mieszaninę DСM, IPA, wody i zanieczyszczeń, to tylko DСM wyjdzie prawidłowo. Aby to osiągnąć, mieszaninę wypełnia się wodą, około 70-80% całkowitej objętości mieszaniny. Następnie oddziela się, pozostawiając DСM z "własnym" brudem (no, prawie ze śladami IPA), a IPA, woda i rozpuszczalny w wodzie brud są oddzielane. Następnie DСM destyluje się jak wyżej i przemywa 2-3 razy wodą, aby usunąć pozostałości IPA, które będą przeszkadzać w dalszym stosowaniu DCM. Możliwa jest ekstrakcja IPA z wody roztworem IPA (około 30% IPA) poprzez kilka kolejnych destylacji (2-3 razy), konsekwentnie wzbogacając procentową zawartość IPA. Jednocześnie znaczna część IPA jest tracona, nawet jeśli zdecydujesz się pomylić z taką destylacją. DСM jest znacznie bardziej wartościowym odczynnikiem i sensowne jest jego wyizolowanie nawet przy tak nieco bardziej skomplikowanej procedurze. Ponadto IPA z wodą można spuścić do kanalizacji, podczas gdy DСM jest wysoce odradzany, ponieważ oddzielając się od wody w kanalizacji, (jako cięższa niemieszająca się ciecz) gromadzi się w niektórych zagłębieniach; DCM koroduje plastik i gumę, działanie to może prowadzić do wypadków w kanalizacji, które mogą wskazywać lokalizację laboratorium. Mówiąc prościej, należy go zregenerować lub wlać do kanistrów i zutylizować.
Zanieczyszczony DCM wlewa się do kolby destylacyjnej i gotuje. DCM wrze w temperaturze 40°C, a jego azetrop z wodą w temperaturze 38°C. Gotuje się gwałtownie, z "wybuchami", więc należy wlać nie więcej niż połowę lub 1/3 objętości kolby rb. Radzę też używać wrzących wiórów, takich jak potłuczone porcelanowe kubki, potłuczone kafelki. Podczas odparowywania temperatura mieszaniny rośnie bardzo szybko, dodawane są nowe porcje brudnego DCM, zanieczyszczenia są zagęszczane, około 1/10 DCM pozostaje z tym brudem w kolbie odparowującej. Następnie jest ona opróżniana, a kolba, w masce gazowej (!), jest przemywana resztkami acetonu lub/i IPA, wykorzystywane są śliwki. W ten sposób uzyskuje się do 80-90% DCM, który jest raczej trudnym do zdobycia rozpuszczalnikiem, a nawet ciężkim (1,3 kg na litr).
Powstały wtórny DCM jest szary, czasem nawet żółtawy, co nie przeszkadza w jego ponownym użyciu. Zawiera wodę, która również nie przeszkadza, ponieważ wszystkie procesy z udziałem DCM obejmują również roztwory wodne. DCM po destylacji musi zostać wypłukany z pozostałości IPA (tak się dzieje) i formaldehydu.
Robi się to w następujący sposób: DCM wlewa się do kolby (reaktora), taką samą ilość wody destylowanej, mieszaninę miesza się, roztwór dzieli się na warstwy, warstwę DCM odsącza się. Ta sama woda może być użyta do przemywania 3-4 partii DCM, pozostałości formaldehydu i IPA są doskonale rozpuszczalne w wodzie, a podczas separacji pozostają w warstwie wody, która jest odrzucana po wszystkich płukaniach. A DCM, który stanowi do 1/3 masy trudnych do znalezienia odczynników, jest gotowy do ponownego użycia.
