Oryginalny syntezator autorstwa jasnej gwiazdy, po prostu poczułem potrzebę opublikowania tutaj ^^;
mam nadzieję, że nie jest to repost, ponieważ wygląda to bardzo obiecująco
Czego potrzebujesz:
Ta lista to podstawy. Nie zaczynaj nawet bez WSZYSTKICH chemikaliów i aparatury.
(Koszt powinien wynosić około 800 dolarów)
Aparatura i szkło:
"The Organic Chem Lab Survival Manual" autorstwa Jamesa W. Zubricka. (Niezbędny, w całym tekście będą wymieniane strony z tej książki. ~32$) (i bardzo przydatne zdjęcia konfiguracji szkła)
Aparatura destylacyjna (1x500mL i 1x1000mL kolba okrągłodenna, 1x250mL kolba okrągłodenna, chłodnica, adapter destylacyjny, adapter próżniowy, adapter termometru) (Zdobądź szlifowane szklane złącza. Te są najlepsze. 19/22 lub 24/40 - mój pierwszy zestaw to 19/22 - i jest używany do dziś).
Termometr (od 0°C do ~300°C)
Stojak (Home Depot - (2x10 cali, kołnierz, 2 stopy rury ½ cala))
✮ Zacisk (kup go. Zaufaj mi, że warto) (do przytrzymywania szkła na stojaku - utrzymują one szkło o wartości kilkuset dolarów - kup dobry!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (musisz to mieć, jest tego warte)(www.labx.com - wydaj $200)
Mieszadło magnetyczne (poszukaj w sieci) (pokryte teflonem)
Aspirator wody (lub dobre źródło próżni, ale aspiratory są tanie <20 USD)
Kamienie do gotowania (do destylacji. Małe odłamki z rozbitego kubka do kawy)
Rurki (około 10 stóp (3 metry) - sklep z narzędziami - rurki próżniowe są lepsze niż rurki do dializy - ale obie będą działać)
✮ Wazelina (niewiele - do pokrycia połączeń szlifowanego szkła)
Kubki miarowe (najlepiej pyreksowe i w mililitrach (ml))
10 szklanych pojemników/butelek różnej wielkości (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l itd.)
✮ Waga (potrójna waga analityczna jest świetna - i można ją znaleźć za mniej niż 100 USD - www.balances.com - mogą ważyć nawet kilogram i tak mało jak 0,1 g - idealnie!)
Papier pH (zaopatrzenie chemiczne) (wystarczy jedna rolka - ~10$) (nic szczególnego, wystarczy odróżnić roztwór kwasowy od zasadowego).
Chemikalia:
✮ Safrol (160g)(olejek sassafrasowy, żółty olejek kamforowy) (dystrybutor Natural/Essential Oil)
Dimetyloformamid (DMF) (350 ml) (zadziała również dietyloformamid lub formamid)
✮ p-benzochinon (chinon, benzochinon) (120g) (Photo Shop, lub dostawa chemiczna)
✮ Chlorek palladu (PdCl2) (2g) (sklep fotograficzny lub chemiczny)
✮ Chlorek metylenu (DiChloroMethane, DCM) (może być destylowany z rozpuszczalników samochodowych (wystarczy wejść do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone i przeczytać etykiety) lub litr można kupić od dostawcy chemicznego) (Zip-Strip zmywacz do mebli)
✮ S ól Hg (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, może to być cokolwiek, a 1g powinien wystarczyć na długi czas).
Alkohol izopropylowy (IPA, w aptekach dostępny będzie 91% alkohol izopropylowy) (weź +3L) (nie bierz 70%) (lub możesz kupić czysty alkohol od dostawcy chemicznego).
Sole Epsom (siarczan magnezu) (MgSO4) (sklep spożywczy/apteka) (Rozłóż na blasze i piecz w piekarniku w temperaturze 200°C przez 3 godziny, aby je wysuszyć - całkiem bezużyteczne, jeśli ich nie wysuszysz).
Gruba folia aluminiowa (do dużych obciążeń lub patelnie do ciasta ze sklepu spożywczego)
Kwas muriatowy (31,45% HCl) (obniżenie pH basenu, środek do czyszczenia podjazdów, ~3$/galon)
✮ Wodorotlenek sodu (NaOH) (kryształy do czyszczenia odpływów) (czytaj etykiety, kup tylko NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - sklep z narzędziami)
Chlorek amonu (NH4Cl) (sklep fotograficzny lub dostawca chemikaliów)
Paraformaldehyd (sklep z narzędziami) (zwany Mildewcyde lub DiGas - produkowany przez tych samych ludzi, którzy przynieśli ci Damp-Rid - podpowiedź)
✮ O lej arachidowy (jest to olej o wysokiej temperaturze wrzenia, którego będziemy używać jako kąpieli olejowej na płycie grzewczej / mieszadle)
Aceton (do czyszczenia szkła i kryształów) (sekcja farb w sklepach ze sprzętem)
Ksylen (do krystalizacji) (sekcja farb - rozcieńczalnik - kup go specjalnie)
1. Destylacja naturalnego oleju w celu uzyskania czystego safrolu (4 godziny)
Kompleksowy opis tego etapu według Chromic
Ustaw destylację próżniową jak na stronie 53 Zubricka. Zawsze nakładaj odrobinę wazeliny na złącza szkła szlifowanego - w ten sposób nie będą się one sklejać podczas próby ich rozłączenia. Do kolby okrągłodennej (RBF) o pojemności 500 ml z kilkoma kamieniami do gotowania wlej tyle naturalnego olejku (sassy, kamfory itp.), ile masz, ale nie więcej niż 300 ml. Umieść jedną z kolb RB o pojemności 250 ml jako kolbę odbiorczą. Ustaw aspirator próżniowy w zlewie (może to wymagać przygotowania dzień wcześniej - części, wycieczki do sklepu hydraulicznego itp.) i podłącz wąż próżniowy do aspiratora, a następnie do adaptera próżniowego na zestawie destylacyjnym. Zacznij powoli zwiększać temperaturę! POWOLI! Im wolniej to zrobisz, tym lepszy/czystszy będzie Twój safrol. Przy normalnym ciśnieniu safrol wrze w temperaturze 232°C - ale pod próżnią może wrzeć w dowolnym miejscu w zakresie 110-160°C. Zanotuj, w jakiej temperaturze zaczyna wrzeć. A jeśli temperatura jest wyższa niż 160°C - sprawdź uszczelki na rurkach i szklanych naczyniach - najprawdopodobniej jest mała nieszczelność. Pamiętaj o wazelinie! Pod koniec destylacji powinieneś otrzymać biały olejek wodny, który naprawdę załamuje światło - i ma piękny zapach - trochę jak potpourri.
Przygotowanie do destylacji: Ustaw zestaw do destylacji na łóżku, zanim spróbujesz umieścić go na stojaku. Pozwoli to zorientować się, w jaki sposób poszczególne elementy łączą się ze sobą, a także zapoznać się z kruchością całego urządzenia. Przeczytaj Zubricka, aby dowiedzieć się, gdzie umieścić zacisk.
