Podsumowanie dotyczące amalgamatu aluminium (Al/Hg)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Wprowadzenie

Tutaj można znaleźć szczegółowe informacje na temat amalgamatu aluminium, jego instrukcji produkcji z azotanu rtęci lub chlorku rtęci. Dostępny jest podręcznik syntezy azotanu rtęci z instrukcjami wideo. Synteza chlorku rtęci nie jest opisana z tego powodu, że jest on wytwarzany z azotanu rtęci. Amalgamataluminium jest jednym z wielu amalgamatów metali, który nie został tutaj opisany z tego powodu, że tylko amalgamat aluminium jest głównie wykorzystywany w syntetycznych szlakach produkcji nielegalnych narkotyków.

Czym jest amalgamat

Amalgamat jest stopem rtęci z innym metalem. Może być cieczą, miękką pastą lub ciałem stałym, w zależności od proporcji rtęci. Stopy te powstają w wyniku wiązania metalicznego, z elektrostatyczną siłą przyciągania elektronów przewodnictwa działającą w celu związania wszystkich dodatnio naładowanych jonów metalu w strukturę sieci krystalicznej. Prawie wszystkie metale mogą tworzyć amalgamaty z rtęcią, a godnymi uwagi wyjątkami są żelazo, platyna, wolfram i tantal. Amalgamaty srebrno-rtęciowe są ważne w stomatologii, a amalgamaty złoto-rtęciowe są wykorzystywane do wydobywania złota z rudy. Wstomatologii stosowano stopy rtęci z metalami takimi jak srebro, miedź, ind, cyna i cynk.
1Xc2v6WdVJ
PqusZFdRw3
Aluminium może tworzyć amalgamat w reakcji z rtęcią. Amalgamat aluminium można przygotować poprzez zmielenie granulek lub drutu aluminiowego w rtęci lub poprzez umożliwienie reakcji drutu lub folii aluminiowej z roztworem chlorku rtęci/siarczanu rtęci. Amalgamat ten jest stosowany jako odczynnik do redukcji związków, takich jak redukcja związków nitrowych do amin. Aluminium jest ostatecznym dawcą elektronów, a rtęć służy do pośredniczenia w przenoszeniu elektronów. Sama reakcja i odpady po niej zawierają rtęć, więc potrzebne są specjalne środki ostrożności i metody utylizacji. Jako bardziej przyjazną dla środowiska alternatywę, wodorki lub inne środki redukujące mogą być często używane do osiągnięcia tego samego syntetycznego rezultatu. Inną przyjazną dla środowiska alternatywą jest stop aluminium i galu, który podobnie czyni aluminium bardziej reaktywnym, zapobiegając tworzeniu się warstwy tlenku.

RW5BmqgFpc
Aluminium w powietrzu jest zwykle chronione przez cienką jak cząsteczka warstwę własnego tlenku. Ta warstwa tlenku aluminium służy jako bariera ochronna dla samego aluminium i zapobiega reakcjom chemicznym z metalem. Kontakt z rtęcią nie powoduje żadnych szkód. Jeśli jednak jakikolwiek pierwiastek aluminium zostanie odsłonięty (nawet przez niedawne zadrapanie), rtęć może połączyć się z nim, tworząc amalgamat. Proces ten może trwać daleko poza bezpośrednio odsłoniętą powierzchnią metalu, potencjalnie reagując z dużą częścią aluminium, zanim ostatecznie się zakończy.

Obecność wody w roztworze jest podobno konieczna; bogaty w elektrony amalgamat utlenia aluminium i redukuje H+ z wody, tworząc wodorotlenek glinu (Al(OH)3) i wodór gazowy (H2). Elektrony z aluminium redukują jon rtęciowy Hg2+ do rtęci metalicznej. Metaliczna rtęć może następnie utworzyć amalgamat z odsłoniętym aluminium. Amalgamat aluminium jest następnie utleniany przez wodę, przekształcając aluminium w wodorotlenek glinu i uwalniając wolną rtęć metaliczną. Wytworzona rtęć przechodzi następnie cyklicznie przez te dwa ostatnie etapy, aż do wyczerpania zapasu
metalu aluminium.
PGYKuHjRrT

Metody przygotowania

Amalgamat Al/Hg z HgCl2 w roztworze MeOH
Ustaw dwulitrową kolbę płaskodenną z trzema szyjkami i zatkaj jedną z szyjek. Umieścić chłodnicę zwrotną w środkowym otworze. Aparat został umieszczony na mieszadle/płycie grzejnej. Pociąćfolię aluminiową Reynolds Heavy Duty na około 1-calowe kwadraty, aby uzyskać łącznie 27,5 g.
6IY1yRCULm
QToCGUYNMO

5g folii w 1" kwadratach oraz 5g folii i folia po 8-10 sekundach mielenia w młynku do kawy Braun

OnwrQuCyt2
TjdFSKozyW

Zbliżenie kulek foliowych i 27,5g folii w kolbie płaskodennej o pojemności 2000 mL

Wsyp 5 gramowe partie do małego młynka do kawy Braun i miel folię przez 8-10 sekund. Folia nie jest tak naprawdę "mielona", ale zwija się w małe kulki. Działa to zadziwiająco dobrze. Może to zabrzmieć dziwnie, aby wkładać folię do młynka do kawy, ale jest to bez wątpienia przełom w przygotowaniu aluminium do Al/Hg. Następnie 400 mg HgCl2 rozpuszczono w 750 ml laboratoryjnego MeOH. Gdy MeOH był gotowy (cały HgCl2 rozpuszczony), został on również wrzucony do kolby, a skraplacz został umieszczony na miejscu. Mieszano przez 5-10 sekund co około minutę. Po mniej niż 10 minutach widoczne było słabe bulgotanie, roztwór był szary, a aluminium było wyraźnie mniej błyszczące. Niektóre kawałki zaczęły unosić się na powierzchni. Gdy amalgamat jest gotowy, wydzielanie gazu ustaje.
KSfEMgrNFT

Amalgamacja zakoń
czona

Suchy amalgamat Al/Hg z Hg(NO3)2

Bierzemy 14 g folii aluminiowej i rozdzieramy ją rękami na kawałki o wymiarach 2x2, 3x3 cm. Pamiętaj, aby rozrywać, a nie ciąć, aby zwiększyć powierzchnię. Umieszczamy wkolbie okrągłodennej z 3 szyjkami i całkowicie wypełniamy folię wodą.
Htd1eO3lo5
Teraz przygotowujemy sól rtęciową. Bierzemy termometr rtęciowy z apteki, zawijamy go w papier, łamiemy na dolnej końcówce. Wlewamy całą rtęć (~1-2 g) do szklanki, gdzie następnie dodajemy 4 ml kwasu azotowego (70%). Należy pamiętać, że opary rtęci są niebezpieczne dla zdrowia! Aby zainicjować reakcję, szklankę należy podgrzać do około 50 stopni, od czasu do czasu mieszając. Cała rtęć rozpuściła się po około 30 minutach, a ze szklanki uwolnił się pomarańczowy gaz, tlenek azotu (IV). Równanie reakcji jest następujące .
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
WfyI0znvjK

View media item 6
Odmierzyć pipetą 2 ml roztworu i umieścić go w kolbie okrągłodennej z folią. Po około 5 minutach folia straciła połysk, zmatowiała, a na dnie kolby zebrała się niewielka warstwa szarego osadu (wodorotlenku glinu). Po 10-15 minutach reakcja zatrzymała się, co można zaobserwować poprzez zaprzestanie wydzielania się gazu.
XClBG4hTiW
Spuszczamyciecz i przepłukujemy folię wodą 3 razy.
Xyu1b86dt0
Esencja octowa jest często używana do produkcji wodoru, ale ja "zaczynam" reakcję produkcji wodoru od wody. Mniej kwaśne środowisko, co oznacza mniej alkaliów do dodania później. Wiele osób zadaje pytanie: "Jak usunąć tę wodę?" Nie trzeba nigdzie usuwać wody, reaguje ona z aluminium i uzyskuje się wodór: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2.

Jak go używać

Amalgamat Al (Al/Hg) jest szeroko stosowany w reakcjach redukcji organicznych związków nitrowych do amin. Reakcja redukcji jest egzotermiczną reakcją jednopunktową z Al/Hg z organicznym związkiem nienasyconym. Aluminium, woda i rtęć uwalniają wodór (H2) w mieszaninie reakcyjnej i nasycają związki organiczne. Redukcję Al/Hg można spotkać w najpopularniejszychreakcjach, takich jak Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą Al/Hg (wideo), Kompletna synteza MDMA z oleju sasafrasowego, Synteza i ekstrakcja d-amfetaminy (Nabenhower, 1942) i tak dalej.
 
Last edited:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Według wikipedii, do produkcji azotanu rtęci(II) potrzebny jest gorący i stężony kwas azotowy, czy nie ma to znaczenia?
Reakcja z gorącym kwasem azotowym wygląda co najmniej gwałtowniej, wydziela się dużo gazu i nie trwało to 10 minut.

Czy w przypadku azotanu rtęci(II) i glinu istnieje jakiś stosunek, którego należy przestrzegać? Albo jak określić prawidłową ilość, aby uzyskać odpowiedni amalgamat.

Czy to błąd, że roztwór kwasu azotowego zawiera około 50 mg azotanu rtęci(II) rozpuszczonego w 0,1 ml roztworu? Ponieważ czytałem, że należy użyć kwaśnego roztworu, aby zapobiec wytrącaniu się produktów hydrolizy.
Albo jakie są inne możliwości?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Cześć
odpowiedź:

Przybliżony stosunek wynosi od 1:1300 do 1:650 (azotan rtęci (II) do Al w molach).
Kwas ten aktywuje powierzchnię folii Al, aby rozpocząć reakcję z Hg. Duża ilość kwasu zepsuje produkt redukcji. Jego użycie nie jest konieczne.
Jakie produkty hydrolizy masz na myśli?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Ok, więc nie ma różnicy, czy dodajesz gorący kwas azotowy do rtęci, czy zimny, a następnie go podgrzewasz. Prawdopodobnie druga metoda jest delikatniejsza.

Jest to stosunkowo duży zakres, przy 50g Al byłaby to ilość od 0,4g do 0,9g. Ale teraz już wiem, dlaczego zwiększenie wsadu nie dało dużo większej wydajności, zdecydowanie za mało soli do utworzenia amalgamatu. Wielkie dzięki!

Czy lepiej podawać więcej azotanu rtęci(II) czy tylko tyle ile potrzeba? Zawsze zakładałem, że amalgamacja jest reakcją łańcuchową, która potrzebuje tylko impulsu, aby całkowicie zareagować.
Co oznacza duża ilość kwasu? Kwaśny roztwór oznacza, że mam trochę więcej kwasu niż przereagowało w roztworze.
Rozpuściłem 21 g rtęci w 70 ml 60% HNO3, co powinno dać stężenie 0,1 ml kwaśnego roztworu na około 50 mg azotanu rtęci(II) i dodałbym około 50 ml HNO3 za dużo.
Byłoby to około 1ml (0,5g soli) roztworu kwasu na 50g Al. Czy to już za dużo kwasu?
Myślę, że chodzi o monohydrat, oktahydrat i hemihydrat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Niezbędna ilość byłaby lepsza, nadmiar soli Hg spowoduje więcej odpadów zawierających Hg.
Mam na myśli nadmiar kwasu, ilość jest w porządku.
Myślę, że nadmiar kwasu może spowolnić reakcję tworzenia Hg i Al(OH)3 zgodnie z zasadą Le Chateliera
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Ok, rozumiem więc, że nie muszę się martwić o produkty hydrolizy, ale raczej o to, że nadmiar kwasu azotowego psuje moją amalgamację.

Postąpiłem bardzo teoretycznie zgodnie z zasadą, że chcę 50 mg na 0,1 ml roztworu i wziąłem ten wzór i obliczyłem resztę:
3HG + 8HNO3 --> 3HG(NO3)²+...+....
601.77g+504.08g -->1027.86g +...+...
2.93g+2.45g -->5g +...+...
5g azotanu rtęci(II) + 10ml HNO3 = stężenie 0.05g/0.1ml
70 ml HNO3 wymaga zatem 21 g rtęci.
Z 70 ml HNO3, 17,15 g = 12,55 ml powinno przereagować, a pozostała część (57 ml) będzie roztworem kwaśnym.

Jaki byłby najlepszy sposób na zachowanie przygotowanego roztworu?
-Czy mogę oddestylować kwas azotowy? Co by pozostało, czysta sól rtęci? Jednak przy tak małej ilości byłoby to z pewnością zbyt kosztowne.

-Czy powinienem raczej dodać rtęć i podgrzać całość, aby uzyskać wyższe stężenie soli rtęci i mniej kwasu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Pomyliłeś reakcje, a co za tym idzie, ilości odczynników. Spójrz na mój temat powyżej, tam jest prawidłowa reakcja.
Zamknij szczelnie i włóż do lodówki
Nie musisz wykonywać tych procedur, człowieku. Jeśli chcesz rozpuścić Hg w HNO3, musisz go podgrzać. Możesz użyć chłodnicy zwrotnej, aby uniknąć parowania kwasu.
 
Last edited by a moderator:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Ale proszę pana, reakcja
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² +NO2 + H2O
z pańskiego postu nie może być poprawna,
HG + 2HNO3 --> HG(NO3)² + H2 byłaby prawidłowa, gdyby tak było, ale prawdopodobnie powinno być ->
HG +4HNO3 --> HG(NO3)² + 2NO2 + 2H2O, w przeciwnym razie liczba cząsteczek po obu stronach nie jest poprawna, brakowałoby jednego azotu i trzech tlenów. Czy zgadzasz się ze mną w tej kwestii? W każdym razie powstaje dwutlenek az otu (NO2), zgadzam się z Tobą w 100%, czułem jego zapach.
Moja reakcja z tlenkiem azotu (NO)
3HG + 8HNO3 -->3HG(NO3)² + 2NO + 4H2O
byłaby również poprawna, na podstawie liczby cząsteczek, ale tlenek azotu jest bezwonny, więc to nie może być prawda, moja wina.

Nie mam pojęcia, dlaczego mogę znaleźć tak wiele reakcji dla HG + HNO3 i która z nich jest właściwa.
Myślałem, że mój roztwór jest niewłaściwy, zbyt kwaśny, przynajmniej tak cię zrozumiałem, i pomyślałem o dwóch sposobach "uratowania" mojego roztworu, destylacji lub koncentracji. Ale...
Nie wydaje się to konieczne, jak właśnie napisałeś.

W takim razie wykorzystam nową reakcję, jeśli się ze mną zgodzisz, do obliczeń w przyszłości, aby określić prawidłową ilość soli rtęci.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Tak, masz rację! Dokładnie tak. Dziękujemy za powiadomienie. NO2 to prawidłowy produkt, brązowy gaz.
3EkWQSjFeV
Przepraszam za nieporozumienie. Możesz odparować kwas, ale używaj dobrze wentylowanego miejsca i używaj maski w rękawiczkach!
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Cześć Patton, próbowałem włożyć moją folię do młynka do kawy (w mojej największej desperacji), ale nie byłem pewien, czy to zadziała, więc odłożyłem małe kulki na bok, ale potem przeczytałem twój post powyżej i zaszczepił we mnie nową nadzieję. Moje pytanie brzmi, czy można go również stosować z normalną metodą amalgamacji, czy tylko z MeOH. Byłoby to ratowanie życia, ponieważ zrywanie całej tej folii jest zabójcze. Dzięki
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Cześć, Diogenes. Tak, możesz.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Skąd mam wiedzieć, kiedy małe kulki (wytwarzane przez młynek do kawy) są zmieszane i gotowe do użycia? Na jakie znaki powinienem zwracać uwagę?

Ponadto, czy dobrze rozumiem, że reakcja wymaga większej ilości folii przy użyciu metody młynka do kawy? Jeśli tak, to jaka jest proporcja z Twojego doświadczenia?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Kolor i bąbelki. Po zakończeniu bąbelkowania jest gotowy do użycia
trzeba je przeliczyć na masę, cięcie i mieszanie w mieszalniku służy do zwiększenia kwadratu powierzchni
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Dziękuję Patton, wypróbuję to i użyję tej samej wagi folii (chociaż wydaje się ona znacznie mniejsza i o godzinę krótsza :) ).
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Zastanawiam się, czy można użyć proszku aluminiowego zamiast folii lub kawałków? Coś w rodzaju niemieckiego ciemnego proszku (200 mesh - 2 mikrony). Gdyby zmieszać to z azotanem rtęci, jaki byłby rezultat?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Czytałem, że nie jest tak dobry, ponieważ nie można uzyskać dobrego amalgamatu z proszku, reaguje zbyt szybko, nigdy sam tego nie próbowałem, ale folia jest zawsze używana.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Ok, interesujące. Gdzie to wyczytałeś, ja też chętnie przeczytam! Spodziewam się, że reakcja będzie wręcz gwałtowna, jak to zwykle bywa w przypadku proszku aluminiowego, ale dlaczego czas reakcji miałby wpływać na produkt końcowy?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Przepraszam, ale nie mogę podać linku, myślę, że to było na starym forum. Z pewnością nie jesteśmy jedynymi, którzy uważają, że im większa powierzchnia może reagować, tym lepiej, ale w tym przypadku prawdopodobnie tak nie jest, ponieważ praktycznie wszyscy kucharze zawsze pracują z folią. Dlaczego dokładnie nie mogę powiedzieć, przepraszam. Być może jakiś ekspert mógłby odpowiedzieć, dlaczego nie używa się tu proszku, tylko folię.

Reakcja może również przebiegać zbyt szybko. Na przykład kontrolowana reakcja, która przebiega równomiernie przez długi czas, może być znacznie bardziej kompletna w konwersji substancji niż krótka, gwałtowna reakcja.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
417
Points
63
Ah, ok, rozumiem. Myślałem tylko o reakcji produkcji amalgamatu aluminium. Ale jest jeszcze redukcja P2NP... Tutaj sproszkowany amalgamat może być zbyt szybki.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
164
Points
43
do termometru potrzebujemy tylko 70% kwasu azotowego? (nie ok dla 60/65/69,5%... nie ta sama cena)
 
Top