Synteza kokainy
- Thread starter theone
- Start date
Dlaczego zdecydowałeś się na syntezę? Dużo łatwiej jest kupić produkt przygotowany w naturalnych warunkach (z liści).
Znalazłem to jakiś czas temu. Jest to synteza kokainy przy użyciu tropinonu, który, jak sądzę, jest dostępny w handlu.
Skopiowałem i wkleiłem.
================================================================= Ten plik jest częścią Hyperreal Drug Archives Snapshot z 1999 roku. Ta migawka jest hostowana przez Erowid i nie będzie aktualizowana po październiku 1999. Informacje zawarte w tych plikach mogą być nieaktualne. Więcej aktualnych informacji można znaleźć na stronie Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Synteza kokainy Date: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Synteza kokainy zeskanowana z _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Chociaż ten narkotyk jest sklasyfikowany jako miejscowy środek znieczulający, zdecydowałem się umieścić go w grupie halucynogenów ze względu na psychotymiczne efekty, które wywołuje. Kokaina nie jest aminą fenyloetylową, ale wywołuje pobudzenie ośrodkowego układu nerwowego lub działanie stymulujące, które bardzo przypomina działanie amfetamin, w szczególności metylenodioksyamfetamin. Wynika to z hamowania przez kokainę wychwytu zwrotnego noradrenaliny uwalnianej przez adrenergiczne zakończenia nerwowe, co prowadzi do zwiększonej stymulacji adrenergicznej receptorów noradrenaliny. Zwiększone poczucie dobrego samopoczucia i intensywny, ale krótkotrwały stan euforii wywołany przez kokainę wymaga częstego podawania. Kokaina nie przenika przez nieuszkodzoną skórę, ale jest łatwo wchłaniana przez błony śluzowe, co stwarza potrzebę jej wciągania. Powoduje to owrzodzenie przegrody nosowej po długotrwałym wciąganiu kokainy. Podstawowa formuła kokainy zaczyna się od zakupu lub wytworzenia tropinonu, przekształcenia tropinonu w 2-karbometoksytropinon (znany również jako 2-karboksylan metylo-tropan-3-onu), zredukowania go do ekgoniny i zmiany jej w kokainę. Brzmi łatwo? To naprawdę nie jest proste, ale dzięki nowej polityce narkotykowej Reagana, rozprawiającej się z całym przemytem narkotyków na granicach, ta syntetyczna kokaina może być źródłem przyszłości. Synteza ta jest z pewnością warta wykonania przy wysokich cenach, jakie obecnie osiąga kokaina. Jak zwykle zacznę od prekursorów i półproduktów prowadzących do produktu. Aldehyd bursztynowy. Można go również kupić. 23,2 g sproszkowanego sukcynaldoksymu w 410 ml 1 N kwasu siarkowego i dodawać kroplami, mieszając w temperaturze 0Ą, roztwór 27,6 g azotynu sodu w 250 ml wody przez 3 godziny. Po dodaniu mieszać i pozostawić mieszaninę na około 2 godziny w temperaturze pokojowej, uważając, aby do reakcji nie dostało się powietrze z zewnątrz. Dodać 5 g węglanu Ba i przefiltrować. Wyekstrahować filtrat eterem i wysuszyć, odparować w próżni, aby otrzymać aldehyd bursztynowy. Zostało to zaczerpnięte z JOC, 22, 1390 (1957). Aby otrzymać sukcynaldoksym, patrz JOC, 21, 644 (1956). Kompletna synteza aldehydu bursztynowego. JACS, 68, 1608 (1946). W 2-litrowej kolbie z 3 szyjkami, wyposażonej w mieszadło, chłodnicę zwrotną i lejek addycyjny, zmieszać 1 litr etanolu, 67 g świeżo oddestylowanego pirolu i 141 g chlorowodorku hydroksyloaminy. Ogrzewać do wrzenia aż do rozpuszczenia, dodać 106 g bezwodnego węglanu sodu w małych porcjach tak szybko, jak pozwala na to reakcja. Ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 24 godziny i przefiltrować mieszaninę. Odparować przesącz do sucha pod próżnią. Zebrać pozostałość w minimalnej ilości wrzącej wody, odbarwić węglem, przefiltrować i pozostawić do rekrystalizacji w lodówce. Przefiltrować w celu uzyskania produktu i skoncentrować w celu uzyskania dodatkowych plonów. Wydajność proszku sukcynaldoksymu wynosi nieco ponad 40 g, mp wynosi 171-172Ą. 5,8 g powyższego proszku umieszcza się w zlewce o pojemności 250 ml i dodaje 54 ml 10% kwasu siarkowego. Schłodzić do 0Ą i dodawać małymi porcjami 7 g azotynu sodu (zbyt szybkie dodanie azotynu spowoduje wydzielanie się oparów dwutlenku azotu). Po całkowitym rozpuszczeniu dioksymu odczekać, aż roztwór ogrzeje się do 20Ą, a musowanie dobiegnie końca. Zneutralizować żółty roztwór do lakmusu, dodając małe porcje węglanu baru. Odfiltrować wytrącający się siarczan baru. Przesącz stanowi 90% czystego aldehydu bursztynowego i nie jest dalej oczyszczany w reakcji tworzenia tropinonu. Wykonaj tę procedurę jeszcze 3 razy, aby uzyskać odpowiednią ilość do następnego kroku lub pomnóż podane ilości przez cztery i postępuj zgodnie z powyższym opisem. Weź całkowitą ilość aldehydu bursztynowego (uzyskaną z 4 powyższych syntez łącznie) i bez dalszej obróbki lub oczyszczania (lepiej, aby było to 15,5 g aldehydu bursztynowego) umieść w kolbie Erlenmeyera o pojemności 4-5 litrów. Dodać 21,6 g chlorowodorku metyloaminy, 46,7 g kwasu acetonodikarboksylowego i tyle wody, aby całkowita objętość wynosiła 2 litry. Dostosować pH do 8-10 poprzez powolne dodawanie nasyconego roztworu fosforanu disodu. Kondensat tej reakcji (pozostawić na około 6 dni) ekstrahuje się eterem, eterowy roztwór suszy się nad siarczanem sodu i destyluje, zbiera się produkt o temperaturze 113Ą pod ciśnieniem 25 mm. Po schłodzeniu 14 g tropinonu krystalizuje w stanie czystym. Tropinon można również otrzymać poprzez utlenianie tropiny dichromianem potasu, ale nie udało mi się znaleźć szczegółów tej operacji. 2-karbometoksytropinon. Mieszaninę 1,35 g metatlenku sodu (jest to sód w minimalnej ilości metanolu), 3,5 g tropinonu, 4 ml węglanu dimetylu i 10 ml toluenu refluksuje się przez 30 min. Coo] do 0Ą i dodać 15 ml wody zawierającej 2,5 g chlorku amonu. Po wytrząsaniu roztwór ekstrahuje się czterema 50 ml porcjami chloroformu, suszy, odparowuje chloroform in vacuo. Rozpuścić pozostałość olejową w 100 ml eteru, przemyć dwukrotnie mieszaniną 6 ml nasyconego węglanu potasu i 3 ml 3 N KOH. Wysuszyć i odparować w próżni w celu odzyskania nieprzereagowanego tropinonu. Zebrać olej w roztworze wodnego chlorku amonu i ekstrahować chloroformem, wysuszyć i odparować w próżni, aby otrzymać olej. Olej rozpuszcza się w gorącym acetonie, chłodzi i drapie wnętrze kolby szklanym prętem w celu wytrącenia 2-karbometoksytropinonu. Rekrystalizuj 16 g tego produktu w 30 ml gorącego octanu metylu i dodaj 4 ml zimnej wody i 4 ml acetonu. Umieścić w zamrażarce na 2-3 godziny. Przefiltrować i przemyć osad zimnym octanem metylu, aby uzyskać czysty produkt. Metylokgonina. 