DCM lub toluen dla 4-mmc

[1019er]

Chciałbym wiedzieć, czy to możliwe, że Toluene z Amazon, który jest wysyłany w 25L galonie, jest 1. bezpieczny do zamówienia?
I 2. Czy można go użyć zamiast DCM do ekstrakcji?

Jeśli nie, czy możliwe jest samodzielne wyprodukowanie DCM jako noob?

 

[loadingST]

Całkowicie tak, w czasie, gdy go syntetyzowałem, dodawałem trochę ksylenu do dcm, aby jego temperatura wrzenia była nieco wyższa z udaną wydajnością 70-80% za każdym razem.

Sugerowałbym, aby uzyskać trochę trietyloaminy do wkręcania kwasu i użyć toluenu jako jedynego rozpuszczalnika, nie przegrzewać go tylko ...

 

[1019er]

Dzięki
Więc moje składniki będą następujące:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluen)
40% aq roztwór metyloaminy - 200 ml
Kwas solny - 50 ml
Suchy aceton - 200 ml

Czy dobrze to rozumiem?

Więc będę musiał kupić 2b4m i metyloaminę tutaj.
Pozostałe rzeczy mogę dostać legalnie.

Nie mogę się doczekać rozpoczęcia syntezy!

 

[w2x3f5]

Masz rację, trietyloamina dobrze zwiększa wydajność, ważne żeby nie brać jej w pełnej ilości, najlepiej brać metyloaminę 4 mol na mol 2b4m, toluen i podobne substancje są optymalnymi rozpuszczalnikami w temperaturze 60-65 stopni, podstawienie nukleofilowe zachodzi w 2,5 godziny. Dichlorometan nie jest najlepszym rozpuszczalnikiem; wytwarza więcej produktów ubocznych i zanieczyszczeń. Ważne jest również, aby mieć najniższe możliwe stężenie 2b4m i gotowego aminoketonu w rozpuszczalnikach, zmniejszy to prawdopodobieństwo wystąpienia reakcji ubocznych, a nukleofil powinien być utrzymywany w maksymalnym stężeniu w roztworze.

 

[Wendy]

Myślę, że amina butylowa mogłaby działać, ponieważ długołańcuchowe aminy pierwszorzędowe są mniej reaktywne, niż w tym przypadku MeNH2 jako nukleofil, nie? lub skończyłoby się mieszaniną z grupami alkilowymi N-metylu i N-butylu w produkcie końcowym?

widzę, że trietyloamina jest idealna ze względu na przeszkodę steryczną, ale nie jest dla mnie dostępna.

 

[w2x3f5]

Butyloamina to zdecydowanie zły pomysł.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 godziny w toluenie 60c? I w którym momencie dodaje się NMP (jak pokazano w pełnym samouczku wideo w benzenie)?

 

[G.Patton]

Wodorosiarczyn sodu jest również dobrą opcją do usuwania HBr. Nadmiar metyloaminy również reaguje z kwasem.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Co sądzisz o powyższych sugestiach?

 

[G.Patton]

Toluen został już wspomniany w temacie poświęconym syntezie 4-mmc. Może być również używany.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Czy możemy otrzymać uporządkowaną listę preferowanych rozpuszczalników? Mam octan etylu, ale nie jestem jego wielkim fanem. Nie mogłem znaleźć DCM legalnymi kanałami, co wydało mi się dziwne, ponieważ mogę legalnie znaleźć o wiele bardziej złowieszcze rzeczy. Mógłbym zamówić toluen, ale chciałbym wiedzieć, jakie mam opcje.
W jaki sposób trietyloamina zwiększa wydajność? Zauważyłem, że jest zmiataczem kwasów. Jakiego kwasu się pozbywamy?

 

[G.Patton]

HBr po reakcji substytucji nukleofilowej z metyloaminą. Przeczytaj mój komentarz powyżej.

 

[WillD]

W razie potrzeby trietyloaminę można zastąpić niewielką ilością wodorotlenku sodu lub potasu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Czyli zmiatanie oznacza po prostu neutralizowanie kwasu? Nie sądzę, żeby to miało miejsce w syntezie z użyciem octanu etylu, którą zamieściłeś. Po metyloaminie i refluksie zamierzam dodać kroplami (6 mol? 3 mol) roztwór NaOH Do ph czego?

 

[Dr. MMX]

Szczerze mówiąc, toulene ma tylko jedną zaletę - jest dobrym rozpuszczalnikiem do pierwszej syntezy, można się go szybciej nauczyć. Następnie, gdy masz już pewną wiedzę na temat procesu, możesz przeskoczyć na inne rozpuszczalniki i zobaczyć, jakie to łatwe

Jeśli to twój pierwszy raz, myślę, że to naprawdę dobry pomysł. Zacząłem w ten sposób (nie byłem świadomy, że to bardzo trudne i bardzo złe), ale bardzo szybko się nauczyłem.