Olej arachidowy: Miska z płaskim dnem spoczywa na płycie grzejnej. Jest ona wypełniona olejem arachidowym. Kolba destylacyjna znajduje się w misce, ale nie dotyka dna, dzięki czemu płyta grzewcza podgrzewa miskę, miska podgrzewa olej arachidowy, a olej arachidowy podgrzewa kolbę destylacyjną. Jest to BARDZO skuteczne rozwiązanie. I będzie idealny do wszystkich potrzeb związanych z destylacją - zwłaszcza jeśli robisz to pod próżnią.
2. RXN: formaldehyd + chlorek amonu -> metyloamina HCl (2 godziny pracy + 4 godziny oczekiwania + 4 godziny pracy)
W kolbie RBFlask o pojemności 500 ml: Przygotować do destylacji (nie pod próżnią). W kolbie destylacyjnej (500 ml RBFlask) umieść: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehydu (stosunek molekularny 1:2, pamiętaj o tym podczas skalowania!) i 320 ml wody oraz kilka kamieni do gotowania. Zacznij podgrzewać bardzo POWOLI. Pamiętaj o włączeniu wody w skraplaczu!
W temperaturze 80°C uzyskano klarowny roztwór. Kontynuowano ogrzewanie - temperaturę utrzymywano przez cztery godziny na poziomie 104°C (ta temperatura jest BARDZO ważna - jeśli ją przekroczysz - nie martw się - obniż ją i spróbuj ustabilizować na poziomie 104°C). Po osiągnięciu temperatury 104°C uruchom stoper i utrzymuj ją przez 4 godziny. W temperaturze 104°C pojawi się niewielka ilość destylatu - bardzo powoli - to dobrze. Usuwamy metylal i metyloformian z zawartości reakcji, a tym samym kierujemy reakcję w prawo - lub uzyskujemy więcej tego, czego chcemy.
Po czterech godzinach, gdy roztwór jest jeszcze gorący, ustaw destylację próżniową (IE jest już ustawiona - teraz wystarczy dodać wąż próżniowy!) - ale nie włączaj jeszcze próżni. Zwiększ temperaturę. W ciągu około 30 minut - ciecz powinna zacząć wypływać - wewnętrzna temperatura mieszaniny nie powinna przekroczyć 200°C - Kontynuuj destylację cieczy, aż pozostanie ½ roztworu - (IE destyluj połowę roztworu.) Następnie zdejmij kolbę z płyty grzejnej i pozostaw ją w łaźni lodowej / wodnej. Po kilku minutach powinny zacząć tworzyć się kryształy. Odfiltruj kryształy chlorku amonu. Teraz ponownie przygotuj się do destylacji pozostałej cieczy - dodaj jeszcze kilka wrzących kamieni. Oddestyluj połowę pozostałej cieczy. Gdy pozostanie połowa (lub ¼ oryginalnego roztworu), włącz próżnię POWOLI! BARDZO POWOLI! - nie chcesz, aby cała masa cieczy wyskoczyła na ciebie. W pewnym momencie cała masa skrystalizuje się w żółto-białe ciało stałe. Jest to ~95% metyloaminy.HCl, ~2% chlorku amonu i 3% dwumetyloaminy.HCl. To wystarczy do następnego kroku. Może być trochę mokry, ale jeśli pozwolisz mu krystalizować na gorąco (spontanicznie w kolbie z ciepłem), powinien być dość suchy. Zamknij go w szerokim słoiku, aż będzie potrzebny.
Jako sposób na sprawdzenie produktu - jeśli mieszkasz w stosunkowo wilgotnym obszarze, możesz umieścić kryształ swojego produktu na stole - odejść - a kiedy wrócisz, na stole będzie mała kałuża wody, w której znajdował się twój produkt. Mówi się, że MethylAmine.HCl jest HYGROSCOPIC. Innym sposobem jest umieszczenie 20 ml wody w filiżance, a następnie dodanie do niej 5 g NaOH. Wymieszaj do rozpuszczenia. Teraz wrzuć do niej kilka kryształków produktu - powinien pachnieć jak gnijąca ryba + amoniak. Jeśli zrobisz to samo z chlorkiem amonu, będzie on po prostu pachniał amoniakiem.
Odzyskasz około 1/3 chlorku amonu do recyklingu i po wielu odparowaniach. Otrzymasz ~80 g czystej (95%) metyloaminy.HCl, co odpowiada ~80% wydajności. Gratulacje. Można to przechowywać w temperaturze pokojowej, na zawsze. Słyszałem o ludziach używających ponad 40-letniego MethylAmine.HCl z doskonałymi wynikami.
Paraformaldehyd jest spolimeryzowaną formą formaldehydu - ale w przeciwieństwie do większości procesów polimeryzacji - ten jest odwracalny - więc paraformaldehyd i formaldehyd mogą być dowolnie zamieniane. Jeśli wszystko, co możesz uzyskać, to roztwór formaldehydu - pamiętaj, że jeśli jest to 37% formaldehyd, to 100 g roztworu zawiera 37 g formaldehydu - lub po prostu zmień ilości w kolbie na - 324 g 37% roztworu formaldehydu, 108 g NH4Cl, 205 ml wody.
3. RXN: safrol - (utlenianie Wackera (PdCl₂ + benzochinon)) -> MDP2P (2 godziny pracy + 7 godzin oczekiwania + 1 godzina pracy)
Ten etap został nazwany utlenianiem Wackera. Wykorzystuje on PdCl2 jako katalizator do wprowadzenia tlenu przez podwójne wiązanie. Etap ten był już wielokrotnie przerabiany, więc nie należy zmieniać jego ilości w celu zwiększenia skali. Jeśli zrobisz to poprawnie, będziesz miał więcej MDMA.HCl niż wiesz, co z tym zrobić.
Procedura:
Umieść następujące składniki w CZYSTEJ 1000 ml kolbie RBFlask:
300 ml dimetyloformamidu (DMF), 50 ml wody z kranu, 120 g p-benzochinonu, 2 g chlorku palladu (PdCl2), mieszadło magnetyczne. (PS - Nie oszczędzaj na katalizatorze!)
Uruchom mieszadło na "powolne mieszanie". Wymieszaj 160 g Safrolu i 50 ml DMF w kubku/słoiku. Wkraplać mieszaninę Safrolu i DMF do roztworu w temperaturze pokojowej (30°C) przez 30 minut. Po dodaniu roztwór był ciemnoczerwono-pomarańczowy. Prawie czarny. Upewnij się, że mieszadło się obraca - Teraz - Odejdź. Idź do łóżka. Idź gdzie indziej. Ustaw alarm w zegarku, aby obudził/przypomniał Ci 7 godzin później. Uwaga: Ta reakcja nie wymaga dodatkowego podgrzewania! Wystarczy mieszać!
Komentarz Strike'a: "Po 4,5 h roztwór sam osiągnie temperaturę 45°C. Oczywista reakcja egzotermiczna. Po 7 godzinach roztwór powróci do ~30°C".
Mieszaninę reakcyjną zalano lekko kwaśną wodą (~50 ml kwasu muriatowego (HCl) w 1,5 l wody). Olej wypadł z roztworu na dno. Miał kolor czarny/krwistoczerwony. Właśnie wtedy dobrze jest mieć duży lejek Sep.