Jeśli w wyniku zakwaszenia DСM i IPA otrzymamy mieszaninę DСM, IPA, wody i zanieczyszczeń, to tylko DСM wyjdzie prawidłowo. Aby to osiągnąć, mieszaninę wypełnia się wodą, około 70-80% całkowitej objętości mieszaniny. Następnie oddziela się, pozostawiając DСM z "własnym" brudem (no, prawie ze śladami IPA), a IPA, woda i rozpuszczalny w wodzie brud są oddzielane. Następnie DСM destyluje się jak wyżej i przemywa 2-3 razy wodą, aby usunąć pozostałości IPA, które będą przeszkadzać w dalszym stosowaniu DCM. Możliwa jest ekstrakcja IPA z wody roztworem IPA (około 30% IPA) poprzez kilka kolejnych destylacji (2-3 razy), konsekwentnie wzbogacając procentową zawartość IPA. Jednocześnie znaczna część IPA jest tracona, nawet jeśli zdecydujesz się pomylić z taką destylacją. DСM jest znacznie bardziej wartościowym odczynnikiem i sensowne jest jego wyizolowanie nawet przy tak nieco bardziej skomplikowanej procedurze. Ponadto IPA z wodą można spuścić do kanalizacji, podczas gdy DСM jest wysoce odradzany, ponieważ oddzielając się od wody w kanalizacji, (jako cięższa niemieszająca się ciecz) gromadzi się w niektórych zagłębieniach; DCM koroduje plastik i gumę, działanie to może prowadzić do wypadków w kanalizacji, które mogą wskazywać lokalizację laboratorium. Mówiąc prościej, należy go zregenerować lub wlać do kanistrów i zutylizować.
3. Aceton
Aceton jest bardzo kapryśnym rozpuszczalnikiem do regeneracji. Woda rozpuszczona w acetonie jest usuwana z wielkim trudem. Jest to łatwiejsze w przypadku zanieczyszczeń organicznych, aceton jest oczyszczany przez destylację jako DCM. Jeśli w acetonie rozpuszczone są inne rozpuszczalniki, jest on odparowywany z zanieczyszczonego roztworu bez wody. Ponadto, w miarę dodawania kolejnych porcji zanieczyszczonego acetonu, temperatura mieszaniny wzrasta, a w temperaturze powyżej 75-80 °C należy zatrzymać odparowywanie, pozostawiając niewielką ilość acetonu z brudną pozostałością. Nie jest konieczne suszenie i płukanie destylowanego acetonu.
Problem polega na tym, że ten sposób pomaga zregenerować aceton tylko 2-3 razy (zgodnie z doświadczeniem). Aceton jest używany jako rozpuszczalnik do przemywania mokrego mefedronu z resztkami IPA lub DCM, na przykład. Rozpuszczalniki te są odparowywane razem z acetonem, ich temperatury wrzenia są zbliżone i odparowują z wodą (w przeciwieństwie do acetonu), której nie można usunąć z tej mieszaniny za pomocą chlorku wapnia lub innego suchego środka. Po 2-3 destylacjach taki aceton-IPA jest usuwany do celów mycia szkła. Możliwe jest wydłużenie żywotności acetonu wtórnego poprzez suszenie mefedronu przed przemyciem acetonem. Procedura ta nie jest optymalna ze względu na czasochłonność. Mefedron schnie dość długo po czyszczeniu IPA, zwłaszcza w przypadku niezbyt czystego produktu.
Niewielkie ilości IPA nie zapobiegają myciu produktu acetonem, zwłaszcza w postaci lodu. Wodę można usunąć za pomocą destylacji nad pięciotlenkiem fosforu P2O5; osuszyć aceton bezwodnym potażem (około 5% masy acetonu), ogrzewać przez kilka godzin pod chłodnicą zwrotną, przelać do innej kolby i destylować nad świeżym środkiem osuszającym; temperatura wrzenia acetonu wynosi 56,2 °C. Metaliczny sód i zasady nie nadają się do suszenia acetonu
Problem polega na tym, że ten sposób pomaga zregenerować aceton tylko 2-3 razy (zgodnie z doświadczeniem). Aceton jest używany jako rozpuszczalnik do przemywania mokrego mefedronu z resztkami IPA lub DCM, na przykład. Rozpuszczalniki te są odparowywane razem z acetonem, ich temperatury wrzenia są zbliżone i odparowują z wodą (w przeciwieństwie do acetonu), której nie można usunąć z tej mieszaniny za pomocą chlorku wapnia lub innego suchego środka. Po 2-3 destylacjach taki aceton-IPA jest usuwany do celów mycia szkła. Możliwe jest wydłużenie żywotności acetonu wtórnego poprzez suszenie mefedronu przed przemyciem acetonem. Procedura ta nie jest optymalna ze względu na czasochłonność. Mefedron schnie dość długo po czyszczeniu IPA, zwłaszcza w przypadku niezbyt czystego produktu.