0,4 mola tropinonu zawiesza się w 80 ml etanolu w kolbie uwodorniającej Parra (lub czymś, co może wytrzymać ciśnienie 100 psi i nie reaguje z reakcją, jak stal nierdzewna lub szkło). Dodaje się 10 g niklu Raney'a z dobrym mieszaniem (mieszanie lub wytrząsanie), a następnie 2- 3 ml 20% roztworu NaOH. Zamknąć naczynie, wprowadzić atmosferę wodoru pod ciśnieniem 50 psi (po przepłukaniu naczynia wodorem) i podgrzać do 40-50Ą. Po zaprzestaniu pobierania wodoru (manometr utrzyma stałą wartość po spadku do najniższego punktu) spuścić ciśnienie i odfiltrować nikiel, wypłukać butelkę chloroformem i użyć tego płukania do wypłukania niklu znajdującego się na bibule filtracyjnej. Zasadź filtrat za pomocą KOH po schłodzeniu do 10Ą. Ekstrahować chloroformem na sucho i odparować chloroform w próżni, aby uzyskać olej. Wymieszać olej i osad z równą objętością suchego eteru i przefiltrować. Dodać więcej suchego eteru do przesączu, aż przestanie się tworzyć osad, przefiltrować i dodać do reszty osadu. Rekrystalizuj z izopropanolu, aby uzyskać czystą metylolecgoninę. Sprawdź aktywność. Jeśli jest aktywna, przejdź do kroku dla kokainy. Jeśli nie jest aktywna, postępuj w następujący sposób. Mieszać z węglem aktywnym przez 30 minut, przefiltrować, odparować w próżni, rozpuścić brązową ciecz w metanolu i zneutralizować 10% kwasem HCI w suchym eterze. Odparować eter, aż dwie warstwy znikną, i pozostawić na 2 godziny w temperaturze 0Ą, aby wytrącić tytułowy produkt. Istnieje wiele sposobów na zredukowanie 2-karbometoksytropinonu do metylekgoniny. Ja wybrałem redukcję niklem Raney'a, ponieważ jest tania i nie tak podejrzana jak LAH i jest znacznie łatwiejsza niż amalgamaty cynku czy sodu. Kokaina. 4,15 g metylocygoniny i 5,7 g bezwodnika benzoesowego w 150 ml suchego benzenu poddaje się łagodnemu refluksowi przez 4 godziny, uważając na obecność H20 w powietrzu (rurka susząca). Schłodzić w łaźni lodowej, ostrożnie zakwasić kwasem solnym, wysuszyć i odparować w próżni, aby uzyskać czerwony olej, który traktuje się niewielką porcją izopropanoi w celu wytrącenia kokainy. Jak widać, jest to dość pracochłonne. Liście koki dają ekgoninę, która, jak widać, jest tylko o krok od kokainy. Jeśli uda ci się zdobyć ekgoninę, rozpuść 8 l/2 g ekgoniny w 100 ml etanolu i przepuszczaj przez ten roztwór suchy gaz HC1 przez 30 minut. Ostudzić do temperatury pokojowej i odstawić na kolejne 11/2 godziny. Delikatnie refluksować przez 30 minut i odparować w próżni. Pozostałość olejową zalkalizować NaOH i przefiltrować, uzyskując 8,4 g metylecgoniny, którą przekształca się w kokainę, tak jak w powyższym etapie dotyczącym kokainy. Poniżej podano nieco łatwiejszą metodę produkcji tropinonu za pomocą ogólnych metod Willstattera, który odegrał kluczową rolę w pierwszej syntetycznej produkcji kokainy i kilku innych alkaloidów. Po zapoznaniu się z tą metodą stwierdziłem, że pod wieloma względami jest ona prostsza od powyższej. Tropinon. 10 g dioctanu pirolidynodietylu ogrzewa się z 10 g cymenu i 2 g proszku sodowego, reakcja zachodzi w temperaturze około 160Ą. Podczas reakcji (która kończy się po około 10 minutach) temperatura nie powinna przekraczać 172Ą. Powstały produkt reakcji rozpuszcza się w wodzie, a następnie nasyca węglanem potasu, a olej, który się oddziela, gotuje się z rozcieńczonym kwasem siarkowym. Powstaje 2,9 g pikrynianu tropinonu, który jest filtrowany. Oto dwie kolejne formuły opracowane przez Willstattera, które wytwarzają tropinon z tropiny. Zwróć uwagę na różnice w wydajności. Tropinon. Do roztworu 25 g tropiny rozpuszczonej w 10-krotności jej masy 20% kwasu siarkowego dodaje się 25 g 4% roztworu nadmanganianu potasu w 2 lub 3 g porcjach w ciągu 45 minut, utrzymując temperaturę 10-12Ą. Dodanie nadmanganianu spowoduje ogrzanie (utrzymywanie temp. 10-12Ą) i wytrącenie dwutlenku manganu. Mieszanina reakcyjna jest kompletna w ciągu godziny. Dodawany jest duży nadmiar NaOH i reakcja jest destylowana z parą wodną do momentu zebrania 1 litra destylatu. Tropinon jest izolowany jako związek dibenzalowy przez zmieszanie destylatu z 40 g benzaldehydu w 500 cm3 alkoholu i 40 g 10% roztworu wodorotlenku sodu. Odstawić na kilka dni, aby uzyskać dibenzaltropinon w postaci żółtych igieł. Wydajność: 15,5 g, 28%. Rekrystalizować z etanolu w celu oczyszczenia. Tropinon. Roztwór 12 g kwasu chromowego w takiej samej ilości wody (12 g) i 60 g lodowatego kwasu octowego dodaje się kroplami, mieszając przez 4 godziny, do roztworu 25 g tropiny w 500 cm3 lodowatego kwasu octowego ogrzanego do 60-70Ą i utrzymywanego w tej temperaturze podczas dodawania. Ogrzewać mieszaninę przez krótki czas na łaźni parowej, aż cały kwas chromowy zniknie, ostudzić i silnie alkalizować NaOH. Ekstrahować sześcioma porcjami eteru o objętości 500 cm3 i odparować eter in vacuo, aby uzyskać olej, który łatwo krystalizuje. Oczyścić przez konwersję do pikrynianu lub destylację frakcyjną, zbierając frakcję przy 224-225Ą przy 714 mm vacuo. Tropinony mogą być użyte w powyższym wzorze (lub we wzorze, który znalazłeś gdzie indziej) do przekształcenia w kokainę. Należy pamiętać o rekrystalizacji 2-karbometoksytropinonu przed przekształceniem go w metylolecgoninę.
Skopiowałem i wkleiłem.
================================================================= Ten plik jest częścią Hyperreal Drug Archives Snapshot z 1999 roku. Ta migawka jest hostowana przez Erowid i nie będzie aktualizowana po październiku 1999. Informacje zawarte w tych plikach mogą być nieaktualne. Więcej aktualnych informacji można znaleźć na stronie Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Synteza kokainy Date: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Synteza kokainy zeskanowana z _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Chociaż ten narkotyk jest sklasyfikowany jako miejscowy środek znieczulający, zdecydowałem się umieścić go w grupie halucynogenów ze względu na psychotymiczne efekty, które wywołuje. Kokaina nie jest aminą fenyloetylową, ale wywołuje pobudzenie ośrodkowego układu nerwowego lub działanie stymulujące, które bardzo przypomina działanie amfetamin, w szczególności metylenodioksyamfetamin. Wynika to z hamowania przez kokainę wychwytu zwrotnego noradrenaliny uwalnianej przez adrenergiczne zakończenia nerwowe, co prowadzi do zwiększonej stymulacji adrenergicznej receptorów noradrenaliny. Zwiększone poczucie dobrego samopoczucia i intensywny, ale krótkotrwały stan euforii wywołany przez kokainę wymaga częstego podawania. Kokaina nie przenika przez nieuszkodzoną skórę, ale jest łatwo wchłaniana przez błony śluzowe, co stwarza potrzebę jej wciągania. Powoduje to owrzodzenie przegrody nosowej po długotrwałym wciąganiu kokainy. Podstawowa formuła kokainy zaczyna się od zakupu lub wytworzenia tropinonu, przekształcenia tropinonu w 2-karbometoksytropinon (znany również jako 2-karboksylan metylo-tropan-3-onu), zredukowania go do ekgoniny i zmiany jej w kokainę. Brzmi łatwo? To naprawdę nie jest proste, ale dzięki nowej polityce narkotykowej Reagana, rozprawiającej się z całym przemytem narkotyków na granicach, ta syntetyczna kokaina może być źródłem przyszłości. Synteza ta jest z pewnością warta wykonania przy wysokich cenach, jakie obecnie osiąga kokaina. Jak zwykle zacznę od prekursorów i półproduktów prowadzących do produktu. Aldehyd bursztynowy. Można go również kupić. 23,2 g sproszkowanego sukcynaldoksymu w 410 ml 1 N kwasu siarkowego i dodawać kroplami, mieszając w temperaturze 0Ą, roztwór 27,6 g azotynu sodu w 250 ml wody przez 3 godziny. Po dodaniu mieszać i pozostawić mieszaninę na około 2 godziny w temperaturze pokojowej, uważając, aby do reakcji nie dostało się powietrze z zewnątrz. Dodać 5 g węglanu Ba i przefiltrować. Wyekstrahować filtrat eterem i wysuszyć, odparować w próżni, aby otrzymać aldehyd bursztynowy. Zostało to zaczerpnięte z JOC, 22, 1390 (1957). Aby otrzymać sukcynaldoksym, patrz JOC, 21, 644 (1956). Kompletna synteza aldehydu bursztynowego. JACS, 68, 1608 (1946). W 2-litrowej kolbie z 3 szyjkami, wyposażonej w mieszadło, chłodnicę zwrotną i lejek addycyjny, zmieszać 1 litr etanolu, 67 g świeżo oddestylowanego pirolu i 141 g chlorowodorku hydroksyloaminy. Ogrzewać do wrzenia aż do rozpuszczenia, dodać 106 g bezwodnego węglanu sodu w małych porcjach tak szybko, jak pozwala na to reakcja. Ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 24 godziny i przefiltrować mieszaninę. Odparować przesącz do sucha pod próżnią. Zebrać pozostałość w minimalnej ilości wrzącej wody, odbarwić węglem, przefiltrować i pozostawić do rekrystalizacji w lodówce. Przefiltrować w celu uzyskania produktu i skoncentrować w celu uzyskania dodatkowych plonów. Wydajność proszku sukcynaldoksymu wynosi nieco ponad 40 g, mp wynosi 171-172Ą. 5,8 g powyższego proszku umieszcza się w zlewce o pojemności 250 ml i dodaje 54 ml 10% kwasu siarkowego. Schłodzić do 0Ą i dodawać małymi porcjami 7 g azotynu sodu (zbyt szybkie dodanie azotynu spowoduje wydzielanie się oparów dwutlenku azotu). Po całkowitym rozpuszczeniu dioksymu odczekać, aż roztwór ogrzeje się do 20Ą, a musowanie dobiegnie końca. Zneutralizować żółty roztwór do lakmusu, dodając małe porcje węglanu baru. Odfiltrować wytrącający się siarczan baru. Przesącz stanowi 90% czystego aldehydu bursztynowego i nie jest dalej oczyszczany w reakcji tworzenia tropinonu. Wykonaj tę procedurę jeszcze 3 razy, aby uzyskać odpowiednią ilość do następnego kroku lub pomnóż podane ilości przez cztery i postępuj zgodnie z powyższym opisem. Weź całkowitą ilość aldehydu bursztynowego (uzyskaną z 4 powyższych syntez łącznie) i bez dalszej obróbki lub oczyszczania (lepiej, aby było to 15,5 g aldehydu bursztynowego) umieść w kolbie Erlenmeyera o pojemności 4-5 litrów. Dodać 21,6 g chlorowodorku metyloaminy, 46,7 g kwasu acetonodikarboksylowego i tyle wody, aby całkowita objętość wynosiła 2 litry. Dostosować pH do 8-10 poprzez powolne dodawanie nasyconego roztworu fosforanu disodu. Kondensat tej reakcji (pozostawić na około 6 dni) ekstrahuje się eterem, eterowy roztwór suszy się nad siarczanem sodu i destyluje, zbiera się produkt o temperaturze 113Ą pod ciśnieniem 25 mm. Po schłodzeniu 14 g tropinonu krystalizuje w stanie czystym. Tropinon można również otrzymać poprzez utlenianie tropiny dichromianem potasu, ale nie udało mi się znaleźć szczegółów tej operacji. 2-karbometoksytropinon. Mieszaninę 1,35 g metatlenku sodu (jest to sód w minimalnej ilości metanolu), 3,5 g tropinonu, 4 ml węglanu dimetylu i 10 ml toluenu refluksuje się przez 30 min. Coo] do 0Ą i dodać 15 ml wody zawierającej 2,5 g chlorku amonu. Po wytrząsaniu roztwór ekstrahuje się czterema 50 ml porcjami chloroformu, suszy, odparowuje chloroform in vacuo. Rozpuścić pozostałość olejową w 100 ml eteru, przemyć dwukrotnie mieszaniną 6 ml nasyconego węglanu potasu i 3 ml 3 N KOH. Wysuszyć i odparować w próżni w celu odzyskania nieprzereagowanego tropinonu. Zebrać olej w roztworze wodnego chlorku amonu i ekstrahować chloroformem, wysuszyć i odparować w próżni, aby otrzymać olej. Olej rozpuszcza się w gorącym acetonie, chłodzi i drapie wnętrze kolby szklanym prętem w celu wytrącenia 2-karbometoksytropinonu. Rekrystalizuj 16 g tego produktu w 30 ml gorącego octanu metylu i dodaj 4 ml zimnej wody i 4 ml acetonu. Umieścić w zamrażarce na 2-3 godziny. Przefiltrować i przemyć osad zimnym octanem metylu, aby uzyskać czysty produkt. Metylokgonina. 0,4 mola tropinonu zawiesza się w 80 ml etanolu w kolbie uwodorniającej Parra (lub czymś, co może wytrzymać ciśnienie 100 psi i nie reaguje z reakcją, jak stal nierdzewna lub szkło). Dodaje się 10 g niklu Raney'a z dobrym mieszaniem (mieszanie lub wytrząsanie), a następnie 2- 3 ml 20% roztworu NaOH. Zamknąć naczynie, wprowadzić atmosferę wodoru pod ciśnieniem 50 psi (po przepłukaniu naczynia wodorem) i podgrzać do 40-50Ą. Po zaprzestaniu pobierania wodoru (manometr utrzyma stałą wartość po spadku do najniższego punktu) spuścić ciśnienie i odfiltrować nikiel, wypłukać butelkę chloroformem i użyć tego płukania do wypłukania niklu znajdującego się na bibule filtracyjnej. Zasadź filtrat za pomocą KOH po schłodzeniu do 10Ą. Ekstrahować chloroformem na sucho i odparować chloroform w próżni, aby uzyskać olej. Wymieszać olej i osad z równą objętością suchego eteru i przefiltrować. Dodać więcej suchego eteru do przesączu, aż przestanie się tworzyć osad, przefiltrować i dodać do reszty osadu. Rekrystalizuj z izopropanolu, aby uzyskać czystą metylolecgoninę. Sprawdź aktywność. Jeśli jest aktywna, przejdź do kroku dla kokainy. Jeśli nie jest aktywna, postępuj w następujący sposób. Mieszać z węglem aktywnym przez 30 minut, przefiltrować, odparować w próżni, rozpuścić brązową ciecz w metanolu i zneutralizować 10% kwasem HCI w suchym eterze. Odparować eter, aż dwie warstwy znikną, i pozostawić na 2 godziny w temperaturze 0Ą, aby wytrącić tytułowy produkt. Istnieje wiele sposobów na zredukowanie 2-karbometoksytropinonu do metylekgoniny. Ja wybrałem redukcję niklem Raney'a, ponieważ jest tania i nie tak podejrzana jak LAH i jest znacznie łatwiejsza niż amalgamaty cynku czy sodu. Kokaina. 4,15 g metylocygoniny i 5,7 g bezwodnika benzoesowego w 150 ml suchego benzenu poddaje się łagodnemu refluksowi przez 4 godziny, uważając na obecność H20 w powietrzu (rurka susząca). Schłodzić w łaźni lodowej, ostrożnie zakwasić kwasem solnym, wysuszyć i odparować w próżni, aby uzyskać czerwony olej, który traktuje się niewielką porcją izopropanoi w celu wytrącenia kokainy. Jak widać, jest to dość pracochłonne. Liście koki dają ekgoninę, która, jak widać, jest tylko o krok od kokainy. Jeśli uda ci się zdobyć ekgoninę, rozpuść 8 l/2 g ekgoniny w 100 ml etanolu i przepuszczaj przez ten roztwór suchy gaz HC1 przez 30 minut. Ostudzić do temperatury pokojowej i odstawić na kolejne 11/2 godziny. Delikatnie refluksować przez 30 minut i odparować w próżni. Pozostałość olejową zalkalizować NaOH i przefiltrować, uzyskując 8,4 g metylecgoniny, którą przekształca się w kokainę, tak jak w powyższym etapie dotyczącym kokainy. Poniżej podano nieco łatwiejszą metodę produkcji tropinonu za pomocą ogólnych metod Willstattera, który odegrał kluczową rolę w pierwszej syntetycznej produkcji kokainy i kilku innych alkaloidów. Po zapoznaniu się z tą metodą stwierdziłem, że pod wieloma względami jest ona prostsza od powyższej. Tropinon. 10 g dioctanu pirolidynodietylu ogrzewa się z 10 g cymenu i 2 g proszku sodowego, reakcja zachodzi w temperaturze około 160Ą. Podczas reakcji (która kończy się po około 10 minutach) temperatura nie powinna przekraczać 172Ą. Powstały produkt reakcji rozpuszcza się w wodzie, a następnie nasyca węglanem potasu, a olej, który się oddziela, gotuje się z rozcieńczonym kwasem siarkowym. Powstaje 2,9 g pikrynianu tropinonu, który jest filtrowany. Oto dwie kolejne formuły opracowane przez Willstattera, które wytwarzają tropinon z tropiny. Zwróć uwagę na różnice w wydajności. Tropinon. Do roztworu 25 g tropiny rozpuszczonej w 10-krotności jej masy 20% kwasu siarkowego dodaje się 25 g 4% roztworu nadmanganianu potasu w 2 lub 3 g porcjach w ciągu 45 minut, utrzymując temperaturę 10-12Ą. Dodanie nadmanganianu spowoduje ogrzanie (utrzymywanie temp. 10-12Ą) i wytrącenie dwutlenku manganu. Mieszanina reakcyjna jest kompletna w ciągu godziny. Dodawany jest duży nadmiar NaOH i reakcja jest destylowana z parą wodną do momentu zebrania 1 litra destylatu. Tropinon jest izolowany jako związek dibenzalowy przez zmieszanie destylatu z 40 g benzaldehydu w 500 cm3 alkoholu i 40 g 10% roztworu wodorotlenku sodu. Odstawić na kilka dni, aby uzyskać dibenzaltropinon w postaci żółtych igieł. Wydajność: 15,5 g, 28%. Rekrystalizować z etanolu w celu oczyszczenia. Tropinon. Roztwór 12 g kwasu chromowego w takiej samej ilości wody (12 g) i 60 g lodowatego kwasu octowego dodaje się kroplami, mieszając przez 4 godziny, do roztworu 25 g tropiny w 500 cm3 lodowatego kwasu octowego ogrzanego do 60-70Ą i utrzymywanego w tej temperaturze podczas dodawania. Ogrzewać mieszaninę przez krótki czas na łaźni parowej, aż cały kwas chromowy zniknie, ostudzić i silnie alkalizować NaOH. Ekstrahować sześcioma porcjami eteru o objętości 500 cm3 i odparować eter in vacuo, aby uzyskać olej, który łatwo krystalizuje. Oczyścić przez konwersję do pikrynianu lub destylację frakcyjną, zbierając frakcję przy 224-225Ą przy 714 mm vacuo. Tropinony mogą być użyte w powyższym wzorze (lub we wzorze, który znalazłeś gdzie indziej) do przekształcenia w kokainę. Należy pamiętać o rekrystalizacji 2-karbometoksytropinonu przed przekształceniem go w metylolecgoninę.
To, co Athena próbuje ci sprzedać, to około 15 reakcji w 2-korbometoksy-tropinonie, to tylko benzoilowanie i estryfikacja etylowa. To nie jest tanie. Brzmi jak trudna synteza, ale jest trudniejsza niż się wydaje. Ta synteza nie jest dobra. Wydasz dużo pieniędzy na nieaktywny enancjomer i homolog pseudotropanu. Trzeba to zrobić w temperaturze -c°. Wątpię, by mógł to zrobić hobbysta. W Google scholar są przynajmniej 3 lepsze syntezy