Synteza chloroformu poprzez reakcję haloformową

[_Evo_Soul_Gus_]

Synteza chloroformu (reakcja haloformowa)

Wymagane materiały:

Nr seryjny	Nazwa substancji chemicznej	Ilość	Numer CAS
1	Wodorotlenek sodu (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Podchloryn sodu (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Woda destylowana	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Bezwodny chlorek wapnia (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Wymagane szkło:

• Zlewka 250 ml
• Pręt mieszający lub mieszadło magnetyczne
• Lejek rozdzielający
• Zlewka 1000 ml
• Lejek Büchnera do filtracji
• Cylinder miarowy do precyzyjnego odmierzania cieczy
• Łaźnia lodowa (do utrzymywania temperatury reakcji)

---

Proces syntezy krok po kroku

Krok 1: Przygotowanie roztworu wodorotlenku sodu

• Procedura:
  • Odmierzyć 10 g wodorotlenku sodu (NaOH) i rozpuścić go w 100 ml wody destylowanej w zlewce o pojemności 250 ml.
  • Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego aż do całkowitego rozpuszczenia.
  • Ostrzeżenie o reakcji egzotermicznej: Rozpuszczanie NaOH w wodzie jest egzotermiczne, co oznacza, że będzie generowane ciepło, dlatego ważne jest, aby pozwolić roztworowi ostygnąć do temperatury pokojowej przed przejściem do następnego kroku.

---

Krok 2: Dodaj podchloryn sodu (wybielacz)

• Procedura:
  • Ostrożnie dodaj 200 ml podchlorynu sodu (wybielacza) do przygotowanego roztworu NaOH. Stale mieszaj, aby zapewnić równomierne wymieszanie.
  • Roztwór ten jest kluczem do reakcji haloformu, która zachodzi później, gdy wprowadzany jest aceton.
  • W razie potrzeby mieszaninę należy przechowywać w łaźni lodowej, aby uniknąć przegrzania w wyniku rozkładu podchlorynu sodu.

---

Krok 3: Dodanie acetonu (rozpoczęcie reakcji haloformowej)

• Procedura:
  • Powoli dodaj 10 ml acetonu do roztworu podchlorynu sodu i NaOH.
  • Mieszaj mieszaninę w sposób ciągły, aż do rozpoczęcia reakcji. W tym miejscu rozpoczyna się reakcja hal oformu, w której aceton reaguje z podchlorynem sodu, tworząc chloroform (CHCl₃) i octan sodu.
  • Reakcja ta jest egzotermiczna i może wytwarzać ciepło, dlatego należy uważnie monitorować temperaturę. Utrzymuj ją poniżej 17°C, umieszczając zlewkę w łaźni lodowej, aby kontrolować szybkość reakcji.

---

Krok 4: Mieszanie i monitorowanie reakcji

• Procedura:
  • Mieszaj mieszaninę przez 20-30 minut utrzymując temperaturę. W tym czasie nastąpi tworzenie się chloroformu, a produkt zacznie wytrącać się jako cięższa warstwa cieczy na dnie roztworu.
  • Kontynuuj mieszanie, aż tworzenie się chloroformu będzie wizualnie zauważalne jako gęstsza, przezroczysta ciecz pod górną warstwą wodną.

---

Krok 5: Oddzielenie chloroformu

• Procedura:
  • Przenieść mieszaninę do lejka rozdzielającego. Odstawić na około 10 minut, aby umożliwić całkowite oddzielenie się chloroformu.
  • Ostrożnie odcedź dolną warstwę (chloroform) do oddzielnej, czystej zlewki. Pozostaw warstwę wodną zawierającą produkty uboczne, takie jak octan sodu i nadmiar wybielacza.

---

Krok 6: Oczyszczanie i przemywanie chloroformu

• Procedura:
  • Przemyć oddzielony chloroform 10 ml wody destylowanej w lejku rozdzielającym. Delikatnie wstrząsnąć i pozostawić do opadnięcia. Powtórzyć ten proces trzykrotnie, aby usunąć zanieczyszczenia i pozostałości warstwy wodnej.
  • Opcjonalnie dodaj 5 g bezwodnego chlorku wapnia (CaCl₂) do chloroformu, aby usunąć wszelkie ślady wody. Pozostawić na 30 minut, a następnie przefiltrować przez lejek Büchnera w celu usunięcia środka suszącego.

---

Szczegóły reakcji haloformowej:

• Reakcja haloformowa polega na rozpadzie acetonu (lub ketonów metylowych) w reakcji ze źródłem halogenu, takim jak podchloryn sodu, w obecności zasady.
• W tym przypadku aceton reaguje z podchlorynem sodu i wodorotlenkiem sodu, dając chloroform (CHCl₃) i octan sodu.
• Mechanizm reakcji obejmuje deprotonację acetonu, utworzenie jonu enolanowego, halogenowanie przy węglu alfa, a następnie rozszczepienie wiązania węgiel-węgiel, uwalniając chloroform.

---

Krok 7: Obliczenie wydajności

• Wydajność praktyczna:
  • W oparciu o stechiometrię reakcji, 10 ml acetonu może wytworzyć około 12,3 ml chloroformu przy założeniu 100% wydajności.
  • Przy typowej wydajności reakcji wynoszącej 80%, praktyczna wydajność chloroformu wynosiłaby około 9,8 ml.

---

Krok 8: Względy bezpieczeństwa i utylizacja odpadów

• Bezpieczeństwo:
  • Reakcja jest egzotermiczna, więc kluczowe jest utrzymywanie kontroli temperatury za pomocą łaźni lodowej.
  • Chloroform jest toksyczny i należy się z nim obchodzić w dobrze wentylowanym pomieszczeniu lub pod wyciągiem. Należy nosić odpowiednie środki ochrony osobistej (PPE), takie jak rękawice i okulary ochronne.
• Utylizacja odpadów:
  • Wodne produkty uboczne, w tym octan sodu, należy zneutralizować przed utylizacją.
  • Wszelkie pozostałości chloroformu muszą być bezpiecznie przechowywane w odpowiednio oznakowanym pojemniku i utylizowane zgodnie z lokalnymi przepisami dotyczącymi odpadów niebezpiecznych.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Robię to mniej więcej dwa razy w miesiącu. Kilka wskazówek dla domowego chemika.
1. tak, to zwykły wybielacz, który często zawiera 5% podchlorynu, ale maksymalna moc wybielacza i chlor w basenie to odpowiednio 7,5 i 10%, nie używaj wybielacza bezrozpryskowego.
2. Umieść je w lodówce na noc lub nawet w zamrażarce, slushy to świetne miejsce na rozpoczęcie. Po otwarciu należy wyjąć co najmniej 30 ml, a następnie dodać aceton i nie wstrząsać. Po pół godzinie wstrząsnąć. Spowalniamy reakcję, nie wstrząsając na początku, nie próbujemy jej rozgrzać. Po 2 godzinach ponownie wstrząśnij i możesz dokręcić nakrętki. Włóż je z powrotem do lodówki. Sprawdź je za kilka godzin (6-10) i wypuść gaz
3. Odczekać 24 godziny. Reakcja na pewno nie zakończy się w ciągu 12 godzin i może być czas wcześniejszy niż 24 godziny, ale zależy to od temperatury.
4. Jeśli pozwolisz mu się rozgrzać, powstanie żółty chloroform. Jeśli zrobisz to w temperaturze pokojowej, otrzymasz żółty chloroform.
5. Wylej większość słonej wody z pojemników, powinna być przezroczysta i powinna pachnieć chlorem (woda), gdy zejdziesz do ostatnich kilku filiżanek, wylej ją do pojemnika, więc jeśli jakiś chloroform się prześlizgnie, złapiesz go. Myślę, że otrzymam około 75 ml na galon wybielacza/60 ml acetonu. Stosunek wynosi 3:1. Potrzeba 3 cząsteczek podchlorynu do chlorowania 1 acetonu, więc molowo 3:1. WAŻNA UWAGA, kiedy obliczasz mole, odejmij trochę acetonu, ponieważ jeśli na końcu zostanie trochę acetonu, będzie to problem nie do naprawienia, ponieważ aceton miesza się zarówno z chloroformem, jak i wodą, więc chloroform nie wyschnie.
6 Po zebraniu całego surowca w lejku separacyjnym i oddzieleniu wody. Umieściłem chloroform z tyłu zamrażarki na 2 dni, a woda, ponieważ nie miesza się z chloroformem, pozostaje razem w kałużach i bąbelkach i całkiem dobrze zamarza. Uzyskuję co najmniej 10 ml wody z chloroformu, który został oddzielony w lejku (100 ml), teraz nie będzie już tak dużo środka suszącego, wystarczy wyjąć go z zamrażarki i wylać chloroform. Lód w większości pozostał w słoikach, ponieważ utworzył pierścień dookoła wnętrza, który utrzymuje go w zlewce, kubku, czymkolwiek. Możesz chcieć go destylować, aby pozbyć się octanu sodu, który ma 1 zastosowanie, o ile wiem, i jest to zgrabna sztuczka. Jestem pewien, że istnieją inne zastosowania, ale nie jest on potrzebny w chloroformie.
Chloroform ma intrygujący zapach, który sprawia, że chce się go wąchać. Nie jest to zapach chloru, jest suchy i jakby miętowy lub mentolowy.