Ten post nie został jeszcze ukończony, a jego tytuł brzmi: Kompletna synteza 1000 g siarczanu amfetaminy z "chemii gospodarczej" Ta lista jest sporządzona na podstawie tego, co można uzyskać w Norwegii bez żadnej licencji chemicznej, a jest to prawdopodobnie najgorszy kraj na świecie, w którym można uzyskać chemikalia. więc byłbym poważnie zaskoczony, gdyby ktokolwiek potrzebował syntezy jakiejkolwiek innej substancji chemicznej niż te wymienione w "przepisie" syntezy tutaj. Jeśli ktoś nie chce zamawiać chemikaliów od międzynarodowych dostawców lub jeśli po prostu nie jest to możliwe, niestety do tej pory nie ma "prostego" przewodnika lub trasy, którą ludzie mogliby podążać, jakkolwiek do tej pory jest to setki godzin bólu głowy. rozwiążmy to razem.....
wiele chemikaliów jest łatwo dostępnych w sklepach z basenami lub sklepach z narzędziami. potrzebuję pomocy od was tutaj, aby dokończyć to i obliczyć prawidłowe ilości. kiedy cała synteza jest na miejscu, wykonam wszystkie kroki i zrobię filmy i zdjęcia w 4k wszystkich kroków. wyczyszczę również "zapisy" i dołączę zdjęcia i ilustracje oraz pełną listę / tabelę wszystkich chemikaliów, aby wyprodukować jeden kg Gotowy siarczan amfetaminy. proszę przeczytaj i zobacz, jeśli zauważysz jakieś błędy lub jeśli istnieje szybsza / lepsza droga, która nie jest tutaj brana pod uwagę. wszystkie chemikalia w czerwonym tekście z ?? nie mam pojęcia, jak zrobić lub co daje. mam nadzieję, że wszyscy możemy ukończyć ten "papier" razem i sprawić, że każda osoba na świecie będzie mogła to zrobić
wszelka pomoc lub komentarze, które powinny znaleźć się na liście, PROSZĘ mi powiedzieć. dla tych, którzy wnoszą swój wkład, DZIĘKUJĘ.
(I TAK, WSZYSTKIE FILMY I UKOŃCZONE PRACE BĘDĄ DOSTĘPNE TYLKO Z TEGO FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 1:
Kwas azotowy ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 2:
Octan sodu - Natriumacetat (CH₃COONa)
Octan sodu można łatwo przygotować w reakcji roztworu kwasu octowego z wodorowęglanem sodu lub dekahydratem węglanu sodu. W tej syntezie użyto dekahydratu węglanu sodu.
Równanie chemiczne jest następujące: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% kwasu octowego zawiera około 1,50 mola wspomnianego kwasu. Biorąc pod uwagę ilości substancji przedstawione w równaniu chemicznym, potrzebna jest połowa ilości dekahydratu węglanu sodu. W związku z tym zważono 0,75 mola (214,4 grama) wspomnianego związku.
Procedura jest bardzo prosta, więc oprócz potrzebnych chemikaliów, jedynymi potrzebnymi przedmiotami są duża zlewka lub garnek, w którym zostanie przeprowadzona reakcja, oraz palnik gazowy lub elektryczna płyta grzejna.
Najpierw roztwór kwasu octowego wlewa się do garnka. Następnie dodaje się dekahydrat węglanu sodu, stale mieszając. Podczas reakcji wytwarza się pewna ilość dwutlenku węgla, więc lepiej jest dodawać Na2CO3x10H2O powoli, aby reakcja nie stała się zbyt energiczna.
Po dodaniu dekahydratu węglanu sodu reakcja jest zakończona. Następnym krokiem jest podgrzanie roztworu octanu sodu w celu usunięcia jak największej ilości wody. Roztwór jest podgrzewany do momentu, aż zacznie tworzyć się stały octan sodu. Po tym momencie octan sodu jest oddzielany do osobnego pojemnika.
Octan sodu można następnie dodatkowo wysuszyć za pomocą żelu krzemionkowego lub innych związków, które są zwykle używane do absorpcji wody.
Taki octan sodu występuje w postaci trójwodzianu. Trójwodzian można przekształcić w bezwodnik lub przez dalsze ogrzewanie lub przy użyciu innych podobnych procedur.
Potrzebujesz 1 kg, więc jak to prawidłowo skalować? Czy ktoś ma na to syntezę?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 3:
Azotyn sodu
Krok 1:
Zneutralizuj węglan węgla w kwasie azotowym, aby uzyskać azotan sodu
Krok 2:
Rozpuść azotan sodu i dodaj węgiel aktywny, aby zredukować go do azotynu.
Nieznane ilości?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 4:
Synteza etylosiarczanu sodu
Wzór cząsteczkowy: C2H5NaO4S
Wygląd: Białe do białawego ciało stałe
Temperatura wrzenia: 209 °C
Temperatura topnienia: NIE DOTYCZY
Masa cząsteczkowa: 148.12 g/mol
Numer CAS: 546-74-7
Szkło:
5L kolba okrągłodenna
5L kolba okrągłodenna z dwiema lub trzema szyjkami
Zlewka 5L
Kolumna kondensacyjna.
Lejek dodawczy wyrównujący ciśnienie
Filtr próżniowy
Odczynniki:
140 g etanolu (bezwodnego)
300 g kwasu siarkowego (98%)
2000ml Woda destylowana
"260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania
Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie umieszczona w kolbie z dwiema szyjkami i umieszczona w łaźni grzewczej, która zostanie podgrzana do temperatury 50°C.
Ogrzewać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.
Część 2: Przekształcenie siarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Dodaj węglan wapnia (≈260g) powoli, silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzano do 60°C w łaźni wodnej, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.
Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieść przesącz w zamrażarce, aby przygotować drugą partię kryształów, a następnie przefiltruj. Dodaj kryształy z pierwszej partii.
Wydajność wynosi 235 g - 51-65% teoretycznej. Należy to powtórzyć 33 razy lub przeskalować, aby uzyskać 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 5:
Przygotowanie alkoholu benzylowego z toluenu - czy ktoś ma na to syntezę????
Toluen zawiera grupę metylową przyłączoną do grupy fenylowej. Alkohol benzylowy zawiera grupę hydroksymetylową przyłączoną do grupy fenylowej. Najpierw zastąp jeden atom wodoru grupy metylowej toluenu atomem chloru. Następnie zastąp atom chloru grupą hydroksylową.
Pełna odpowiedź:
W toluenie grupa metylowa jest przyłączona do pierścienia benzenowego. W alkoholu benzylowym jedna grupa hydroksylowa jest przyłączona do grupy benzylowej. Grupa benzylowa jest połączeniem grupy metylenowej z grupą fenylową.
Konwersję toluenu do alkoholu benzylowego można przeprowadzić w dwóch etapach.
Wolnorodnikowe chlorowanie toluenu chlorem w obecności światła ultrafioletowego lub ciepła daje chlorek benzylu. Jeden atom wodoru grupy metylowej toluenu zostaje zastąpiony atomem chloru. Cząsteczka chlorowodoru jest eliminowana. W tej reakcji pierścień benzenowy pozostaje bez zmian. Między pierścieniem benzenowym a chlorem nie zachodzi żadna reakcja. Tylko alifatyczna grupa metylowa reaguje z chlorem.
W kolejnym etapie chlorek benzylu ulega reakcji substytucji nukleofilowej w obecności wodnego roztworu wodorotlenku sodu, tworząc alkohol benzylowy. Cząsteczka chlorku sodu jest eliminowana.
Uwaga: Halogenki alkilowe reagują z wodnym wodorotlenkiem sodu w reakcji substytucji, w której atom halogenu zostaje zastąpiony grupą hydroksylową. Jeśli zamiast wodnego chlorku sodu odczynnikiem jest alkoholowy wodorotlenek sodu, wówczas halogenki alkilowe preferują reakcję dehydrohalogenacji.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 6:
Synteza benzaldehydu z alkoholu benzylowego
Solona łaźnia lodowa (-10 °C);
Pipeta Pasteura i/lub lejek ociekowy, 100 ml (opcjonalnie);
Lejek rozdzielający 250 ml;
Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
Mieszadło magnetyczne (opcjonalnie);
Zlewka 100 ml (x2) i 200 ml (x2);
Cylinder miarowy na 100 ml;
Waga laboratoryjna (odpowiednia od 1 g do 100 g).
66 g (610 mmol) alkoholu benzylowego;
30 g wodorowęglanu sodu (NaHCO3);
50 g siarczanu sodu (NaSO4);
30 g chlorku sodu (NaCl);
2 l wody destylowanej.
Kolba została ręcznie zamieszana w celu wymieszania odczynników i natychmiast zauważono zmianę koloru z bladożółtego na jasnożółto-zielony. W miarę dodawania alkoholu benzylowego oddzielała się górna warstwa, której kolor stopniowo pogłębiał się do intensywnego niebiesko-zielonego. Odnotowano również uwalnianie brązowych oparów tlenku azotu. W tym momencie w powietrzu unosił się już klasyczny aromat ekstraktu migdałowego.
Po każdym kolejnym dodaniu alkoholu benzylowego i mieszaniu mieszaniny, kolor znikał i stawał się mleczno-żółty, ale po pozostawieniu do reakcji, niebieski kolor powracał; zmiana koloru była wykorzystywana do śledzenia reakcji, przy każdym dodaniu alkoholu benzylowego po tym, jak górna warstwa odzyskała niezwykłe zabarwienie. Z pewnym trudem udało mi się uzyskać wystarczającą ilość światła przechodzącego przez ciemnozieloną mieszaninę, aby zrobić zdjęcie.
W ciągu około 4 godzin dodano łącznie 66 g (610 mmol) alkoholu benzylowego. Podczas gdy na początku eksperymentu do regulacji temperatury wykorzystano łaźnię lodowo-solną, wraz z postępem reakcji i spadkiem stężenia kwasu azotowego, reakcja znacznie zwalnia i wystarczy przeprowadzić około jednej trzeciej reakcji w temperaturze pokojowej. Aby uniknąć zanieczyszczenia produktu syntezy alkoholem benzylowym, dodawanie alkoholu benzylowego zakończyło się, gdy niebiesko-zielony kolor nie powrócił, przynajmniej do pełnej siły, po pozostawieniu mieszaniny reakcyjnej na 30 minut.
Po pozostawieniu na noc (zalecam mieszanie przez noc, jeśli to możliwe) w szczelnym pojemniku, dwuwarstwową mieszaninę umieszczono w rozdzielaczu (250 ml) i usunięto dolną warstwę wodną. Górną warstwę przemyto dwukrotnie nasyconym roztworem wodorowęglanu sodu, a następnie wodą destylowaną, a na koniec częściowo wysuszono przemywając nasyconym chlorkiem sodu. Bladozielona górna warstwa, jak również warstwa wodna stały się natychmiast czerwono-pomarańczowe po dodaniu roztworu wodorowęglanu sodu po raz pierwszy, chociaż kolor warstwy wodnej jest zauważalnie mniejszy z każdym kolejnym płukaniem. Płukanie solanką wyszło bezbarwne, chociaż warstwa benzaldehydu jest nadal silnie zabarwiona.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 7:
Lodowaty kwas octowy - (CH₃COOH)
50 g bezwodnego octanu sodu (C2H3NaO2)
75 ml stężonego kwasu siarkowego
Dodaj bezwodny octan sodu do kolby okrągłodennej, dodaj lejek ociekowy i wkraplaj stężony kwas siarkowy na gorącej płycie.
Zebrać destylat w temperaturze 115°C
Wynik = 35 ml Czynność tę należy powtórzyć 20 razy lub zwiększyć jej objętość do 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 8:
Wygląd: oleista ciecz, owocowy zapach
Temperatura wrzenia: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Temperatura topnienia: -90 °C
Masa cząsteczkowa: 75,067 g/mol
Gęstość: 1,054 g/ml (20° C)
Współczynnik załamania światła: 1,3917 przy 20 °C/D; 1,39007 przy 24,3 °C/D
Z etylosiarczanu sodu i azotynu metalu.
158 g etylosiarczanu sodu (1 mol)
103,5 g azotynu sodu (1,5 mola) - jak obliczyć wydajność, a nawet jak to zrobić??? patrz część 3.
8,6 g węglanu potasu (0,0625 mola)
Mieszaninę ogrzewa się następnie do temperatury 125-130°C, w której nitroetan destyluje, gdy tylko się utworzy.
Ogrzewanie przerywa się, gdy przepływ destylacji znacznie się zmniejsza, a surowy nitroetan przemywa się taką samą ilością wody, suszy nad CaCl2 i, jeśli to konieczne, odbarwia niewielką ilością węgla aktywnego. Nitroetan jest następnie ponownie destylowany, zbierając frakcję o temperaturze 114-116 °C. Wydajność = 21 g 42-46% teorii.
Aby wyprodukować 1000 g nitroetanu (x48 z powyższej syntezy)
7584 g etylosiarczanu sodu (48 moli)
4968g azotynu sodu (72 mole)
412,8 g węglanu potasu (3 mole)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 9:
Reakcja Henry'ego dla 1-fenylo-2-nitropropenu
Schemat reakcji:
Składniki:
1000 ml benzaldehydu,
1000 mlnitroetanu,
250 ml lodowatego kwasu octowego
50 ml N-butyloaminy / cykloheksyloaminy jak to zrobić????
1. Wszystkie składniki dodano do kolby o pojemności 10 l.
2. Zamontować chłodnicę na kolbie.
3. Rozpocząć mieszanie i podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 60°C.
4. Ogrzewać mieszaninę 2-3 godziny.
5. Opróżnić mieszaninę do wiadra.
6. Dodać 800 ml IPA do wiadra i wymieszać.
7. Umieścić wiadro w zamrażarce na 12 godzin.
8. Po tym czasie P2NP został skrystalizowany.
9. Przefiltrować i wysuszyć. Wynik = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 10:
Siarczan amfetaminy
Składniki:
50g P2NP
500ml izopropanolu
85g folii aluminiowej (lepiej użyć grubej folii)
500ml 98% kwasu octowego (można również użyć 70%, niż nie potrzeba wody)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) - jak to zrobić???
400ml DCM, czy zamiast tego można użyć eteru dietylowego???
Krok 1:
Najpierw należy wymieszać kwas octowy z wodą. Potrzebujemy wody, ponieważ używamy 98% kwasu octowego. Jeśli używasz 70%, nie potrzebujesz wody. Wlej (500 ml GAA + 250 ml dH2O) do kolby erlenmeyera o pojemności 2 litrów.
Krok 2:
Przygotuj roztwór 50g P2NP i IPA. Rozpuść 50 g w 500 ml ciepłego IPA, a następnie pozostaw do ostygnięcia.
Krok 3:
Podczas gdy roztwory IPA stygną, należy przygotować amalgamat aluminium. Potnij 85 g folii aluminiowej na kwadraty 1x1. Umieścić w kolbie Erlenmeyera o pojemności 2 l, a następnie dodać 200 ml dH2O, dodać 500 mg Hg(no3) lub innych soli Hg i zamieszać. Po 5-10 minutach w słoiku pojawi się szary osad. Oznacza to, że amalgamacja została rozpoczęta. Odczekaj jeszcze około 10 minut i przepłucz aluminium wodą 3 razy. Następnie wypłucz wszystkie osady i Hg(no3) - ponieważ sole Hg są bardzo niebezpieczne!
Krok 4:
Jesteś gotowy do rozpoczęcia reakcji. Dodaj amalgamat aluminium do kwasu octowego zmieszanego z wodą. Poczekaj około 3-5 minut, aż roztwór będzie szary. Możesz go mieszać lub wirować.
Krok 5:
Następnie dodaj roztwór P2NP i trochę zamieszaj. Po dodaniu w ciągu 5-10 minut rozpocznie się burzliwa reakcja. dodaj chłodnicę do kolby Erlenmeyera. pozostaw kolbę nieruchomo przez około 20-25 minut.
Krok 6:
W tym czasie cały roztwór zacznie wrzeć.
Gdy reakcja dobiegnie końca, umieść kolbę na płycie grzewczej i ponownie przepuszczaj przez 1 godzinę. użyj wrzącej łaźni wodnej.
Po 45 minutach można zauważyć, że reakcja zmieniła kolor na różowy.
Ponowny strumień jest zakończony. Pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Otrzymano czerwono-żółty roztwór.
Krok 7:
Podczas gdy roztwór stygnie, potrzebujemy NaOH. Dodaj 500g NaOH do słoika i wlej 500ml dH2O. Roztwór będzie bardzo gorący. Należy go schłodzić, a więc umieścić w zamrażarce lub w łaźni wodnej z lodem i solą.
Krok 8:
Gdy dwa roztwory zostaną schłodzone, zacznij wlewać roztwór NaOH. Wlej niewielką ilość, ponieważ cała mieszanina w kolbie Erlenmeyera zacznie się nagrzewać. Dlatego dodawaj go powoli i dobrze wymieszaj po dodaniu. Należy to zrobić, gdy będą widoczne 2 warstwy, a ph będzie wynosić 10-12. Po dodaniu NaOH poczekaj, aż cały roztwór ostygnie. Należy wybrać najwyższą warstwę, czerwoną/żółtą.
Krok 9:
Opróżnij mieszaninę reakcyjną do osobnego lejka. Ekstrakcja dichlormetanem 2x200 ml. Zebraliśmy więc wolną zasadę amfetaminy. Sprawdź ph.
Ph wynosi 11.
Teraz należy przekształcić wolną zasadę w siarczan amfetaminy. W tym celu należy użyć kwasu siarkowego i izopropanolu.
Krok 10:
Roztwór H2SO4 + IPA (10 ml).
Kropla po kropli dodawaj kwas do wolnej zasady i intensywnie mieszaj. Zobaczysz, jak pojawia się siarczan amfetaminy. Dodaj roztwór kwasu, aż PH osiągnie 7.
Krok 11:
Następnie odfiltruj cały siarczan amfetaminy i pozostaw do wyschnięcia w ciepłym miejscu.
35 g siarczanu amfetaminy z 50 g P2NP. Wydajność wynosi 70%. Należy to zrobić x30 razy, aby wyprodukować 1 kg siarczanu amfetaminy lub przeskalować, aby wykonać większą reakcję
wiele chemikaliów jest łatwo dostępnych w sklepach z basenami lub sklepach z narzędziami. potrzebuję pomocy od was tutaj, aby dokończyć to i obliczyć prawidłowe ilości. kiedy cała synteza jest na miejscu, wykonam wszystkie kroki i zrobię filmy i zdjęcia w 4k wszystkich kroków. wyczyszczę również "zapisy" i dołączę zdjęcia i ilustracje oraz pełną listę / tabelę wszystkich chemikaliów, aby wyprodukować jeden kg Gotowy siarczan amfetaminy. proszę przeczytaj i zobacz, jeśli zauważysz jakieś błędy lub jeśli istnieje szybsza / lepsza droga, która nie jest tutaj brana pod uwagę. wszystkie chemikalia w czerwonym tekście z ?? nie mam pojęcia, jak zrobić lub co daje. mam nadzieję, że wszyscy możemy ukończyć ten "papier" razem i sprawić, że każda osoba na świecie będzie mogła to zrobić
wszelka pomoc lub komentarze, które powinny znaleźć się na liście, PROSZĘ mi powiedzieć. dla tych, którzy wnoszą swój wkład, DZIĘKUJĘ. (I TAK, WSZYSTKIE FILMY I UKOŃCZONE PRACE BĘDĄ DOSTĘPNE TYLKO Z TEGO FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 1:
Kwas azotowy ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 2:
Octan sodu - Natriumacetat (CH₃COONa)
Octan sodu można łatwo przygotować w reakcji roztworu kwasu octowego z wodorowęglanem sodu lub dekahydratem węglanu sodu. W tej syntezie użyto dekahydratu węglanu sodu.
Równanie chemiczne jest następujące: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% kwasu octowego zawiera około 1,50 mola wspomnianego kwasu. Biorąc pod uwagę ilości substancji przedstawione w równaniu chemicznym, potrzebna jest połowa ilości dekahydratu węglanu sodu. W związku z tym zważono 0,75 mola (214,4 grama) wspomnianego związku.
Procedura jest bardzo prosta, więc oprócz potrzebnych chemikaliów, jedynymi potrzebnymi przedmiotami są duża zlewka lub garnek, w którym zostanie przeprowadzona reakcja, oraz palnik gazowy lub elektryczna płyta grzejna.
Najpierw roztwór kwasu octowego wlewa się do garnka. Następnie dodaje się dekahydrat węglanu sodu, stale mieszając. Podczas reakcji wytwarza się pewna ilość dwutlenku węgla, więc lepiej jest dodawać Na2CO3x10H2O powoli, aby reakcja nie stała się zbyt energiczna.
Po dodaniu dekahydratu węglanu sodu reakcja jest zakończona. Następnym krokiem jest podgrzanie roztworu octanu sodu w celu usunięcia jak największej ilości wody. Roztwór jest podgrzewany do momentu, aż zacznie tworzyć się stały octan sodu. Po tym momencie octan sodu jest oddzielany do osobnego pojemnika.
Octan sodu można następnie dodatkowo wysuszyć za pomocą żelu krzemionkowego lub innych związków, które są zwykle używane do absorpcji wody.
Taki octan sodu występuje w postaci trójwodzianu. Trójwodzian można przekształcić w bezwodnik lub przez dalsze ogrzewanie lub przy użyciu innych podobnych procedur.
Potrzebujesz 1 kg, więc jak to prawidłowo skalować? Czy ktoś ma na to syntezę?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 3:
Azotyn sodu
Krok 1:
Zneutralizuj węglan węgla w kwasie azotowym, aby uzyskać azotan sodu
Krok 2:
Rozpuść azotan sodu i dodaj węgiel aktywny, aby zredukować go do azotynu.
Nieznane ilości?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 4:
Synteza etylosiarczanu sodu
Wzór cząsteczkowy: C2H5NaO4S
Wygląd: Białe do białawego ciało stałe
Temperatura wrzenia: 209 °C
Temperatura topnienia: NIE DOTYCZY
Masa cząsteczkowa: 148.12 g/mol
Numer CAS: 546-74-7
Szkło:
5L kolba okrągłodenna
5L kolba okrągłodenna z dwiema lub trzema szyjkami
Zlewka 5L
Kolumna kondensacyjna.
Lejek dodawczy wyrównujący ciśnienie
Filtr próżniowy
Odczynniki:
140 g etanolu (bezwodnego)
300 g kwasu siarkowego (98%)
2000ml Woda destylowana
"260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania
Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie umieszczona w kolbie z dwiema szyjkami i umieszczona w łaźni grzewczej, która zostanie podgrzana do temperatury 50°C.
Ogrzewać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.
Część 2: Przekształcenie siarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Dodaj węglan wapnia (≈260g) powoli, silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzano do 60°C w łaźni wodnej, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.
Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieść przesącz w zamrażarce, aby przygotować drugą partię kryształów, a następnie przefiltruj. Dodaj kryształy z pierwszej partii.
Wydajność wynosi 235 g - 51-65% teoretycznej. Należy to powtórzyć 33 razy lub przeskalować, aby uzyskać 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 5:
Przygotowanie alkoholu benzylowego z toluenu - czy ktoś ma na to syntezę????
Toluen zawiera grupę metylową przyłączoną do grupy fenylowej. Alkohol benzylowy zawiera grupę hydroksymetylową przyłączoną do grupy fenylowej. Najpierw zastąp jeden atom wodoru grupy metylowej toluenu atomem chloru. Następnie zastąp atom chloru grupą hydroksylową.
Pełna odpowiedź:
W toluenie grupa metylowa jest przyłączona do pierścienia benzenowego. W alkoholu benzylowym jedna grupa hydroksylowa jest przyłączona do grupy benzylowej. Grupa benzylowa jest połączeniem grupy metylenowej z grupą fenylową.
Konwersję toluenu do alkoholu benzylowego można przeprowadzić w dwóch etapach.
Wolnorodnikowe chlorowanie toluenu chlorem w obecności światła ultrafioletowego lub ciepła daje chlorek benzylu. Jeden atom wodoru grupy metylowej toluenu zostaje zastąpiony atomem chloru. Cząsteczka chlorowodoru jest eliminowana. W tej reakcji pierścień benzenowy pozostaje bez zmian. Między pierścieniem benzenowym a chlorem nie zachodzi żadna reakcja. Tylko alifatyczna grupa metylowa reaguje z chlorem.
W kolejnym etapie chlorek benzylu ulega reakcji substytucji nukleofilowej w obecności wodnego roztworu wodorotlenku sodu, tworząc alkohol benzylowy. Cząsteczka chlorku sodu jest eliminowana.
Uwaga: Halogenki alkilowe reagują z wodnym wodorotlenkiem sodu w reakcji substytucji, w której atom halogenu zostaje zastąpiony grupą hydroksylową. Jeśli zamiast wodnego chlorku sodu odczynnikiem jest alkoholowy wodorotlenek sodu, wówczas halogenki alkilowe preferują reakcję dehydrohalogenacji.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 6:
Synteza benzaldehydu z alkoholu benzylowego
Wprowadzenie
Poniższa procedura opisuje utlenianie alkoholu benzylowego do benzaldehydu z wysoką wydajnością przy użyciu wodnego kwasu azotowego jako utleniacza. Inne metody utleniania alkoholu benzylowego do benzaldehydu są dobrze znane, w tym te wykorzystujące chlorochromiany, nadsiarczan lub aktywowany dwutlenek manganu. Metoda ta jest korzystna, ponieważ daje wysoką wydajność przy użyciu stosunkowo prostego sprzętu i bardziej powszechnych, łatwych do uzyskania odczynników niż inne.Sprzęt i szkło.
Kolba okrągłodenna, 250 ml;Solona łaźnia lodowa (-10 °C);
Pipeta Pasteura i/lub lejek ociekowy, 100 ml (opcjonalnie);
Lejek rozdzielający 250 ml;
Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
Mieszadło magnetyczne (opcjonalnie);
Zlewka 100 ml (x2) i 200 ml (x2);
Cylinder miarowy na 100 ml;
Waga laboratoryjna (odpowiednia od 1 g do 100 g).
Odczynniki.
50 g 90% kwasu azotowego (gęstość 1,48 g/ml); jak sporządzić? lub jak obliczyć wydajność???66 g (610 mmol) alkoholu benzylowego;
30 g wodorowęglanu sodu (NaHCO3);
50 g siarczanu sodu (NaSO4);
30 g chlorku sodu (NaCl);
2 l wody destylowanej.
Procedura.
50 g (714 mmol) 90% kwasu azotowego (o gęstości 1,48 g/ml) umieszczono w 250 ml kolbie okrągłodennej. Kwas azotowy schłodzono w solonej łaźni lodowej (-10 °C) i dodano do kolby kilka ml alkoholu benzylowego (klasy technicznej lub lepszej) za pomocą pipety Pasteura.Kolba została ręcznie zamieszana w celu wymieszania odczynników i natychmiast zauważono zmianę koloru z bladożółtego na jasnożółto-zielony. W miarę dodawania alkoholu benzylowego oddzielała się górna warstwa, której kolor stopniowo pogłębiał się do intensywnego niebiesko-zielonego. Odnotowano również uwalnianie brązowych oparów tlenku azotu. W tym momencie w powietrzu unosił się już klasyczny aromat ekstraktu migdałowego.
Po każdym kolejnym dodaniu alkoholu benzylowego i mieszaniu mieszaniny, kolor znikał i stawał się mleczno-żółty, ale po pozostawieniu do reakcji, niebieski kolor powracał; zmiana koloru była wykorzystywana do śledzenia reakcji, przy każdym dodaniu alkoholu benzylowego po tym, jak górna warstwa odzyskała niezwykłe zabarwienie. Z pewnym trudem udało mi się uzyskać wystarczającą ilość światła przechodzącego przez ciemnozieloną mieszaninę, aby zrobić zdjęcie.
W ciągu około 4 godzin dodano łącznie 66 g (610 mmol) alkoholu benzylowego. Podczas gdy na początku eksperymentu do regulacji temperatury wykorzystano łaźnię lodowo-solną, wraz z postępem reakcji i spadkiem stężenia kwasu azotowego, reakcja znacznie zwalnia i wystarczy przeprowadzić około jednej trzeciej reakcji w temperaturze pokojowej. Aby uniknąć zanieczyszczenia produktu syntezy alkoholem benzylowym, dodawanie alkoholu benzylowego zakończyło się, gdy niebiesko-zielony kolor nie powrócił, przynajmniej do pełnej siły, po pozostawieniu mieszaniny reakcyjnej na 30 minut.
Po pozostawieniu na noc (zalecam mieszanie przez noc, jeśli to możliwe) w szczelnym pojemniku, dwuwarstwową mieszaninę umieszczono w rozdzielaczu (250 ml) i usunięto dolną warstwę wodną. Górną warstwę przemyto dwukrotnie nasyconym roztworem wodorowęglanu sodu, a następnie wodą destylowaną, a na koniec częściowo wysuszono przemywając nasyconym chlorkiem sodu. Bladozielona górna warstwa, jak również warstwa wodna stały się natychmiast czerwono-pomarańczowe po dodaniu roztworu wodorowęglanu sodu po raz pierwszy, chociaż kolor warstwy wodnej jest zauważalnie mniejszy z każdym kolejnym płukaniem. Płukanie solanką wyszło bezbarwne, chociaż warstwa benzaldehydu jest nadal silnie zabarwiona.
Dyskusja
Analiza GC-MS wykazała chromatogram, który zawierał 3 główne piki. Największy pik, benzaldehyd, został zmierzony na 92% powierzchni piku, z dodatkowym pikiem resztkowego alkoholu benzylowego stanowiącym kolejne 3%. Ostateczna wydajność tej syntezy w czystym benzaldehydzie wyniosła około 79%. Synteza ta może być łatwo skalowana. Zdecydowanie zalecam zastosowanie destylacji próżniowej przed wykorzystaniem tej substancji w dalszych syntezach.Wnioski
Biorąc pod uwagę ograniczony sprzęt i przestrzeń, synteza ta, choć przebiegła bez większych problemów i przeszkód, mogłaby zostać ulepszona na kilka sposobów. Mieszanie magnetyczne i lejek ociekowy byłyby prawie na pewno lepsze niż na przykład unoszenie się nad mieszaniną reakcyjną i mieszanie jej ręcznie. Ponadto, jeśli to możliwe, należy użyć odczynników klasy laboratoryjnej, aby zwiększyć wydajność i zmniejszyć ilość produktów ubocznych.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 7:
Lodowaty kwas octowy - (CH₃COOH)
50 g bezwodnego octanu sodu (C2H3NaO2)
75 ml stężonego kwasu siarkowego
Dodaj bezwodny octan sodu do kolby okrągłodennej, dodaj lejek ociekowy i wkraplaj stężony kwas siarkowy na gorącej płycie.
Zebrać destylat w temperaturze 115°C
Wynik = 35 ml Czynność tę należy powtórzyć 20 razy lub zwiększyć jej objętość do 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 8:
Synteza nitroetanu
Wygląd: oleista ciecz, owocowy zapach
Temperatura wrzenia: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Temperatura topnienia: -90 °C
Masa cząsteczkowa: 75,067 g/mol
Gęstość: 1,054 g/ml (20° C)
Współczynnik załamania światła: 1,3917 przy 20 °C/D; 1,39007 przy 24,3 °C/D
Z etylosiarczanu sodu i azotynu metalu.
158 g etylosiarczanu sodu (1 mol)
103,5 g azotynu sodu (1,5 mola) - jak obliczyć wydajność, a nawet jak to zrobić??? patrz część 3.
8,6 g węglanu potasu (0,0625 mola)
Mieszaninę ogrzewa się następnie do temperatury 125-130°C, w której nitroetan destyluje, gdy tylko się utworzy.
Ogrzewanie przerywa się, gdy przepływ destylacji znacznie się zmniejsza, a surowy nitroetan przemywa się taką samą ilością wody, suszy nad CaCl2 i, jeśli to konieczne, odbarwia niewielką ilością węgla aktywnego. Nitroetan jest następnie ponownie destylowany, zbierając frakcję o temperaturze 114-116 °C. Wydajność = 21 g 42-46% teorii.
Aby wyprodukować 1000 g nitroetanu (x48 z powyższej syntezy)
7584 g etylosiarczanu sodu (48 moli)
4968g azotynu sodu (72 mole)
412,8 g węglanu potasu (3 mole)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 9:
Reakcja Henry'ego dla 1-fenylo-2-nitropropenu
Schemat reakcji:
Składniki:
1000 ml benzaldehydu,
1000 mlnitroetanu,
250 ml lodowatego kwasu octowego
50 ml N-butyloaminy / cykloheksyloaminy jak to zrobić????
1. Wszystkie składniki dodano do kolby o pojemności 10 l.
2. Zamontować chłodnicę na kolbie.
3. Rozpocząć mieszanie i podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 60°C.
4. Ogrzewać mieszaninę 2-3 godziny.
5. Opróżnić mieszaninę do wiadra.
6. Dodać 800 ml IPA do wiadra i wymieszać.
7. Umieścić wiadro w zamrażarce na 12 godzin.
8. Po tym czasie P2NP został skrystalizowany.
9. Przefiltrować i wysuszyć. Wynik = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Część 10:
Siarczan amfetaminy
Składniki:
50g P2NP
500ml izopropanolu
85g folii aluminiowej (lepiej użyć grubej folii)
500ml 98% kwasu octowego (można również użyć 70%, niż nie potrzeba wody)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) - jak to zrobić???
400ml DCM, czy zamiast tego można użyć eteru dietylowego???
Krok 1:
Najpierw należy wymieszać kwas octowy z wodą. Potrzebujemy wody, ponieważ używamy 98% kwasu octowego. Jeśli używasz 70%, nie potrzebujesz wody. Wlej (500 ml GAA + 250 ml dH2O) do kolby erlenmeyera o pojemności 2 litrów.
Krok 2:
Przygotuj roztwór 50g P2NP i IPA. Rozpuść 50 g w 500 ml ciepłego IPA, a następnie pozostaw do ostygnięcia.
Krok 3:
Podczas gdy roztwory IPA stygną, należy przygotować amalgamat aluminium. Potnij 85 g folii aluminiowej na kwadraty 1x1. Umieścić w kolbie Erlenmeyera o pojemności 2 l, a następnie dodać 200 ml dH2O, dodać 500 mg Hg(no3) lub innych soli Hg i zamieszać. Po 5-10 minutach w słoiku pojawi się szary osad. Oznacza to, że amalgamacja została rozpoczęta. Odczekaj jeszcze około 10 minut i przepłucz aluminium wodą 3 razy. Następnie wypłucz wszystkie osady i Hg(no3) - ponieważ sole Hg są bardzo niebezpieczne!
Krok 4:
Jesteś gotowy do rozpoczęcia reakcji. Dodaj amalgamat aluminium do kwasu octowego zmieszanego z wodą. Poczekaj około 3-5 minut, aż roztwór będzie szary. Możesz go mieszać lub wirować.
Krok 5:
Następnie dodaj roztwór P2NP i trochę zamieszaj. Po dodaniu w ciągu 5-10 minut rozpocznie się burzliwa reakcja. dodaj chłodnicę do kolby Erlenmeyera. pozostaw kolbę nieruchomo przez około 20-25 minut.
Krok 6:
W tym czasie cały roztwór zacznie wrzeć.
Gdy reakcja dobiegnie końca, umieść kolbę na płycie grzewczej i ponownie przepuszczaj przez 1 godzinę. użyj wrzącej łaźni wodnej.
Po 45 minutach można zauważyć, że reakcja zmieniła kolor na różowy.
Ponowny strumień jest zakończony. Pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Otrzymano czerwono-żółty roztwór.
Krok 7:
Podczas gdy roztwór stygnie, potrzebujemy NaOH. Dodaj 500g NaOH do słoika i wlej 500ml dH2O. Roztwór będzie bardzo gorący. Należy go schłodzić, a więc umieścić w zamrażarce lub w łaźni wodnej z lodem i solą.
Krok 8:
Gdy dwa roztwory zostaną schłodzone, zacznij wlewać roztwór NaOH. Wlej niewielką ilość, ponieważ cała mieszanina w kolbie Erlenmeyera zacznie się nagrzewać. Dlatego dodawaj go powoli i dobrze wymieszaj po dodaniu. Należy to zrobić, gdy będą widoczne 2 warstwy, a ph będzie wynosić 10-12. Po dodaniu NaOH poczekaj, aż cały roztwór ostygnie. Należy wybrać najwyższą warstwę, czerwoną/żółtą.
Krok 9:
Opróżnij mieszaninę reakcyjną do osobnego lejka. Ekstrakcja dichlormetanem 2x200 ml. Zebraliśmy więc wolną zasadę amfetaminy. Sprawdź ph.
Ph wynosi 11.
Teraz należy przekształcić wolną zasadę w siarczan amfetaminy. W tym celu należy użyć kwasu siarkowego i izopropanolu.
Krok 10:
Roztwór H2SO4 + IPA (10 ml).
Kropla po kropli dodawaj kwas do wolnej zasady i intensywnie mieszaj. Zobaczysz, jak pojawia się siarczan amfetaminy. Dodaj roztwór kwasu, aż PH osiągnie 7.
Krok 11:
Następnie odfiltruj cały siarczan amfetaminy i pozostaw do wyschnięcia w ciepłym miejscu.
35 g siarczanu amfetaminy z 50 g P2NP. Wydajność wynosi 70%. Należy to zrobić x30 razy, aby wyprodukować 1 kg siarczanu amfetaminy lub przeskalować, aby wykonać większą reakcję
Last edited:
