Problemy z glicynianem PMK

[CharmingKid]

Cześć wszystkim,
Mam problem z woskiem pmk (cas 28578): Próbowałem zrobić z niego PMK kilka razy metodą alkaliczno-kwasową: Najpierw umieściłem glicynian w wodzie z roztworem NaOH (aż pH było między 8-12) i pozwoliłem mu mieszać przez co najmniej 1 godzinę, następnie dodałem HCl do pH 4-6 i pozwoliłem mu mieszać przez kolejną godzinę. po tym przemyłem roztwór solanką i DCM, odparowałem DCM i otrzymałem 2 różne wyniki z 2 stanów skupienia:
Kiedy zacząłem od ciekłego glicynianu PMK, po odparowaniu otrzymałem ciemne gówno, a kiedy próbowałem destylować próżniowo, otrzymałem czerwony roztwór, który założyłem, że nie jest pmk-, ponieważ jest zbyt duża różnica w kolorach (zdjęcie po prawej).
Kiedy zacząłem od częściowo stałego glicynianu PMK, otrzymałem na końcu żółty roztwór (tym razem nie przeprowadziłem destylacji próżniowej), ale nie jestem pewien, czy otrzymałem PMK w ten sposób, ponieważ o ile wiem - jest jeszcze jeden etap destylacji próżniowej z tym PMK (zdjęcia po lewej).
Jakieś przemyślenia? Co jeszcze mogę zrobić, aby uzyskać PMK?

 

[Curiousonion]

Dlaczego uważasz, że nie jest to dokładnie pmk?
Z jaką ilością proszku zaczynaliście i ile oleju mieliście na końcu?

 

[CharmingKid]

To nie ten kolor, to nie ten sam punkt frezowania, dlatego uważam, że to nie to.

Zacząłem od oleju/wosku, nowego, nie proszku.
Wydajność wynosiła 80%.

 

[Curiousonion]

Czy po dodaniu hcl i ostygnięciu nastąpiło rozdzielenie?

 

[CharmingKid]

tak

 

[Curiousonion]

Następnie należy przemyć go roztworem wodorowęglanu, a następnie ekstrahować dcm.
To powinno być to, czego szukasz

 

[CharmingKid]

Ok, miałem PMK, który umyłem solanką i wyekstrahowałem DCM, a kiedy umyłem go wodorowęglanem sodu, uzyskał właściwy kolor i teksturę.
Czy mogę umyć go solanką i DCM, a następnie wodorowęglanem sodu i nadal uzyskać to, czego potrzebuję?

 

[Curiousonion]

Tak, po zmieszaniu z dcm można go przemyć roztworem wodorowęglanu.
Jaki to dokładnie kolor?

 

[Curiousonion]

Do jakiej tekstury się odnosisz? Powinna przypominać olej syropowy

 

[CharmingKid]

teraz wygląda prawie legalnie! dziękuję!

 

[CharmingKid]

ok zobacz załączone pliki.
tak to wygląda i tak, tekstura to olej syropowy.
Kolor jest odpowiedni.
po niewielkim podgrzaniu olej stał się klarowny i przezroczysty.

ale potem próbowaliśmy go destylować, ale stawał się coraz ciemniejszy.

 

[Curiousonion]

To dobrze, że jest ciemno. Taki właśnie jest nowy pmk.

 

[CharmingKid]

Wreszcie jakieś odpowiedzi... bardzo dziękuję, przyjacielu, doprowadzało mnie to do szału.
Czy powinienem zachować zielony/żółty kolor?
A jeśli podgrzeję to i przyciemnię, czy wpłynie to na kolor produktu końcowego?

 

[Curiousonion]

Po co to podgrzewać?
Najlepszym sposobem jest pozostawienie go do oddzielenia, a następnie wykonanie kilku płukań wodorowęglanem, a następnie delikatnej destylacji próżniowej w celu usunięcia śladowych ilości wody

I tak, jeśli jest zbyt ciemny, wpłynie to na ostateczny kolor produktu, ale aby uzyskać zbyt ciemny kolor, należy go przegrzać, gdy nadal ma w sobie trochę kwasu. (Powoduje to utlenianie).
Ale kolor nowego pmk jest czerwonawo-brązowawy