N-tlenek kwasu nikotynowego.
Kwas nikotynowy (1 część) w gorącym lodowatym kwasie octowym (3 części) i perhydrolu (3 części) ogrzewano na łaźni wodnej, od czasu do czasu wstrząsając. Po 3 godzinach wydzielanie gazu zmniejszyło się i roztwór odparowano do sucha, a żółtą pozostałość dwukrotnie rekrystalizowano z metanolu dając N-tlenek kwasu nikotynowego (70-80%) w postaci słabo żółtawych igieł.
N-tlenek nikotynianu metylu.
N-tlenek kwasu nikotynowego (1 g) rozpuszczono w absolutnym metanolu (20 ml), nasyconym chlorowodorem w temperaturze 0 * C i refluksowano 2 godziny z wyłączeniem wilgoci. Nadmiar metanolu usunięto, a otrzymany olej wlano do wody, zasadowano węglanem sodu i ekstrahowano eterem. Po wysuszeniu eter usunięto, a pozostały olej, który zestalił się, wykrystalizował z eteru naftowego w postaci bezbarwnych listków (0,5 g).
N-tlenek nikotynianu etylu.
N-tlenek kwasu nikotynowego (2 g) w etanolu absolutnym (40 ml) potraktowano jak wyżej i otrzymano bezbarwne igły (1,2 g).
N-tlenek nikotynianu etylu.
Nikotynian etylu (2 g) w lodowatym kwasie octowym (10 ml) ogrzewano z perhydrolem (30 ml) przez 3 godziny na łaźni wodnej. Mieszaninę reakcyjną odparowano, a oleistą pozostałość rekrystalizowano z eteru naftowego, otrzymując bezbarwne igły (1,1 g).
Kwas nikotynowy (1 część) w gorącym lodowatym kwasie octowym (3 części) i perhydrolu (3 części) ogrzewano na łaźni wodnej, od czasu do czasu wstrząsając. Po 3 godzinach wydzielanie gazu zmniejszyło się i roztwór odparowano do sucha, a żółtą pozostałość dwukrotnie rekrystalizowano z metanolu dając N-tlenek kwasu nikotynowego (70-80%) w postaci słabo żółtawych igieł.
N-tlenek nikotynianu metylu.
N-tlenek kwasu nikotynowego (1 g) rozpuszczono w absolutnym metanolu (20 ml), nasyconym chlorowodorem w temperaturze 0 * C i refluksowano 2 godziny z wyłączeniem wilgoci. Nadmiar metanolu usunięto, a otrzymany olej wlano do wody, zasadowano węglanem sodu i ekstrahowano eterem. Po wysuszeniu eter usunięto, a pozostały olej, który zestalił się, wykrystalizował z eteru naftowego w postaci bezbarwnych listków (0,5 g).
N-tlenek nikotynianu etylu.
N-tlenek kwasu nikotynowego (2 g) w etanolu absolutnym (40 ml) potraktowano jak wyżej i otrzymano bezbarwne igły (1,2 g).
N-tlenek nikotynianu etylu.
Nikotynian etylu (2 g) w lodowatym kwasie octowym (10 ml) ogrzewano z perhydrolem (30 ml) przez 3 godziny na łaźni wodnej. Mieszaninę reakcyjną odparowano, a oleistą pozostałość rekrystalizowano z eteru naftowego, otrzymując bezbarwne igły (1,1 g).
Last edited by a moderator: