Make 4-Methylpropiophenone/ CAS : 5337-93-9

[TiTcapitan]

Wszystkie obliczenia dla 1 kilograma 4-metylopropiofenonu.

Wszystkie odczynniki są ekstremalnie schłodzone.
Toluen (657) gramów jest dodawany do kolby w łaźni lodowej, chlorek glinu (1043) gramów, mieszany przez 10 minut, a następnie chlorek propionylu (700) gramów jest wkopywany za pomocą lejka dzielącego przez 40 minut.
Po wkopaniu masa reakcyjna jest usuwana z łaźni lodowej i pozostaje w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę w celu wymieszania.

Przygotowujemy mieszaninę lodu w zlewce laboratoryjnej (3700) gramów i (142) gramów 36% kwasu solnego.
W rezultacie mamy 2 warstwy podzielone na lejku dzielącym, potrzebujemy dolnej.
Poprzez destylację usuwamy nadmiar toluenu w temperaturze 110 stopni. Zmieniamy kolbę odbieralnika na czyste naczynie, podłączamy pompę próżniową i usuwamy nasz czysty 4-metylopropiofenon.

PS: Nie pretenduję do stuprocentowej niezawodności i poprawności tej metody. Sam nie jestem specjalistą w dziedzinie chemii, ale z braku innych metod korzystam z tego przepisu. Metoda została przetestowana w praktyce, wynikiem jest produkt, którego potrzebujemy.
Chętnie poznam alternatywną syntezę od profesjonalistów

PPS:
Chemiczne formuły brutto dla odczynników:
chlorek glinu - AlCl
chlorek propionylu - C3H5OCl
toluen - C7H8O
4-metylopropiofenon - C10H12O

Reakcja chemiczna: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

Czy możesz opublikować zdjęcia tej metody?

 

[Never to sleep]

"Przygotowujemy mieszaninę lodu w zlewce laboratoryjnej (3700)gramów i (142)gramów 36% kwasu solnego.
W rezultacie mamy 2 warstwy podzielone na lejku dzielącym, potrzebujemy dolnej".

Chwila, co się stało z poprzednią mieszaniną reakcyjną? Czy wlałeś ją do zlewki, dodałeś trochę lodu i 142 g kwasu solnego, co doprowadziło do rozdzielenia warstw? Proszę o wyjaśnienie.

Jeśli to możliwe, w jakiej temperaturze i pod jakim ciśnieniem destylowano próżniowo 4'-metylopropiofenon?

Jakie jest źródło tej reakcji? Pomocne może być również zapoznanie się z oryginalną syntezą.

Nie próbowałem jeszcze tej syntezy, ale prawdopodobnie zrobię to z ciekawości. Zawsze chętnie poznam nowe sposoby wytwarzania interesujących związków chemicznych.

 

[plancklong]

Oto fragment z ula, od członka ula, który wykonał te syntezy (zaczynając od 4-metylometkatynonu z toluenu i chlorku propionylu, a następnie 2 kolejne etapy kończące się syntezą 4-metylometkatynonu) i zapisał wyniki!