czy to nowa sól BMK? czy ktoś ma opinię? czy procedura działa z 75% kwasem fosforowym? Chiński mówi, że lepsza wydajność i tańsze niż 5449-12-07.
Rozmawiałem z chińskim dostawcą, powiedział, że wspomniany powyżej cas BMK nie jest BMK. Otrzymałem tabelę, nie jestem chemikiem, nie rozumiem jej, ale jestem pewien, że może komuś pomóc. Myślałem, że to jakiś nowy BMK, ale tak nie jest
Należy zmydlić go zasadą, a następnie dekarboksylować kwas w warunkach kwaśnych.
Sugerowana procedura dla 200 g:
Rozpuść 45 g NaOh w 1 litrze lub więcej wody i podgrzej do temperatury 60-70°C. Następnie, mieszając jak szalony, powoli dodaj BMK w postaci proszku (jeśli nie jest to proszek, ale grudki, przepuść go przez młynek do kawy). W tych warunkach reakcja jest natychmiastowa. Mieszaj jeszcze przez 10 minut w temperaturze 70°C. Wszystko powinno być teraz w roztworze, jeśli coś nie jest rozpuszczone, dodaj trochę więcej wody, jeśli nadal nie jest rozpuszczone, jest to bzdura, której nie chcesz. Przefiltruj roztwór (najlepsza jest filtracja próżniowa z wkładem Celite, ale filtr do kawy też działa, ale trzeba go wymienić, gdy się zatka).
Ostudzić do temperatury pokojowej (rt) lub niższej i dodać mieszając 120 ml 37% HCl (czyli 45 g HCl, 37% HCl ma 37 g HCl na 100 g, 30% HCl ma 30 g HCl na 100 g - należy pamiętać, że to według gramów, a nie objętości!) Podgrzewać, aż zacznie się pienić, czyli CO2 uwalniany w procesie dekarboksylacji, gdy pienienie ustąpi mieszać w osiągniętej temperaturze jeszcze przez 10 minut. Przestać podgrzewać i dodać 200 g soli kuchennej (najlepiej gruboziarnistej soli regeneracyjnej do zmywarek) i mieszać, aż sól się rozpuści (lub przynajmniej jej większość). Po ostygnięciu dodajemy wodorowęglan sodu (proszek do pieczenia), który spowoduje większe pienienie. Należy to robić tak długo, aż po dodaniu proszku nie będzie już tworzyć się zbyt wiele bąbelków. Ostrzeżenie! Mieszaj i czekaj między dodawaniem, reakcja może być opóźniona, a jeśli dodasz go zbyt szybko, na pewno się spieni!
P2P będzie na wierzchu. Oddziel i przemyj dwukrotnie wodą i będzie gotowe do użycia.
Nie pomijaj filtracji i płukania wodą!
Gdy końcowa reakcja jest zimna, P2P ładnie oddziela się od warstwy soli i wody, a do ekstrakcji nie jest potrzebny rozpuszczalnik. Jeśli chcesz użyć rozpuszczalnika, dodaj go przed wodorowęglanem. Odpowiednimi rozpuszczalnikami są: Toluene, Xylene, Ethylacetate/Naphta 1/1. DCM nie jest tutaj dobry.
Wydajność wyniesie (w zależności od jakości BMK) około 120 g P2P z 200 g BMK.
Sugerowana procedura dla 200 g:
Rozpuść 45 g NaOh w 1 litrze lub więcej wody i podgrzej do temperatury 60-70°C. Następnie, mieszając jak szalony, powoli dodaj BMK w postaci proszku (jeśli nie jest to proszek, ale grudki, przepuść go przez młynek do kawy). W tych warunkach reakcja jest natychmiastowa. Mieszaj jeszcze przez 10 minut w temperaturze 70°C. Wszystko powinno być teraz w roztworze, jeśli coś nie jest rozpuszczone, dodaj trochę więcej wody, jeśli nadal nie jest rozpuszczone, jest to bzdura, której nie chcesz. Przefiltruj roztwór (najlepsza jest filtracja próżniowa z wkładem Celite, ale filtr do kawy też działa, ale trzeba go wymienić, gdy się zatka).
Ostudzić do temperatury pokojowej (rt) lub niższej i dodać mieszając 120 ml 37% HCl (czyli 45 g HCl, 37% HCl ma 37 g HCl na 100 g, 30% HCl ma 30 g HCl na 100 g - należy pamiętać, że to według gramów, a nie objętości!) Podgrzewać, aż zacznie się pienić, czyli CO2 uwalniany w procesie dekarboksylacji, gdy pienienie ustąpi mieszać w osiągniętej temperaturze jeszcze przez 10 minut. Przestać podgrzewać i dodać 200 g soli kuchennej (najlepiej gruboziarnistej soli regeneracyjnej do zmywarek) i mieszać, aż sól się rozpuści (lub przynajmniej jej większość). Po ostygnięciu dodajemy wodorowęglan sodu (proszek do pieczenia), który spowoduje większe pienienie. Należy to robić tak długo, aż po dodaniu proszku nie będzie już tworzyć się zbyt wiele bąbelków. Ostrzeżenie! Mieszaj i czekaj między dodawaniem, reakcja może być opóźniona, a jeśli dodasz go zbyt szybko, na pewno się spieni!
P2P będzie na wierzchu. Oddziel i przemyj dwukrotnie wodą i będzie gotowe do użycia.
Nie pomijaj filtracji i płukania wodą!
Gdy końcowa reakcja jest zimna, P2P ładnie oddziela się od warstwy soli i wody, a do ekstrakcji nie jest potrzebny rozpuszczalnik. Jeśli chcesz użyć rozpuszczalnika, dodaj go przed wodorowęglanem. Odpowiednimi rozpuszczalnikami są: Toluene, Xylene, Ethylacetate/Naphta 1/1. DCM nie jest tutaj dobry.
Wydajność wyniesie (w zależności od jakości BMK) około 120 g P2P z 200 g BMK.
- By lalalander
Czy ta procedura może być również stosowana dla 5449? A może dla 718-08-1? Chociaż, kiedy ostatnio sprawdzałem, CAS 718-08-1 był cieczą.
Ponieważ wiele chińskich witryn handlowych zaczęło zakazywać sprzedaży BMK, poprzedni numer CAS 5449-12-7 nie może już pojawiać się na tych platformach. Aby umożliwić większej liczbie osób zapoznanie się z produktami BMK, wielu dostawców wyświetla numery CAS innych produktów o wyglądzie podobnym do BMK jako tytuły.