Niewielkie ilości IPA nie zapobiegają myciu produktu acetonem, zwłaszcza w postaci lodu. Wodę można usunąć za pomocą destylacji nad pięciotlenkiem fosforu P2O5; osuszyć aceton bezwodnym potażem (około 5% masy acetonu), ogrzewać przez kilka godzin pod chłodnicą zwrotną, przelać do innej kolby i destylować nad świeżym środkiem osuszającym; temperatura wrzenia acetonu wynosi 56,2 °C. Metaliczny sód i zasady nie nadają się do suszenia acetonu
4. Orto-ksylen
Orto-ksylen jest niezasłużenie "zapomnianym" rozpuszczalnikiem. Ma on wiele cennych właściwości. Nie jest tak toksyczny, rakotwórczy i nie jest tak lotny (bp 144 °C) jak benzen czy toluen. Wartości czasu i temperatury syntezy są podobne do rozpuszczalnika benzenowego (już sprawdzone). O-ksylen, prawie niemieszalny z wodą (0,014%). Mieszanina azeotropowa o-ksylenu z wodą wrze w temperaturze 92 °C i zawiera 64,25% o-ksylenu i 35,75% wody. Tak więc regeneracja ksylenu wygląda następująco.
2/3 ksylenu i 1/3 wody destylowanej wlewamy do kolby okrągłodennej [wypełniamy kolbę do połowy objętości]. Mieszanina wrze, tak jak powinno być w przypadku wysokowrzącego rozpuszczalnika, powoli i stopniowo, woda z dolnej warstwy daje strumienie pary, które przechodzą przez górną warstwę ksylenu. Tworzy to czapę piany, która może zasysać zanieczyszczenia do chłodnicy zwrotnej. Należy wlać połowę objętości do kolby i dodać wrzące wióry, aby zapobiec tworzeniu się piany. W kolbie odbiorczej tworzą się jednocześnie dwie warstwy, dolna warstwa to woda (wylana), ksylen jest dodatkowo przemywany wodą w celu oczyszczenia, ponieważ do kolby odbiorczej dostają się pewne zanieczyszczenia (najwyraźniej z powodu wysokiej temperatury wrzenia azeotropu). Ksylenjest prawie niemieszalny z wodą, więc nie jest konieczne suszenie zregenerowanego produktu.
5. Eter dietylowy
Skrajnie łatwopalny; Opary tworzą wybuchowe mieszaniny z powietrzem. Opary są około 2,6 razy cięższe od powietrza i mogą rozprzestrzeniać się po powierzchni stołu roboczego. W związku z tym należy upewnić się, że w pobliżu (do 1 m) od miejsca pracy z eterem wszystkie palniki gazowe są zgaszone, a kuchenki elektryczne z otwartą spiralą są odłączone od sieci. Podczas przechowywania eteru dietylowego pod działaniem światła i tlenu atmosferycznego powstają w nim wybuchowe związki nadtlenkowe i aldehyd octowy. Związki nadtlenowe są przyczyną niezwykle gwałtownych eksplozji, zwłaszcza podczas prób destylacji eteru do sucha. Zaproponowano wiele reakcji wykrywania nadtlenków w eterze dietylowym. Eter przemywa się 5% roztworem NaOH i wodą, suszy przez 24 godziny nad bezwodnym CaCl2 (150-200 g CaCl2 na 1 litr eteru). CaCl2 jest następnie odfiltrowywany na dużej bibule filtracyjnej, a eter jest zbierany w butelce z ciemnego szkła. Kolba jest szczelnie zamykana korkiem z włożoną do niej rurką wypełnioną chlorkiem wapnia CaCl2, wygiętą pod ostrym kątem. Następnie, po otwarciu kolby, do eteru wprowadza się na krótko drut sodowy w ilości 5 g na 1 litr eteru.
Po 24 godzinach, gdy nie wydzielają się już pęcherzyki wodoru, dodaje się kolejne 3 g drutu sodowego na 1 litr eteru, a po 12 godzinach eter przelewa się do kolby destylacyjnej i destyluje nad drutem sodowym. Odbiornik musi być zabezpieczony rurką z chlorkiem wapnia i CaCl2. Destylat (temperatura wrzenia 34,6 °C) zbiera się w butelce z ciemnego szkła, którą po dodaniu 1 g drutu sodowego na 1 litr eteru zamyka się korkiem z rurką z chlorku wapnia i przechowuje w chłodnym i ciemnym miejscu. Jeśli powierzchnia drutu uległa znacznej zmianie i po dodaniu drutu ponownie uwalniają się pęcherzyki wodoru, wówczas eter należy przefiltrować do innej kolby i dodać kolejną porcję drutu sodowego.
Wygodnym i bardzo skutecznym sposobem oczyszczania eteru dietylowego z nadtlenków i jednocześnie z wilgoci jest przepuszczenie eteru przez kolumnę z aktywnym Al2O3. Kolumny o wysokości 60-80 cm i średnicy 2-4 cm, wypełnione 82 g Al2O3, wystarczają do oczyszczenia 700 ml eteru zawierającego znaczną ilość związków nadtlenkowych. Odpady Al2O3 można łatwo zregenerować, jeśli 50% zakwaszony wodny roztwór FeSO4. 7H2O jest przepuszczany przez kolumnę, przemywany wodą, suszony i aktywowany termicznie w temperaturze 400-450 °C.
Eter absolutny jest cieczą silnie higroskopijną. Stopień absorpcji wilgoci przez eter podczas jego przechowywania można określić na podstawie niebieskawego zabarwienia bezwodnego białego proszku CuSO4 po wprowadzeniu go do eteru (powstaje kolorowy hydrat CuSO4.5H2O).
Po 24 godzinach, gdy nie wydzielają się już pęcherzyki wodoru, dodaje się kolejne 3 g drutu sodowego na 1 litr eteru, a po 12 godzinach eter przelewa się do kolby destylacyjnej i destyluje nad drutem sodowym. Odbiornik musi być zabezpieczony rurką z chlorkiem wapnia i CaCl2. Destylat (temperatura wrzenia 34,6 °C) zbiera się w butelce z ciemnego szkła, którą po dodaniu 1 g drutu sodowego na 1 litr eteru zamyka się korkiem z rurką z chlorku wapnia i przechowuje w chłodnym i ciemnym miejscu. Jeśli powierzchnia drutu uległa znacznej zmianie i po dodaniu drutu ponownie uwalniają się pęcherzyki wodoru, wówczas eter należy przefiltrować do innej kolby i dodać kolejną porcję drutu sodowego.
Wygodnym i bardzo skutecznym sposobem oczyszczania eteru dietylowego z nadtlenków i jednocześnie z wilgoci jest przepuszczenie eteru przez kolumnę z aktywnym Al2O3. Kolumny o wysokości 60-80 cm i średnicy 2-4 cm, wypełnione 82 g Al2O3, wystarczają do oczyszczenia 700 ml eteru zawierającego znaczną ilość związków nadtlenkowych. Odpady Al2O3 można łatwo zregenerować, jeśli 50% zakwaszony wodny roztwór FeSO4. 7H2O jest przepuszczany przez kolumnę, przemywany wodą, suszony i aktywowany termicznie w temperaturze 400-450 °C.
Eter absolutny jest cieczą silnie higroskopijną. Stopień absorpcji wilgoci przez eter podczas jego przechowywania można określić na podstawie niebieskawego zabarwienia bezwodnego białego proszku CuSO4 po wprowadzeniu go do eteru (powstaje kolorowy hydrat CuSO4.5H2O).
6. Benzen
Benzen i jego homologi, toluen i ksyleny, są szeroko stosowane jako rozpuszczalniki i azeotropowe środki suszące. Z benzenem należy obchodzić się przy użyciu specjalnego sprzętu ochronnego ze względu na jego łatwopalność i toksyczność, a także tworzenie wybuchowych mieszanin z powietrzem. Pary benzenu przy wielokrotnym narażeniu zakłócają normalne funkcjonowanie narządów krwiotwórczych; w stanie ciekłym benzen jest silnie wchłaniany przez skórę i działa na nią drażniąco. Benzen tworzy mieszaninę azeotropową z wodą (8,83% wag., bp 69,25 °C). Dlatego przed destylacją mokry benzen jest gotowany w aparacie Dean-Stark, a woda jest prawie całkowicie destylowana. Dodatkowe suszenie destylowanego benzenu przeprowadza się zwykle za pomocą kalcynowanego CaCl2 (przez 2-3 dni) i drutu sodowego. Podczas destylacji należy uważać, aby destylowany benzen nie krystalizował w skraplaczu (Tm 5,5 °C).