Teraz musimy zdefiniować kilka rzeczy. Górna warstwa (w tym przypadku!) Jest warstwą wodną - IE jest to warstwa zawierająca WODĘ - dolna warstwa jest warstwą organiczną (w tym przypadku!). IE zawiera olej i inne cząsteczki typu ORGANICZNEGO (IE rzeczy, które chcesz!).
Po zalaniu zawartości reakcyjnej wstrząśnij pojemnikiem, aby wymieszać roztwór, odczekaj około 10 minut, aż się uspokoi - utworzą się dwie warstwy. Górna warstwa wodna była jaśniejsza, krwistoczerwona/różowa. Górna warstwa wodna została zdekantowana z oleju (IE została wylana). Warstwę wodną przemyto 2x100 ml DCM (chlorek metylenu/dichloro-metan). Jeśli nie widzisz warstw, przytrzymaj pojemnik pod światło, tak aby światło prześwitywało przez pojemnik. Zachowaj popłuczyny DCM - zawierają one towar.
Teraz powinieneś mieć łącznie około 200 ml popłuczyn DCM. Powinieneś także mieć około ~100 ml "warstwy organicznej", którą oddzieliłeś od zawartości reakcji. Wlej razem popłuczyny DCM i warstwę organiczną. Teraz przemyj warstwę DCM/Organiczną 2x150ml 10% NaOH (30g NaOH w 270ml wody). Spowoduje to usunięcie innego produktu ubocznego reakcji - hydrochinonu. Jeśli nie wykonasz tego kroku, hydrochinon zatka skraplacz podczas próby destylacji. Zachowaj warstwę DCM/organiczną. Warstwa NaOH (wodna: wciąż znajduje się na wierzchu) może zostać wyrzucona.
Możesz zatrzymać się w tym miejscu i poczekać na kolejny dzień - włóż warstwę DCM/Organic do zamrażarki.
Define Washes - 100 ml DCM zostało wlane do warstwy wodnej, a następnie warstwa wodna + DCM została wstrząśnięta, aby obie się wymieszały - następnie została odłożona, aby ponownie się osadziła. Po opadnięciu (zauważ, że warstwa ma teraz inny kolor) warstwa wodna została ponownie przelana do innego słoika, gdzie została ponownie przemyta kolejną 100 ml porcją świeżego DCM = 2x100 ml przemyć.
4. Destylacja zawartości reakcji w celu uzyskania czystego MDP2P (4 godziny pracy)
Wlej DCM/warstwę organiczną do CZYSTEJ kolby RBF o pojemności 500 ml. Umieść w niej również kilka wrzących kamieni. Przygotuj się do destylacji próżniowej.
Tym razem zamierzamy zebrać konkretną frakcję w kolbie - jest tam DCM (BP 40°C), woda (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP est. ~290°C) i spolimeryzowane gówno (BP ~300°C+).
Pamiętasz jak destylowaliśmy safrol? Jaką temperaturę osiągnął? Cóż - ta temperatura plus około 25°C to temperatura, którą keton osiągnie pod próżnią. Na przykład, jeśli safrol pojawi się w temperaturze 150°C, keton pojawi się w temperaturze 175°C. Jeśli safrol osiągnie temperaturę 130°C, keton osiągnie temperaturę 155°C. Zrozumiano?
Zważ kolbę odbiorczą! Zapisz wagę na kawałku taśmy i przyklej ją do kolby!
Rozpocznij destylację próżniową, najpierw włączając próżnię - jeśli pamiętałeś o kamieniach do gotowania, natychmiast zacznie wrzeć. To właśnie DCM wydziela się jako pierwszy. Wrzenie może być bardzo energiczne, więc obserwuj je i przygotuj się na zmianę ciśnienia, aby nie wleciało do kolby odbiorczej. Włącz ogrzewanie (płytę grzejną) POWOLI! i pozwól, aby temperatura wzrosła do nieco powyżej temperatury, w której pojawił się safrol (POWOLI: osiągnięcie tej temperatury powinno zająć co najmniej 2 godziny - jeśli zrobisz to w mniej niż 2 godziny, idziesz O WIELE za szybko). Będziesz musiał zmienić kolbę, gdy temperatura wzrośnie powyżej temperatury safrolu. Jest to nieco skomplikowane, ponieważ będziesz musiał zwolnić próżnię. Zwolnij próżnię na pompie/aspiratorze i szybko wymień kolbę - możesz ją po prostu wylać, przepłukać acetonem lub IPA (alkoholem izopropylowym) i włożyć z powrotem. Natychmiast uruchom próżnię, ale zachowaj ostrożność, ponieważ warstwa organiczna, którą destylujesz, może wyskoczyć z kolby i dostać się do kolby odbiorczej - więc jeśli możesz - zmieniaj podciśnienie, aby podciśnienie włączało się stopniowo! (IE z aspiratorem, powoli włączaj wodę.) Olej ketonowy jest klarownym biało-żółtym odcieniem zielonego oleju. Ponownie zważ kolbę w celu obliczenia wydajności - powinieneś mieć ponad 100 g ketonu.
Za pomocą aspiratora można zmieniać podciśnienie podczas jego włączania. Wystarczy powoli włączać wodę. IE Powoli zwiększaj ciśnienie wody. Wyłączając go, możesz sprawić, że woda wskoczy do kolby odbiorczej, ponieważ w aparacie destylacyjnym występuje "próżnia", która wyssie wodę z aspiratora - SO - kiedy wyłączasz próżnię, zrób to, usuwając wąż z aspiratora - gdy aspirator działa. Można również zmieniać podciśnienie, usuwając wąż CZĘŚCIOWO - wymaga to trochę praktyki, więc graj i baw się dobrze.
Doskonały post Strike'a brzmi: "Przy wysokiej próżni w temperaturze 100-140°C pojawiło się ~18 g safrolu. W temperaturze 166°C pojawiło się ~125 g ketonu." Kiedy zastosowała tę metodę...
Zatrzymaj keton. Powąchaj go. Przyjrzyj mu się. Zobacz, jak załamuje światło. Dla odważnych: posmakuj go. Zanotuj wszystkie te "właściwości" i pamiętaj - po ocenieniu jego właściwości włóż go do zamrażarki. Uwaga: nie zamarznie. Stanie się bardzo lepką cieczą.
Jeśli spróbujesz destylować keton pod ciśnieniem atmosferycznym (bez próżni), osiągniesz temperaturę około 220°C, a następnie cała kolba ulegnie polimeryzacji. Całkowita strata wysiłku, czasu i prekursorów. Dlatego nie warto się wygłupiać i zaopatrzyć się w źródło próżni.
Keton jest niestabilny. Nie wybuchnie, ale jeśli zostanie pozostawiony sam sobie, zmieni swój układ. A wtedy będzie bezużyteczny. W temperaturze pokojowej przestawi się w ciągu około tygodnia - w zależności od miejsca zamieszkania - jeśli trzymasz go w zamrażarce - może trwać miesiące - ZAMRAŻARKA! Po umieszczeniu w zamrażarce możesz przestać na dziś.
