Potrzebujesz wskazówek na temat sposobów oczyszczania pirolidynofenonu (analogu a-PiHP)?

[MethylAminoNH3]

Witam,
Jestem tu nowy, ale czytam od co najmniej 5 miesięcy.

Mam podstawową wiedzę chemiczną i trochę więcej. Studiowałem "Chemię 1", która nazywa się w moim kraju. Jest to chemia dla liceum (wiek ~15). Czytałem również o chemii organicznej i chemii farmaceutycznej przez około 3 lata, czytając książki i online. I mam zamiar ubiegać się o studia z chemii organicznej na uniwersytecie.

Odpowiadając na pytanie.

Uwielbiam pirolidynofenony, takie jak a-PVP, a-PHP i tak dalej. Moim ulubionym jest a-PiHP i skandynawski ekskluzywny 2-metylo-PVP. Ten skandynawski sprzedawca wypuścił teraz 2-metylo-PiHP (2-metylo-alfa-PiHP)
IUPAC dla 2-Me-PiHP jest poniżej
1-(tolu-1-ylo)-4-metylo-2-(pirolidyn-1-ylo)pentan-1-on (Tak jak a-PiHP, ale z dodaną grupą metylową przy drugim węglu w aromatycznym pierścieniu fenylowym).

Jest dość słaby pod względem siły działania. I wygląda na to, że mają problemy z czystością. Pierwsza partia była niesamowita. Jednorodny, biały, krystaliczny proszek. Ale w ostatnim miesiącu partia była jasnożółta, a moc spadła ALOT.

Normalnie rekrystalizowałbym go za pomocą destylowanej H2O lub czystego etanolu. Ale mój skraplacz w mojej instalacji destylacyjnej jest pęknięty i bezużyteczny.

Czy jest jakiś inny sposób, aby go oczyścić?

Środki chemiczne, które mam pod ręką, to kwas solny 30%, bezwodny aceton i wybielacz zawierający podchloryn sodu. (Wątpię, czy wybielacz może oczyścić, ponieważ jest utleniaczem).

Jakieś wskazówki?

 

[HerrHaber]

Jeśli ma to być chlorowodorek (tylko zgaduję), najlepszym sposobem jest rekrystalizacja z wody, można dodać trochę etanolu do wody przed rekrystalizacją, aby nieznacznie zmniejszyć rozpuszczalność w temperaturze pokojowej (zaleca się również kilka godzin w zamrażarce) po przefiltrowaniu osadu można dodać trochę zimnego acetonu do filtratu (cieczy) i może wytrącić się trochę więcej po dalszym schłodzeniu. Wybielacze i kwasy z pewnością zniszczą materiał, więc nie należy ich używać. Spadek siły działania w porównaniu do 4 metylu wynika z faktu, że dodatkowy metyl w pozycji 2 na pierścieniu aromatycznym nieznacznie utrudnia dokowanie cząsteczki w białku docelowym (receptorze lub / i transporterze). Mam nadzieję, że jest to pomocne i nie zapomnij przeczytać lub obejrzeć filmu objaśniającego na temat rekrystalizacji.

 

[MethylAminoNH3]

Do powyżej: Przepraszam, jeszcze nie czytałem. Zrobię to teraz, ale najpierw chciałem pokazać zdjęcie.
Oto zdjęcie

Nie mam wody destylowanej. Mój skraplacz jest pęknięty... A woda z kranu zawiera tak wiele innych składników, że kryształy smakują jak gówno...
Ale... Cewka, przez którą przechodzi para, nie jest pęknięta. Mógłbym schłodzić cewkę w skraplaczu zamrożoną szmatką.
Jak już wspomniałem, etanol zawiera wiele innych substancji. Nie jest destylowany, ponieważ mój skraplacz jest uszkodzony.

Przeprowadziłem rekrystalizację ALOOOT. Z destylowaną H2O i zawsze mam BARDZO dobre wyniki. Ale nie mam destylatora, więc nie mogę destylować wody z kranu.

O, zapomniałem wspomnieć. Etanol, który mam teraz, nie jest destylowany.
Zawiera etanol, propan-2-ol i benzoesan denatonium. Propan-2-ol to izopropyloakryl, prawda?
Czy benzoesan denatonium nie zrujnuje wszystkiego? Pod względem smaku

 

[HerrHaber]

Jeśli chodzi o 4 lata studiów doktoranckich w zakresie preparatywnej chemii organicznej, używałem wody destylowanej tylko wtedy, gdy miałem pewien powód, by sądzić, że obecne w niej jony będą problematyczne, więc przeprowadziłem niezliczone syntezy i rekrystalizacje z wody z kranu, ale mogę dać ci dobrą radę: kup tabletki węglowe w aptece, zmiażdż je i dodaj do wrzącej wody, a następnie przefiltruj ją (wiem też, że woda destylowana powinna być tańsza i łatwiejsza do zdobycia w każdym supermarkecie, na stacji benzynowej czy gdziekolwiek indziej). Skraplacz nie jest zwykle używany do rekrystalizacji, zwłaszcza z wody, wystarczy stara zlewka o odpowiednim rozmiarze (dziękuję Berzelius), większa kolba o okrągłym dnie wypełniona zimną wodą umieszczona na górze jest rozsądnym skraplaczem, jeśli używasz mieszaniny wody i jakiegoś mieszalnego rozpuszczalnika, w twojej sytuacji trochę acetonu, ponieważ masz czysty. W ŻADNYM WYPADKU NIE UŻYWAJ DENANTONIUM BEZOATE SPIKED ALCOHOL!!! to najbardziej gorzka substancja jaką znamy i całkowicie zepsuje twój sprzęt. Szczęść Boże i powodzenia!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, tak wiem, że Denatonium B jest najbardziej gorzką substancją. Po prostu powiedziałem, co mam. I wiem, że w rekrystalizacji nie używa się skraplacza. Ale muszę destylować wodę z kranu, aby przeprowadzić Re-X. Robiłem wcześniej Re-X z wodą z kranu i sprawiło to, że parował gorzej, smakował gorzej ze względu na minerały i inne gówna.

A woda + aceton tworzą azeotrop... Nie używałbym H2O i acetonu do Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Czy mogę zmienić PV na wolną bazę, wyekstrahować olej wolnej bazy lub wyekstrahować wodę i pozostawić olej wolnej bazy w naczyniu.
Przemyć odpowiednim rozpuszczalnikiem (Może mogę to pominąć? |Pytanie: Czy po przekształceniu w olej wolnej zasady jest on bardziej czysty niż wyjściowy proszek HCl)?

A następnie ponownie przekształcić go w HCl przy użyciu kwasu solnego 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Jest rozpuszczalny w acetonie. Ale może niektóre zanieczyszczenia nie są? Czy powinienem rozpuścić go w acetonie, a następnie pozbyć się nierozpuszczalnych substancji, a następnie pozwolić, aby roztwór acetonu zawierający moją substancję odparował? Czy to by ją trochę oczyściło?

 

[HerrHaber]

Trzymałbym się wody i może 10 do 15% acetonu, aby zmniejszyć rozpuszczalność w niskich temperaturach, możesz najpierw przefiltrować dwa razy w temperaturze pokojowej (lub na zewnątrz), a następnie dodać trochę więcej acetonu do filtratu i umieścić w zamrażarce na kilka godzin, a następnie przefiltrować na zimno (wskazówka: umieść lejek w zamrażarce z pojemnikiem z filtratem) różnica w ciałach stałych (jeśli istnieje) może być dla Ciebie istotna... Wiem, czego się spodziewać, ale pozwolę ci uczyć się na podstawie eksperymentalnych odkryć, ponieważ jest to bardziej pouczające ode mnie )
P.S. masz rację i to, co powiedziałeś, nie jest całkowicie błędne, ale może nie być tak istotne, jak myślisz.

 

[MethylAminoNH3]

jak powiedziano. Woda z kranu zawiera minerały i zrujnuje smak i wrażenia z waporyzacji. Rozpuszczalność w H2O jest już bardzo niska, około 10 mg / ml (25c). Zrobiłem niezliczoną ilość re-X z tymi analogami pirovaleronu. Ale tylko z destylowaną H2O

 

[HerrHaber]

Względna rozpuszczalność jest w prawie wrzącej wodzie, ponieważ re-x rozpuszcza ciało stałe we wrzącym rozpuszczalniku, a następnie odkłada na bok owinięty folią aluminiową i ręcznikiem, aby powrócił do temperatury pokojowej tak wolno, jak to możliwe, a następnie umieszcza w zamrażarce, aby zwiększyć wydajność. Ponieważ planujesz wapować, wątpię, aby 100C zaszkodziło twoim rzeczom, ale pamiętaj o tym, że musisz nasycić wrzącą wodę ciałem stałym, więc nie rób tylko roztworu, który musisz odparować, aby odzyskać to, co najlepsze.

 

[MethylAminoNH3]

Jak już wspomniałem, wiem jak przeprowadzić rekrystalizację pojedynczego rozpuszczalnika. Przeprowadziłem ich ponad 100x, głównie z destylowaną H2O. Przesycam roztwór substancją w temperaturze około 90-96 stopni Celsjusza. Następnie pozwalam roztworowi bardzo powoli ostygnąć do temperatury RT w łaźni wodnej o temperaturze około 40 ° C.
Gdy osiągnie RT, schładzam go do około 15 ° C. Następnie wkładam go do lodówki na 20 minut. Następnie umieszczam go w łaźni lodowej, aż roztwór macierzysty osiągnie około 2-3c.

Następnie filtruję go przez filtr próżniowy i przepłukuję ICE-COLD dH2O.

Wiem jak zrobić re-x.

Moje pytanie dotyczyło tego, jak mogę oczyścić rozpuszczalniki, które mam pod ręką.
W szczególności poprzez przekształcenie go w wolną bazę, rozpuszczenie wolnej bazy w przykładowym chloroformie (jeśli to może rozpuścić wolną bazę ofc). A następnie ponownie przekształcić ją w HCl.

Mój etanol nie jest gotowy. To "czerwony etanol". W USA może być nazywany bioetanolem. Składa się z etanolu, IPA, MEK i benzoesanu denatonium.
Próbowałem dodać trochę wybielacza (podchlorynu sodu) do probówki zawierającej mój czerwony etanol.

Kolor zmienił się z czerwonego na całkowicie przezroczysty, jak woda... Czy to usunęło benzoesan denatonium?

 

[HerrHaber]

Przepraszam ponownie za błędną ocenę Twoich kompetencji, ponownie masz rację, jeśli chcesz uwolnić te rzeczy, użyj wodnego NaOH (łatwy i tani sprzedawany jako środek do czyszczenia kanalizacji... w Europie sugeruję MrPropper ten sprzedawany w pomarańczowym pudełku, który zawiera plastikowy słoik, jest to czysty granulat NaOH, ponieważ nawet jeśli znajdziesz małe torebki, niektóre mogą zawierać barwniki i perfumy.... nie nie, ten o którym wspomniałem kosztuje równowartość około 2,5 euro) następnie ekstrahować chloroformem (uszkodzenie wątroby i senność spoiler alert) ostrożnie zakwasić suchym gazem HCl, ponieważ jest najlepszy, ale 30% może działać dobrze wymieszać, a następnie ponownie zamrozić przed filtracją próżniową, a następnie przemyć acetonem i wysuszyć pod próżnią. Twój etanol jest tylko odbarwiony przez wybielacz i jest teraz jeszcze gorszy, benzoesan denantonu może być częściowo zhydrolizowany, ale uwierz mi, że jest piekielnie gorzki i nadal stanowi poważne zagrożenie dla twojego materiału... w końcu potrzebujesz skraplacza, możesz tylko destylować etanol, aby się upewnić, a i tak nie będzie on zbyt czysty, ale inne rozpuszczalniki nie stanowią większego problemu. Aby wyeliminować zarówno kolor, jak i gorzki posmak z alkoholu, można użyć węgla aktywnego (dostępnego również w aptekach w postaci tabletek). Gdyby jakiś idiota nie odebrał mi laboratorium, dostałbyś ode mnie w prezencie ładny skraplacz.

 

[m924]

Sam nie mam zbyt dużej wiedzy, ale myślę, że niektóre RE-X powinny działać dobrze, poza tym nie mam wiele do powiedzenia, przepraszam!