Moim materiałem referencyjnym jest 10.1007/s00044-016-1585-z i synteza alprazolamu na małą skalę, którą znalazłem tutaj - rozumiem podstawowy proces.
Mam jednak kilka pytań i nie mogę znaleźć na nie odpowiedzi nigdzie indziej.
Wszystko inne wymagane do tej syntezy jest osiągalne, chociaż mam kilka pytań dotyczących skalowania reakcji. Moje główne obawy dotyczą ostatniego etapu, w którym użyto 25 ml AcOH. Czy to arbitralna ilość?
Synteza na małą skalę sugerowała użycie kolb gruszkowatych do całej tej reakcji - zakładam, że kolba wrząca będzie działać dobrze?
Przepraszam za pozornie głupie pytania i dziękuję! Jestem trochę poza moją strefą komfortu, więc każdy materiał do czytania na ten temat byłby wystarczający
Sporządziłem syntezę (używając chlorooctanu etylu, chlorku acetylu i siarczanu hydrazyny - nie wiem, czy siarczan hydrazyny zadziała, ale reszta wydaje się w porządku). Wodzian hydrazyny jest prawdopodobnie dostępny, więc nie jest to najtrudniejsza część tej syntezy.
Mam jednak kilka pytań i nie mogę znaleźć na nie odpowiedzi nigdzie indziej.
- Prekursor 2-amino-5-chlorobenzofenonu jest dla alprazolamu, ale zakładam, że można go zastąpić 2-amino-5-chloro-2'-fluorobenzofenonem dla flualprazolamu? A może jest to inna substytucja?
- Czy chlorek chloroacetylu można zastąpić chlorooctanem etylu?
- Czy bezwodnik octowy jest jedyną opcją? Myślałem, że chlorek acetylu też może tu zadziałać, ale HCl byłby uwalniany jako gaz (oczywiście trudniejszy w obróbce). To wciąż łatwiejsze niż próba pozyskania AA.
- Czy hydrat hydrazyny można bezpośrednio zastąpić siarczanem hydrazyny? Jest on łatwiejszy do pozyskania, bezpieczniejszy w pracy, a produkt i tak jest na końcu oczyszczany. Jeśli nie, to myślę, że można go przekształcić w hydrat hydrazyny, więc przynajmniej nadal jest łatwiejszy do pozyskania.
Wszystko inne wymagane do tej syntezy jest osiągalne, chociaż mam kilka pytań dotyczących skalowania reakcji. Moje główne obawy dotyczą ostatniego etapu, w którym użyto 25 ml AcOH. Czy to arbitralna ilość?
Synteza na małą skalę sugerowała użycie kolb gruszkowatych do całej tej reakcji - zakładam, że kolba wrząca będzie działać dobrze?
Przepraszam za pozornie głupie pytania i dziękuję! Jestem trochę poza moją strefą komfortu, więc każdy materiał do czytania na ten temat byłby wystarczający
Sporządziłem syntezę (używając chlorooctanu etylu, chlorku acetylu i siarczanu hydrazyny - nie wiem, czy siarczan hydrazyny zadziała, ale reszta wydaje się w porządku). Wodzian hydrazyny jest prawdopodobnie dostępny, więc nie jest to najtrudniejsza część tej syntezy.
