original synth by krz ^_^
3,4,5-trimetoksynitrostyren:
Umieścić następujące składniki w 2L RBF:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu.
500ml nitrometanu
10g octanu amonu (bezwodnego)
Procedura:
Delikatny refluks przez 5-6 godzin.
Schłodzić i oddestylować pozostałości nitrometanu.
Jeśli krystaliczna masa uniemożliwia destylację, usuń ją przez filtrację próżniową i użyj tego, co zostało zebrane LUB oddestyluj przefiltrowany roztwór nitrometanu, aby zebrać dodatkowy zbiór kryształów (jeśli kryształy utknęły w kolbie, przejdź do następnego kroku).
Dodać wystarczającą ilość wrzącego MeOH, aby rozpuścić całą masę (jeśli utknęła w kolbie, jeśli nie, pominąć ten krok, przefiltrować i ponownie skrystalizować raz z wrzącego MeOH).
Zdekantować, schłodzić i przefiltrować próżniowo, powtórzyć rekrystalizację, jeśli kryształy nie mają czystego żółtego koloru (co zwykle ma miejsce).
Uwodornienie:
✮ 15g Pd/C 5%
175g 3,4,5TMBnitrostyrenu
2,5 l bezwodnego EtOH
100 ml 31,45% HCl
Procedura:
Dodaj odczynniki do beczki, rozpocznij energiczne mieszanie.
Usunąć atmosferę i zwiększyć ciśnienie do 75 psi za pomocą H2
Reagować przez 8-10 godzin lub do całkowitego ustania wychwytu H2.
Ewakuować H2 na zewnątrz, odkurzyć wnętrze naczynia, pozwolić na usunięcie H2, a następnie otworzyć naczynie.
Odfiltrować próżniowo Pd/C
Ponownie przefiltrować przez celit w celu maksymalnego odzyskania/usunięcia Pd/C.
✮ Destylować mieszaninę w dół, aż frakcja etanolu zacznie się zatrzymywać.
Schłodzić i zebrać to, co pozostało w 2L 3N HCl.
Pozostała część może wyglądać nieco czarno/brązowo, ale nie martw się, wszystko się wyjaśni. Jeśli uwodornienie nie zostało zakończone, pozostanie trochę nieprzereagowanego nitrostyrenu, który należy odfiltrować z roztworu.
Przemyć 2x125 ml DCM.
Zasadź do pH>11 kroplami i mieszając nasyconym roztworem NaOH.
Wyekstrahować 3x125ml DCM
Suszyć nad NaSO4 (250g) przez 15 minut
Odfiltrować NaSO4 i bąbelkować DCM bezwodnym HCl(g). Po ustaniu krystalizacji korzystne może być przefiltrowanie i ponowne wysuszenie ✮ DCM za pomocą kolejnych 100 g NaSO4, a następnie ponowne dodanie bąbelków.
Zebrać kryształy soli HCl przez filtrację.
Końcowa wydajność masowa = 168,74 g meskaliny HCl ✮
Uzupełnienie: W reaktorze Ghetto (tm) umieszczono 890 g 3,4,5-MeO-nitrostyrenu (wiadomo którego), rozpuszczono go w EtOH (2 l) i dodano 80 ml środka do czyszczenia betonu z butelki (31,45%), a następnie dodano 25 g 3% Pt/C i energicznie mieszano reaktor. Reakcję schłodzono w łaźni lodowej. Usunięto atmosferę i dodano 80 psi H2. Ciśnienie podawano w razie potrzeby, a gdy reakcja była zakończona (6 godzin), przefiltrowano ją przez celit, przemyto DCM, a następnie zasadowano wodnym amoniakiem (500 ml), a następnie ekstrahowano 4 200 ml porcjami DCM. DCM przedmuchano gazowym HCl, uzyskując 588,54 g chlorowodorku meskaliny.
3,4,5-trimetoksynitrostyren:
Umieścić następujące składniki w 2L RBF:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu.
500ml nitrometanu
10g octanu amonu (bezwodnego)
Procedura:
Delikatny refluks przez 5-6 godzin.
Schłodzić i oddestylować pozostałości nitrometanu.
Jeśli krystaliczna masa uniemożliwia destylację, usuń ją przez filtrację próżniową i użyj tego, co zostało zebrane LUB oddestyluj przefiltrowany roztwór nitrometanu, aby zebrać dodatkowy zbiór kryształów (jeśli kryształy utknęły w kolbie, przejdź do następnego kroku).
Dodać wystarczającą ilość wrzącego MeOH, aby rozpuścić całą masę (jeśli utknęła w kolbie, jeśli nie, pominąć ten krok, przefiltrować i ponownie skrystalizować raz z wrzącego MeOH).
Zdekantować, schłodzić i przefiltrować próżniowo, powtórzyć rekrystalizację, jeśli kryształy nie mają czystego żółtego koloru (co zwykle ma miejsce).
Uwodornienie:
✮ 15g Pd/C 5%
175g 3,4,5TMBnitrostyrenu
2,5 l bezwodnego EtOH
100 ml 31,45% HCl
Procedura:
Dodaj odczynniki do beczki, rozpocznij energiczne mieszanie.
Usunąć atmosferę i zwiększyć ciśnienie do 75 psi za pomocą H2
Reagować przez 8-10 godzin lub do całkowitego ustania wychwytu H2.
Ewakuować H2 na zewnątrz, odkurzyć wnętrze naczynia, pozwolić na usunięcie H2, a następnie otworzyć naczynie.
Odfiltrować próżniowo Pd/C
Ponownie przefiltrować przez celit w celu maksymalnego odzyskania/usunięcia Pd/C.
✮ Destylować mieszaninę w dół, aż frakcja etanolu zacznie się zatrzymywać.
Schłodzić i zebrać to, co pozostało w 2L 3N HCl.
Pozostała część może wyglądać nieco czarno/brązowo, ale nie martw się, wszystko się wyjaśni. Jeśli uwodornienie nie zostało zakończone, pozostanie trochę nieprzereagowanego nitrostyrenu, który należy odfiltrować z roztworu.
Przemyć 2x125 ml DCM.
Zasadź do pH>11 kroplami i mieszając nasyconym roztworem NaOH.
Wyekstrahować 3x125ml DCM
Suszyć nad NaSO4 (250g) przez 15 minut
Odfiltrować NaSO4 i bąbelkować DCM bezwodnym HCl(g). Po ustaniu krystalizacji korzystne może być przefiltrowanie i ponowne wysuszenie ✮ DCM za pomocą kolejnych 100 g NaSO4, a następnie ponowne dodanie bąbelków.
Zebrać kryształy soli HCl przez filtrację.
Końcowa wydajność masowa = 168,74 g meskaliny HCl ✮
Uzupełnienie: W reaktorze Ghetto (tm) umieszczono 890 g 3,4,5-MeO-nitrostyrenu (wiadomo którego), rozpuszczono go w EtOH (2 l) i dodano 80 ml środka do czyszczenia betonu z butelki (31,45%), a następnie dodano 25 g 3% Pt/C i energicznie mieszano reaktor. Reakcję schłodzono w łaźni lodowej. Usunięto atmosferę i dodano 80 psi H2. Ciśnienie podawano w razie potrzeby, a gdy reakcja była zakończona (6 godzin), przefiltrowano ją przez celit, przemyto DCM, a następnie zasadowano wodnym amoniakiem (500 ml), a następnie ekstrahowano 4 200 ml porcjami DCM. DCM przedmuchano gazowym HCl, uzyskując 588,54 g chlorowodorku meskaliny.