Techniczny benzen zawiera do 0,05% wag. tiofenu, którego nie można oddzielić od benzenu ani przez destylację frakcyjną, ani przez krystalizację (zamrażanie). Tiofen w benzenie wykrywa się w następujący sposób: roztwór 10 mg izatyny w 10 ml stężonego H2SO4 wytrząsa się z 3 ml benzenu. W obecności tiofenu warstwa kwasu siarkowego zmienia kolor na niebiesko-zielony. Benzen jest oczyszczany z tiofenu przez wielokrotną ekstrakcję stężonym H2SO4. Na 1 litr benzenu należy wziąć 80 ml kwasu. Oczyszczanie przeprowadza się do momentu uzyskania słabo żółtego koloru kwasu. Po oddzieleniu warstwy kwasu, benzen przemywa się wodą, następnie 10% roztworem Na2CO3 i ponownie wodą, po czym benzen jest destylowany. Bardziej wydajną i prostszą metodą usuwania tiofenu z benzenu jest gotowanie 1 litra benzenu ze 100 g niklu Raneya w kolbie pod chłodnicą zwrotną przez 15-30 minut. Innym sposobem oczyszczania benzenu z tiofenu jest jego frakcyjna krystalizacja z alkoholu etylowego. Nasycony roztwór benzenu w alkoholu jest schładzany do około -15 °C, stały benzen jest szybko odfiltrowywany i destylowany.
Techniczny benzen zawiera do 0,05% wag. tiofenu, którego nie można oddzielić od benzenu ani przez destylację frakcyjną, ani przez krystalizację (zamrażanie). Tiofen w benzenie wykrywa się w następujący sposób: roztwór 10 mg izatyny w 10 ml stężonego H2SO4 wytrząsa się z 3 ml benzenu. W obecności tiofenu warstwa kwasu siarkowego zmienia kolor na niebiesko-zielony. Benzen jest oczyszczany z tiofenu przez wielokrotną ekstrakcję stężonym H2SO4. Na 1 litr benzenu należy wziąć 80 ml kwasu. Oczyszczanie przeprowadza się do momentu uzyskania słabo żółtego koloru kwasu. Po oddzieleniu warstwy kwasu, benzen przemywa się wodą, następnie 10% roztworem Na2CO3 i ponownie wodą, po czym benzen jest destylowany. Bardziej wydajną i prostszą metodą usuwania tiofenu z benzenu jest gotowanie 1 litra benzenu ze 100 g niklu Raneya w kolbie pod chłodnicą zwrotną przez 15-30 minut. Innym sposobem oczyszczania benzenu z tiofenu jest jego frakcyjna krystalizacja z alkoholu etylowego. Nasycony roztwór benzenu w alkoholu jest schładzany do około -15 °C, stały benzen jest szybko odfiltrowywany i destylowany.
Benzen z benzoesanu sodu
Wnioski
Odzyskiwanie poszczególnych rozpuszczalników jest korzystne z ekonomicznego punktu widzenia. Rozdzielanie mieszanin różnych rozpuszczalników na frakcje jest znacznie bardziej skomplikowane. W celu skutecznej regeneracji lepiej jest wybrać takie sposoby syntezy rozpuszczalników, które nie powodują ich mieszania się ze sobą. Obecnie najrozsądniejszy wydaje się proces kończący się zakwaszeniem kwasem solnym z selekcją i przemyciem frakcji wodnej. Pierwsze czyszczenie roztworu produktu wykorzystuje DCM, następnie trzeba zastosować gotowanie z IPA, a następnie mycie produktu końcowego acetonem. Podsumowując, czyszczenie trzema różnymi rozpuszczalnikami, które nie mieszają się ze sobą podczas użytkowania (zwłaszcza jeśli produkt jest suszony po czyszczeniu w IPA) zapewnia dobrą czystość produktu i możliwość odzyskania znacznej części rozpuszczalników.
Last edited by a moderator:
