Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
Odczynniki i materiały wyjściowe
RM po zakończeniu reakcji. Rys. 6
Po zakończeniu reakcji mieszanina jest filtrowana. Rys. 7
Następnie dodaje się 50 ml 25% wodnego roztworu NaOH, aż pH osiągnie 8-10. Podczas tego procesu utworzy się biały osad wodorotlenku magnezu, któremu towarzyszyć będzie uwalnianie amfetaminy jako wolnej zasady, charakteryzującej się charakterystycznym przyjemnym zapachem. Rys. 8
Do przesączu dodaje się 100 ml DCM w celu ekstrakcji zasady wolnej od afetaminy. Rys. 9
Wolna od amfetaminy zasada z RM jest dalej ekstrahowana kilkoma porcjami DCM. Jeśli masa reakcyjna jest zbyt gęsta, dodaje się wodę, aby ją rozcieńczyć. Rys. 10
Ekstrakt w DCM jest suszony bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 11
Odsączony ekstrakt amfetaminy w DCM. Rys. 12
Po oddestylowaniu DCM kolba zawiera olej z bazy wolnej od amfetaminy. Rys. 13
Octan etylu dodany do zasady wolnej od afetaminy i przefiltrowany do szklanej zlewki, a pozostałości w kolbie przemywa się 5 ml octanu etylu. Rys. 14
Kwas siarkowy jest dodawany do roztworu wolnej zasady apetaminy w octanie etylu do pH 7. Tworzy się osad siarczanu apetaminy. Rys. 15
Osad siarczanu amfetaminy przefiltrowano przez papierowy filtr i przemyto 5 ml octanu etylu. Osad wysuszono na powietrzu. Rys. 16
Wydajność siarczanu aminy wyniosła 0,86 g lub 12,5%.
Schemat1.
Odczynniki i materiały wyjściowe
- 5 g oczyszczonego P2P (P2P otrzymany przez redukcję P2NP borohydrykiem sodu i destylację z parą wodną)
- 4,1 g Mg
- 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml octanu etylu
- 1-2 ml stężonego kwasu siarkowego (83%)
- papierek wskaźnikowy pH
- 50 g bezwodnego siarczanu sodu
- 50 ml 25% NaOH (wodorotlenek sodu)
- Kolby
- Chłodnica zwrotna
- Lejek rozdzielający
- Bibuła filtracyjna
- Lejki
- Zlewki
- Grzałka
Rys. 1
P2P jest umieszczany w kolbie o pojemności 1 l wraz z octanem amonu i etanolem, a mieszanina jest dobrze mieszana. Rys. 2Rys.2
Do otrzymanej mieszaniny dodaje się niewielkie porcje Mg. Rys. 3Rys.3
Podczas reakcji dodawane są porcje 5-10 ml kwasu octowego (HAc). Rys. 4Rys. 4
Reakcja przebiega płynnie i nie wymaga chłodzenia. Reakcja jest zakończona w ciągu 3-4 godzin. Rys. 5Rys. 5
RM po zakończeniu reakcji. Rys. 6
Rys. 6
Po zakończeniu reakcji mieszanina jest filtrowana. Rys. 7
Rys.7
Następnie dodaje się 50 ml 25% wodnego roztworu NaOH, aż pH osiągnie 8-10. Podczas tego procesu utworzy się biały osad wodorotlenku magnezu, któremu towarzyszyć będzie uwalnianie amfetaminy jako wolnej zasady, charakteryzującej się charakterystycznym przyjemnym zapachem. Rys. 8
Rys.8
Do przesączu dodaje się 100 ml DCM w celu ekstrakcji zasady wolnej od afetaminy. Rys. 9
Rys. 9
Wolna od amfetaminy zasada z RM jest dalej ekstrahowana kilkoma porcjami DCM. Jeśli masa reakcyjna jest zbyt gęsta, dodaje się wodę, aby ją rozcieńczyć. Rys. 10
Rys.10
Ekstrakt w DCM jest suszony bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 11
Rys.11
Odsączony ekstrakt amfetaminy w DCM. Rys. 12
Rys. 12
Po oddestylowaniu DCM kolba zawiera olej z bazy wolnej od amfetaminy. Rys. 13
Rys. 13
Octan etylu dodany do zasady wolnej od afetaminy i przefiltrowany do szklanej zlewki, a pozostałości w kolbie przemywa się 5 ml octanu etylu. Rys. 14
Rys.14
Kwas siarkowy jest dodawany do roztworu wolnej zasady apetaminy w octanie etylu do pH 7. Tworzy się osad siarczanu apetaminy. Rys. 15
Rys. 15
Osad siarczanu amfetaminy przefiltrowano przez papierowy filtr i przemyto 5 ml octanu etylu. Osad wysuszono na powietrzu. Rys. 16
Rys. 16
Wydajność siarczanu aminy wyniosła 0,86 g lub 12,5%.