5. RXN: MDP2P - (amalgamat Al/Hg (MeAm HCl)) -> olej MDMA
Nazywa się to amalgamatem Al/Hg. Proces ten wykorzystuje elektroujemne właściwości aluminium. Większość ludzi nie zdaje sobie sprawy z tego, że całe aluminium jest pokryte warstwą Al₂O₃. Jest to utleniona forma aluminium. Usuniemy tę część folii, aby aluminium mogło zredukować iminę za pomocą pierwiastka Al.
Ta reakcja składa się z dwóch części. Pierwszą z nich jest kondensacja keton → imina. W reakcji tej keton reaguje z metyloaminą, tworząc iminę - produktem jest woda. Po drugie, imina jest redukowana (wodór jest dodawany przez podwójne wiązanie) do aminy. Kondensacja naprawdę wymaga bezwodnych (bez wody) warunków, a redukcja faktycznie wymaga wody - więc istnieje tutaj dobra równowaga - IE nie psuj procedury.
Co należy przygotować z wyprzedzeniem:
✮ CZYSTA kolba RBF o pojemności 500 ml.
20 g grubej folii aluminiowej pociętej na kwadraty o boku ~ 1 cm.
✮ 0.1g Hg (sól) (wystarczy dowolna sól rtęci, nie Hg Metal) (Uwaga: Hg=Rtęć)
Dzbanek do utylizacji (dzbanek na mleko)
1L czystej wody
25 ml 25% roztworu NaOH (rozpuść 25 g NaOH w 75 g wody, a następnie 25 ml roztworu)
50 g metyloaminy HCl rozpuszczonej w 300 ml 91% alkoholu izopropylowego.
✮ 40 g "ketonu" rozpuszczonego w 50 ml 91% alkoholu izopropylowego
Chłodna łaźnia wodna (dzbanek na mleko z odciętą górną częścią)
Lód (nie wykręcaj się, kup worek) (lub miej pod ręką co najmniej kilka kilogramów).
Ustaw stojak i zacisk w taki sposób, aby po zaciśnięciu kolby na stojaku dno kolby znajdowało się około 10 cm od blatu stołu. Umożliwi to umieszczenie pod kolbą płyty grzejnej i zestawu mieszadeł. Termometr powinien być już umieszczony w adapterze, aby można go było w każdej chwili wrzucić do kolby.
Przygotuj następujące składniki, włóż je do słoika i przygotuj w każdej chwili:
✮ 50g MethylAmine.HCl rozpuszczonego w 300ml 91% alkoholu izopropylowego.
40 g "ketonu" w 50 ml 91% alkoholu izopropylowego.
Bardzo ważne jest, aby te składniki były gotowe przed rozpoczęciem! Zanim zaczniesz!
20 g kwadratów Al umieszcza się w 500 ml kolbie RBFlask. Są one pokryte ~350 ml H2O (wody). 0,1g Hg(soli) (lub po prostu bardzo małą szpatułkę) umieszcza się wraz z kwadratami Al i dobrze miesza. Amalgamację pozostawiono do momentu pojawienia się drobnych pęcherzyków, powstania jasnoszarego osadu i pojawienia się sporadycznych srebrzystych plam na powierzchni aluminium.
Zasadniczo tutaj Al2O3 ulega zniszczeniu, woda reaguje z Al2O3 tworząc Al(OH)3 i H2. Powinno to zająć od 15 do 30 minut. Po prostu bądź cierpliwy.
Po zakończeniu amalgamacji wylej wodę do dzbanka na mleko. Wlej kolejne ~350 ml wody i ostrożnie potrząśnij kolbą, aby wymieszać zawartość. Wylej ją do dzbanka. Powtórz tę czynność z kolejnymi ~350 ml wody. Tak więc, zasadniczo myjesz kawałki aluminium 2x350 ml wody. Wylej tyle wody, ile zdołasz w ciągu około 10 sekund - a następnie natychmiast przejdź do następnego kroku - pozostaw folię Al w środku.
Spowoduje to usunięcie większości Hg z roztworu. Nie martw się, Hg zostanie całkowicie usunięty w kolejnych praniach podczas pracy. Jeśli pozwolisz kwadratom Al siedzieć między praniami, rozgrzeją się i ponownie utworzą Al2O3 w ciągu kilku sekund. Bądź więc szybki i przygotuj składniki do procedury.
Teraz, natychmiast, dodaj w TEJ kolejności:
✮ 50g MethylAmine.HCl rozpuszczonego w 300ml 91% alkoholu izopropylowego.
✮ 40 g "ketonu" w 50 ml 91% alkoholu izopropylowego, a następnie wrzuć mieszadło magnetyczne. Spróbuj uruchomić mieszadło - może to potrwać kilka minut.
Teraz wlej 25 ml 25% roztworu NaOH przez kilka minut. Umieść termometr w roztworze. Zacznij zwracać szczególną uwagę na temperaturę. Temperatura kolby reakcyjnej nie może przekroczyć 60°C. Najlepiej jest utrzymywać temperaturę około 50°C. Mieszanie jest konieczne, więc przy wyłączonym ogrzewaniu, włączonym mieszadle i kolbie umieszczonej w chłodnej łaźni wodnej. Gdy temperatura osiągnie około 50°C, wrzuć do łaźni kilka kawałków lodu. Jeśli temperatura spadnie poniżej 40°C, usuń część lodu. Cokolwiek zrobisz, upewnij się, że temperatura utrzymuje się poniżej 60°C. Przez cały czas wykonywania tej czynności zawartość łaźni jest szarym szlamem. Pamiętaj, aby nie wyłączać mieszadła! Jeśli mieszadło jest trudne do uruchomienia. Nie martw się, próba uruchomienia go wydaje się wystarczająca.
W pewnym momencie zauważysz, że temperatura nie rośnie tak jak wcześniej (po około 4 godzinach). Dotarłeś do końca kondensacji keton -> imina - zajrzyj do kolby reakcyjnej i sprawdź, czy nadal widzisz jakieś kawałki folii aluminiowej - jeśli tak - kontynuuj mieszanie, aż folia aluminiowa zostanie wyczerpana. Reakcja powinna trwać nie krócej niż 6 godzin.
Teraz, po upewnieniu się, że reakcja ustała (6 godzin później) - IE temperatura roztworu jest temperaturą pokojową, a w mieszaninie nie ma już wiórów foliowych. Wlej 25 ml 25% roztworu NaOH. Wymieszaj zawartość jeszcze trochę, a następnie zatrzymaj mieszadło i pozostaw roztwór na co najmniej 30 minut. Roztwór NaOH sprawi, że szary szlam stanie się konsystencją nadającą się do filtrowania. Jeśli nie możesz stwierdzić, że nastąpiła zmiana konsystencji - dodaj kolejne 25 ml 25% roztworu NaOH. Szary osad powinien gwałtownie zmienić się z jednolicie szarego w grubą biało-szarą plamę. Po kilku minutach całość będzie spoczywać na dnie kolby.
Zawartość reakcji opadnie. Szary osad opadnie na dno, a na wierzch wypłynie przezroczysty żółty płyn. Odlej przezroczysty żółty płyn. Zachowaj ją. Wlej 200 ml 91% alkoholu izopropylowego do zawartości reakcyjnej, zamieszaj roztwór, tak aby całość została zakłócona i zawirowała w kolbie i ponownie poczekaj. Zlać drugą klarowną żółtą ciecz, gdy opadnie. Dodaj drugą klarowną żółtą ciecz do pierwszej. Powtórz tę czynność kilka razy lub do momentu, gdy klarowna ciecz przestanie być żółta.
Jest to ekstrakcja zawartości reakcji. Im więcej razy wykonasz ten proces, tym wyższa będzie wydajność. Nie rób tego raz, nie ekscytuj się i nie próbuj ukończyć tylko pierwszej ekstrakcji, ponieważ zmarnujesz połowę produktu. Zaszedłeś już tak daleko - nie spieprz tego teraz.
Po usunięciu jak największej ilości żółtego płynu. Umieść szary osad w tym samym pojemniku na odpady z dzbanka na mleko. Zutylizuj go prawidłowo - dzbanek na mleko zawiera pierwiastek Hg - niewiele - mniej niż 0,1 g. Należy go jednak odpowiednio zutylizować. Nie do zlewu. Zanieś go do szkoły średniej lub na uniwersytet, na wydział chemii - powiedz im, że stłukłeś termometr, a potem nie mogłeś wymyślić, czym go wyczyścić.
Przygotuj się do destylacji próżniowej (wrzące kamienie!), ale nie będziemy destylować. Zamierzamy odparować alkohol izopropylowy (IPA) z zawartości reakcji. Pod próżnią aspiratora IPA powinien osiągnąć temperaturę około 35°C. Upewnij się, że alkohol został usunięty. Gdy alkohol jest bliski zniknięcia, roztwór może spontanicznie oddzielić się w kolbie destylacyjnej. Bez obaw - górna warstwa to prawdopodobnie produkt, a dolna to woda. Nie próbuj tego rozdzielać, po prostu wrzuć całość do następnej procedury.
Następne dwa akapity opisują procedurę znaną jako ekstrakcja kwasowo-zasadowa. Działa ona bardzo dobrze w przypadku naszej cząsteczki docelowej i każdej cząsteczki zawierającej grupę aminową. Jeśli następne dwa akapity nie zostaną wykonane, planuj nie mieć żadnych kryształów po zakończeniu.
Gdy alkohol zniknie, weź brązowy olej, który pozostał i umieść go w 500 ml ~ 0,5M roztworu HCl (470 ml wody + 30 ml kwasu muriatowego). Wymieszaj lub wstrząśnij. Duża ilość brązowego oleju powinna trafić do roztworu kwasu. Teraz wlej do tego roztworu 30 ml DCM. Ponownie wstrząśnij i pozwól mu się uspokoić. Zauważysz, że utworzyły się dwie warstwy - górna warstwa to warstwa wodna, która zawiera produkt, a dolna warstwa zawiera DCM, spolimeryzowane gówno i cząsteczki niezawierające azotu. Wylej górną warstwę (zawierającą produkt) i wyrzuć warstwę DCM. Ponownie przemyj warstwę wodną 30 ml DCM i powtórz proces. Należy pamiętać, że warstwa wodna zawiera produkt - nie wyrzucaj warstwy wodnej! Można wyrzucić popłuczyny DCM, ponieważ nie zawierają one niczego użytecznego. Wyrzucić!
Teraz powoli dodaj 50 ml 25% roztworu NaOH do warstwy wodnej. Gdy to zrobisz, warstwa wodna zmieni kolor na mlecznobiały i może się nieco podgrzać. Nie należy się tym martwić. Z roztworu wydzieli się jasnobrązowy olej. To jest twój produkt (w postaci wolnej bazy). Przed zebraniem go, przemyj "teraz podstawową" warstwę wodną ~50 ml DCM. Wstrząśnij i pozwól mu się uspokoić. Wylej górną warstwę wodną i tym razem zachowaj DCM! Płuczki DCM zawierają towar! Przemyć warstwę wodną jeszcze dwukrotnie 50 ml DCM. Połącz te popłuczyny DCM, które zawierają produkt i kontynuuj.
Ustaw destylację próżniową i ponownie zagotuj DCM (wrzące kamienie!). Może być w nim trochę wody, więc tym razem podczas gotowania DCM pozwól, aby temperatura kolby destylacyjnej osiągnęła ~50°C przez kilka minut. To powinno wystarczyć. W kolbie powinien znajdować się jasnobrązowy olej - wygląda jak gęste piwo Newcastle.
6. Krystalizacja (olej MDMA + HCl w IPA/ksylenie) (2 godziny pracy)
Proces ten należy przeprowadzić w warunkach bezwodnych. W przeciwnym razie nie otrzymasz kryształów. Bezwodny oznacza "bez wody". Jeśli woda jest obecna, możesz spodziewać się badziewia.
Procedura:
Ten pierwszy krok można wykonać z wyprzedzeniem. Na przykład podczas destylacji lub reakcji: Weź świeżą butelkę 91% alkoholu izopropylowego i odlej około 100 ml. Teraz weź trochę SUCHEGO siarczanu magnezu (soli Epsom) (około 100 ml) i wrzuć go do 91% IPA. Może pojawić się trochę ciepła, ale nie należy się tym przejmować ..... Wstrząśnij, a następnie odstaw, aż MgSO4 opadnie. Zlać IPA, a następnie dodać więcej świeżego MgSO4 (około 100 ml). Teraz wstrząśnij butelką i odstaw na 15 minut. Musisz to zrobić co najmniej trzy razy - naprawdę lepiej jest zrobić to cztery razy - po co to teraz spieprzyć, prawda? Po trzykrotnym wstrząśnięciu otrzymasz "suchą" IPA. Można to zrobić podczas destylacji lub oczekiwania na reakcję.
Przygotuj mieszaninę 100 ml "suchego" IPA i 150 ml ksylenu. Wlej ją do kolby zawierającej olej MDMA i wrzuć do niej mieszadło. Wymieszaj tak, aby całość była naprawdę dobrze wymieszana - teraz powoli wkraplaj kwas muriatowy. Testuj pH papierkiem co około 5 kropli - dodawaj kwas muriatowy, aż pH roztworu wyniesie 5-6 - lub będzie ledwo kwaśne.
Ustaw destylację próżniową i destyluj roztwór, destyluj z mieszadłem zamiast z kamieniami do gotowania - IE Gdy roztwór osiągnie pH 5-6 - Rozpocznij destylację. Należy uważać, aby temperatura roztworu nie przekroczyła 120°C - po zagotowaniu dużej ilości roztworu w kolbie pojawią się kryształy. Pod próżnią temperatura roztworu nie powinna przekraczać 70°C.
Przefiltruj kryształy przez filtr do kawy zawieszony nad słoikiem - w ten sposób pozbędziesz się nadmiaru IPA/Xylenu. Zeskrob kryształy na talerz i pozwól im wyschnąć, pozwalając IPA/Xylenowi (głównie ksylenowi w tym momencie) odparować - może to potrwać kilka godzin - 60-watowa lampa 6 cali (20 cm) od kryształów świecąca jasno pomaga. Wymieszaj kryształy, aby zapewnić równomierne ogrzewanie.
Kryształy będą miały brązowo-żółty kolor. Teraz zeskrob kryształy do słoika i wlej na nie ~20 ml acetonu. Zawiruj mieszaninę. Kryształy nie rozpuszczą się, ale brązowy kolor tak. Brązowy aceton zostanie wylany, a płukanie acetonem zostanie powtórzone.
Po przemyciu acetonem wysusz kryształy. Powinieneś mieć około 15 g suchych kryształów.
mam nadzieję, że nie jest to repost, ponieważ wygląda to bardzo obiecująco
Czego potrzebujesz:
Ta lista to podstawy. Nie zaczynaj nawet bez WSZYSTKICH chemikaliów i aparatury.
(Koszt powinien wynosić około 800 dolarów)
Aparatura i szkło:
"The Organic Chem Lab Survival Manual" autorstwa Jamesa W. Zubricka. (Niezbędny, w całym tekście będą wymieniane strony z tej książki. ~32$) (i bardzo przydatne zdjęcia konfiguracji szkła)
Aparatura destylacyjna (1x500mL i 1x1000mL kolba okrągłodenna, 1x250mL kolba okrągłodenna, chłodnica, adapter destylacyjny, adapter próżniowy, adapter termometru) (Zdobądź szlifowane szklane złącza. Te są najlepsze. 19/22 lub 24/40 - mój pierwszy zestaw to 19/22 - i jest używany do dziś).
Termometr (od 0°C do ~300°C)
Stojak (Home Depot - (2x10 cali, kołnierz, 2 stopy rury ½ cala))
✮ Zacisk (kup go. Zaufaj mi, że warto) (do przytrzymywania szkła na stojaku - utrzymują one szkło o wartości kilkuset dolarów - kup dobry!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (musisz to mieć, jest tego warte)(www.labx.com - wydaj $200)
Mieszadło magnetyczne (poszukaj w sieci) (pokryte teflonem)
Aspirator wody (lub dobre źródło próżni, ale aspiratory są tanie <20 USD)
Kamienie do gotowania (do destylacji. Małe odłamki z rozbitego kubka do kawy)
Rurki (około 10 stóp (3 metry) - sklep z narzędziami - rurki próżniowe są lepsze niż rurki do dializy - ale obie będą działać)
✮ Wazelina (niewiele - do pokrycia połączeń szlifowanego szkła)
Kubki miarowe (najlepiej pyreksowe i w mililitrach (ml))
10 szklanych pojemników/butelek różnej wielkości (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l itd.)
✮ Waga (potrójna waga analityczna jest świetna - i można ją znaleźć za mniej niż 100 USD - www.balances.com - mogą ważyć nawet kilogram i tak mało jak 0,1 g - idealnie!)
Papier pH (zaopatrzenie chemiczne) (wystarczy jedna rolka - ~10$) (nic szczególnego, wystarczy odróżnić roztwór kwasowy od zasadowego).
Chemikalia:
✮ Safrol (160g)(olejek sassafrasowy, żółty olejek kamforowy) (dystrybutor Natural/Essential Oil)
Dimetyloformamid (DMF) (350 ml) (zadziała również dietyloformamid lub formamid)
✮ p-benzochinon (chinon, benzochinon) (120g) (Photo Shop, lub dostawa chemiczna)
✮ Chlorek palladu (PdCl2) (2g) (sklep fotograficzny lub chemiczny)
✮ Chlorek metylenu (DiChloroMethane, DCM) (może być destylowany z rozpuszczalników samochodowych (wystarczy wejść do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone i przeczytać etykiety) lub litr można kupić od dostawcy chemicznego) (Zip-Strip zmywacz do mebli)
✮ S ól Hg (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, może to być cokolwiek, a 1g powinien wystarczyć na długi czas).
Alkohol izopropylowy (IPA, w aptekach dostępny będzie 91% alkohol izopropylowy) (weź +3L) (nie bierz 70%) (lub możesz kupić czysty alkohol od dostawcy chemicznego).
Sole Epsom (siarczan magnezu) (MgSO4) (sklep spożywczy/apteka) (Rozłóż na blasze i piecz w piekarniku w temperaturze 200°C przez 3 godziny, aby je wysuszyć - całkiem bezużyteczne, jeśli ich nie wysuszysz).
Gruba folia aluminiowa (do dużych obciążeń lub patelnie do ciasta ze sklepu spożywczego)
Kwas muriatowy (31,45% HCl) (obniżenie pH basenu, środek do czyszczenia podjazdów, ~3$/galon)
✮ Wodorotlenek sodu (NaOH) (kryształy do czyszczenia odpływów) (czytaj etykiety, kup tylko NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - sklep z narzędziami)
Chlorek amonu (NH4Cl) (sklep fotograficzny lub dostawca chemikaliów)
Paraformaldehyd (sklep z narzędziami) (zwany Mildewcyde lub DiGas - produkowany przez tych samych ludzi, którzy przynieśli ci Damp-Rid - podpowiedź)
✮ O lej arachidowy (jest to olej o wysokiej temperaturze wrzenia, którego będziemy używać jako kąpieli olejowej na płycie grzewczej / mieszadle)
Aceton (do czyszczenia szkła i kryształów) (sekcja farb w sklepach ze sprzętem)
Ksylen (do krystalizacji) (sekcja farb - rozcieńczalnik - kup go specjalnie)
1. Destylacja naturalnego oleju w celu uzyskania czystego safrolu (4 godziny)
Kompleksowy opis tego etapu według Chromic
Ustaw destylację próżniową jak na stronie 53 Zubricka. Zawsze nakładaj odrobinę wazeliny na złącza szkła szlifowanego - w ten sposób nie będą się one sklejać podczas próby ich rozłączenia. Do kolby okrągłodennej (RBF) o pojemności 500 ml z kilkoma kamieniami do gotowania wlej tyle naturalnego olejku (sassy, kamfory itp.), ile masz, ale nie więcej niż 300 ml. Umieść jedną z kolb RB o pojemności 250 ml jako kolbę odbiorczą. Ustaw aspirator próżniowy w zlewie (może to wymagać przygotowania dzień wcześniej - części, wycieczki do sklepu hydraulicznego itp.) i podłącz wąż próżniowy do aspiratora, a następnie do adaptera próżniowego na zestawie destylacyjnym. Zacznij powoli zwiększać temperaturę! POWOLI! Im wolniej to zrobisz, tym lepszy/czystszy będzie Twój safrol. Przy normalnym ciśnieniu safrol wrze w temperaturze 232°C - ale pod próżnią może wrzeć w dowolnym miejscu w zakresie 110-160°C. Zanotuj, w jakiej temperaturze zaczyna wrzeć. A jeśli temperatura jest wyższa niż 160°C - sprawdź uszczelki na rurkach i szklanych naczyniach - najprawdopodobniej jest mała nieszczelność. Pamiętaj o wazelinie! Pod koniec destylacji powinieneś otrzymać biały olejek wodny, który naprawdę załamuje światło - i ma piękny zapach - trochę jak potpourri.
Przygotowanie do destylacji: Ustaw zestaw do destylacji na łóżku, zanim spróbujesz umieścić go na stojaku. Pozwoli to zorientować się, w jaki sposób poszczególne elementy łączą się ze sobą, a także zapoznać się z kruchością całego urządzenia. Przeczytaj Zubricka, aby dowiedzieć się, gdzie umieścić zacisk.
Olej arachidowy: Miska z płaskim dnem spoczywa na płycie grzejnej. Jest ona wypełniona olejem arachidowym. Kolba destylacyjna znajduje się w misce, ale nie dotyka dna, dzięki czemu płyta grzewcza podgrzewa miskę, miska podgrzewa olej arachidowy, a olej arachidowy podgrzewa kolbę destylacyjną. Jest to BARDZO skuteczne rozwiązanie. I będzie idealny do wszystkich potrzeb związanych z destylacją - zwłaszcza jeśli robisz to pod próżnią.
2. RXN: formaldehyd + chlorek amonu -> metyloamina HCl (2 godziny pracy + 4 godziny oczekiwania + 4 godziny pracy)
W kolbie RBFlask o pojemności 500 ml: Przygotować do destylacji (nie pod próżnią). W kolbie destylacyjnej (500 ml RBFlask) umieść: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehydu (stosunek molekularny 1:2, pamiętaj o tym podczas skalowania!) i 320 ml wody oraz kilka kamieni do gotowania. Zacznij podgrzewać bardzo POWOLI. Pamiętaj o włączeniu wody w skraplaczu!
W temperaturze 80°C uzyskano klarowny roztwór. Kontynuowano ogrzewanie - temperaturę utrzymywano przez cztery godziny na poziomie 104°C (ta temperatura jest BARDZO ważna - jeśli ją przekroczysz - nie martw się - obniż ją i spróbuj ustabilizować na poziomie 104°C). Po osiągnięciu temperatury 104°C uruchom stoper i utrzymuj ją przez 4 godziny. W temperaturze 104°C pojawi się niewielka ilość destylatu - bardzo powoli - to dobrze. Usuwamy metylal i metyloformian z zawartości reakcji, a tym samym kierujemy reakcję w prawo - lub uzyskujemy więcej tego, czego chcemy.
Po czterech godzinach, gdy roztwór jest jeszcze gorący, ustaw destylację próżniową (IE jest już ustawiona - teraz wystarczy dodać wąż próżniowy!) - ale nie włączaj jeszcze próżni. Zwiększ temperaturę. W ciągu około 30 minut - ciecz powinna zacząć wypływać - wewnętrzna temperatura mieszaniny nie powinna przekroczyć 200°C - Kontynuuj destylację cieczy, aż pozostanie ½ roztworu - (IE destyluj połowę roztworu.) Następnie zdejmij kolbę z płyty grzejnej i pozostaw ją w łaźni lodowej / wodnej. Po kilku minutach powinny zacząć tworzyć się kryształy. Odfiltruj kryształy chlorku amonu. Teraz ponownie przygotuj się do destylacji pozostałej cieczy - dodaj jeszcze kilka wrzących kamieni. Oddestyluj połowę pozostałej cieczy. Gdy pozostanie połowa (lub ¼ oryginalnego roztworu), włącz próżnię POWOLI! BARDZO POWOLI! - nie chcesz, aby cała masa cieczy wyskoczyła na ciebie. W pewnym momencie cała masa skrystalizuje się w żółto-białe ciało stałe. Jest to ~95% metyloaminy.HCl, ~2% chlorku amonu i 3% dwumetyloaminy.HCl. To wystarczy do następnego kroku. Może być trochę mokry, ale jeśli pozwolisz mu krystalizować na gorąco (spontanicznie w kolbie z ciepłem), powinien być dość suchy. Zamknij go w szerokim słoiku, aż będzie potrzebny.
Jako sposób na sprawdzenie produktu - jeśli mieszkasz w stosunkowo wilgotnym obszarze, możesz umieścić kryształ swojego produktu na stole - odejść - a kiedy wrócisz, na stole będzie mała kałuża wody, w której znajdował się twój produkt. Mówi się, że MethylAmine.HCl jest HYGROSCOPIC. Innym sposobem jest umieszczenie 20 ml wody w filiżance, a następnie dodanie do niej 5 g NaOH. Wymieszaj do rozpuszczenia. Teraz wrzuć do niej kilka kryształków produktu - powinien pachnieć jak gnijąca ryba + amoniak. Jeśli zrobisz to samo z chlorkiem amonu, będzie on po prostu pachniał amoniakiem.
Odzyskasz około 1/3 chlorku amonu do recyklingu i po wielu odparowaniach. Otrzymasz ~80 g czystej (95%) metyloaminy.HCl, co odpowiada ~80% wydajności. Gratulacje. Można to przechowywać w temperaturze pokojowej, na zawsze. Słyszałem o ludziach używających ponad 40-letniego MethylAmine.HCl z doskonałymi wynikami.
Paraformaldehyd jest spolimeryzowaną formą formaldehydu - ale w przeciwieństwie do większości procesów polimeryzacji - ten jest odwracalny - więc paraformaldehyd i formaldehyd mogą być dowolnie zamieniane. Jeśli wszystko, co możesz uzyskać, to roztwór formaldehydu - pamiętaj, że jeśli jest to 37% formaldehyd, to 100 g roztworu zawiera 37 g formaldehydu - lub po prostu zmień ilości w kolbie na - 324 g 37% roztworu formaldehydu, 108 g NH4Cl, 205 ml wody.
3. RXN: safrol - (utlenianie Wackera (PdCl₂ + benzochinon)) -> MDP2P (2 godziny pracy + 7 godzin oczekiwania + 1 godzina pracy)
Ten etap został nazwany utlenianiem Wackera. Wykorzystuje on PdCl2 jako katalizator do wprowadzenia tlenu przez podwójne wiązanie. Etap ten był już wielokrotnie przerabiany, więc nie należy zmieniać jego ilości w celu zwiększenia skali. Jeśli zrobisz to poprawnie, będziesz miał więcej MDMA.HCl niż wiesz, co z tym zrobić.
Procedura:
Umieść następujące składniki w CZYSTEJ 1000 ml kolbie RBFlask:
300 ml dimetyloformamidu (DMF), 50 ml wody z kranu, 120 g p-benzochinonu, 2 g chlorku palladu (PdCl2), mieszadło magnetyczne. (PS - Nie oszczędzaj na katalizatorze!)
Uruchom mieszadło na "powolne mieszanie". Wymieszaj 160 g Safrolu i 50 ml DMF w kubku/słoiku. Wkraplać mieszaninę Safrolu i DMF do roztworu w temperaturze pokojowej (30°C) przez 30 minut. Po dodaniu roztwór był ciemnoczerwono-pomarańczowy. Prawie czarny. Upewnij się, że mieszadło się obraca - Teraz - Odejdź. Idź do łóżka. Idź gdzie indziej. Ustaw alarm w zegarku, aby obudził/przypomniał Ci 7 godzin później. Uwaga: Ta reakcja nie wymaga dodatkowego podgrzewania! Wystarczy mieszać!
Komentarz Strike'a: "Po 4,5 h roztwór sam osiągnie temperaturę 45°C. Oczywista reakcja egzotermiczna. Po 7 godzinach roztwór powróci do ~30°C".
Mieszaninę reakcyjną zalano lekko kwaśną wodą (~50 ml kwasu muriatowego (HCl) w 1,5 l wody). Olej wypadł z roztworu na dno. Miał kolor czarny/krwistoczerwony. Właśnie wtedy dobrze jest mieć duży lejek Sep.
Teraz musimy zdefiniować kilka rzeczy. Górna warstwa (w tym przypadku!) Jest warstwą wodną - IE jest to warstwa zawierająca WODĘ - dolna warstwa jest warstwą organiczną (w tym przypadku!). IE zawiera olej i inne cząsteczki typu ORGANICZNEGO (IE rzeczy, które chcesz!).
Po zalaniu zawartości reakcyjnej wstrząśnij pojemnikiem, aby wymieszać roztwór, odczekaj około 10 minut, aż się uspokoi - utworzą się dwie warstwy. Górna warstwa wodna była jaśniejsza, krwistoczerwona/różowa. Górna warstwa wodna została zdekantowana z oleju (IE została wylana). Warstwę wodną przemyto 2x100 ml DCM (chlorek metylenu/dichloro-metan). Jeśli nie widzisz warstw, przytrzymaj pojemnik pod światło, tak aby światło prześwitywało przez pojemnik. Zachowaj popłuczyny DCM - zawierają one towar.
Teraz powinieneś mieć łącznie około 200 ml popłuczyn DCM. Powinieneś także mieć około ~100 ml "warstwy organicznej", którą oddzieliłeś od zawartości reakcji. Wlej razem popłuczyny DCM i warstwę organiczną. Teraz przemyj warstwę DCM/Organiczną 2x150ml 10% NaOH (30g NaOH w 270ml wody). Spowoduje to usunięcie innego produktu ubocznego reakcji - hydrochinonu. Jeśli nie wykonasz tego kroku, hydrochinon zatka skraplacz podczas próby destylacji. Zachowaj warstwę DCM/organiczną. Warstwa NaOH (wodna: wciąż znajduje się na wierzchu) może zostać wyrzucona.
Możesz zatrzymać się w tym miejscu i poczekać na kolejny dzień - włóż warstwę DCM/Organic do zamrażarki.
Define Washes - 100 ml DCM zostało wlane do warstwy wodnej, a następnie warstwa wodna + DCM została wstrząśnięta, aby obie się wymieszały - następnie została odłożona, aby ponownie się osadziła. Po opadnięciu (zauważ, że warstwa ma teraz inny kolor) warstwa wodna została ponownie przelana do innego słoika, gdzie została ponownie przemyta kolejną 100 ml porcją świeżego DCM = 2x100 ml przemyć.
4. Destylacja zawartości reakcji w celu uzyskania czystego MDP2P (4 godziny pracy)
Wlej DCM/warstwę organiczną do CZYSTEJ kolby RBF o pojemności 500 ml. Umieść w niej również kilka wrzących kamieni. Przygotuj się do destylacji próżniowej.
Tym razem zamierzamy zebrać konkretną frakcję w kolbie - jest tam DCM (BP 40°C), woda (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP est. ~290°C) i spolimeryzowane gówno (BP ~300°C+).
Pamiętasz jak destylowaliśmy safrol? Jaką temperaturę osiągnął? Cóż - ta temperatura plus około 25°C to temperatura, którą keton osiągnie pod próżnią. Na przykład, jeśli safrol pojawi się w temperaturze 150°C, keton pojawi się w temperaturze 175°C. Jeśli safrol osiągnie temperaturę 130°C, keton osiągnie temperaturę 155°C. Zrozumiano?
Zważ kolbę odbiorczą! Zapisz wagę na kawałku taśmy i przyklej ją do kolby!
Rozpocznij destylację próżniową, najpierw włączając próżnię - jeśli pamiętałeś o kamieniach do gotowania, natychmiast zacznie wrzeć. To właśnie DCM wydziela się jako pierwszy. Wrzenie może być bardzo energiczne, więc obserwuj je i przygotuj się na zmianę ciśnienia, aby nie wleciało do kolby odbiorczej. Włącz ogrzewanie (płytę grzejną) POWOLI! i pozwól, aby temperatura wzrosła do nieco powyżej temperatury, w której pojawił się safrol (POWOLI: osiągnięcie tej temperatury powinno zająć co najmniej 2 godziny - jeśli zrobisz to w mniej niż 2 godziny, idziesz O WIELE za szybko). Będziesz musiał zmienić kolbę, gdy temperatura wzrośnie powyżej temperatury safrolu. Jest to nieco skomplikowane, ponieważ będziesz musiał zwolnić próżnię. Zwolnij próżnię na pompie/aspiratorze i szybko wymień kolbę - możesz ją po prostu wylać, przepłukać acetonem lub IPA (alkoholem izopropylowym) i włożyć z powrotem. Natychmiast uruchom próżnię, ale zachowaj ostrożność, ponieważ warstwa organiczna, którą destylujesz, może wyskoczyć z kolby i dostać się do kolby odbiorczej - więc jeśli możesz - zmieniaj podciśnienie, aby podciśnienie włączało się stopniowo! (IE z aspiratorem, powoli włączaj wodę.) Olej ketonowy jest klarownym biało-żółtym odcieniem zielonego oleju. Ponownie zważ kolbę w celu obliczenia wydajności - powinieneś mieć ponad 100 g ketonu.
Za pomocą aspiratora można zmieniać podciśnienie podczas jego włączania. Wystarczy powoli włączać wodę. IE Powoli zwiększaj ciśnienie wody. Wyłączając go, możesz sprawić, że woda wskoczy do kolby odbiorczej, ponieważ w aparacie destylacyjnym występuje "próżnia", która wyssie wodę z aspiratora - SO - kiedy wyłączasz próżnię, zrób to, usuwając wąż z aspiratora - gdy aspirator działa. Można również zmieniać podciśnienie, usuwając wąż CZĘŚCIOWO - wymaga to trochę praktyki, więc graj i baw się dobrze.
Doskonały post Strike'a brzmi: "Przy wysokiej próżni w temperaturze 100-140°C pojawiło się ~18 g safrolu. W temperaturze 166°C pojawiło się ~125 g ketonu." Kiedy zastosowała tę metodę...
Zatrzymaj keton. Powąchaj go. Przyjrzyj mu się. Zobacz, jak załamuje światło. Dla odważnych: posmakuj go. Zanotuj wszystkie te "właściwości" i pamiętaj - po ocenieniu jego właściwości włóż go do zamrażarki. Uwaga: nie zamarznie. Stanie się bardzo lepką cieczą.
Jeśli spróbujesz destylować keton pod ciśnieniem atmosferycznym (bez próżni), osiągniesz temperaturę około 220°C, a następnie cała kolba ulegnie polimeryzacji. Całkowita strata wysiłku, czasu i prekursorów. Dlatego nie warto się wygłupiać i zaopatrzyć się w źródło próżni.
Keton jest niestabilny. Nie wybuchnie, ale jeśli zostanie pozostawiony sam sobie, zmieni swój układ. A wtedy będzie bezużyteczny. W temperaturze pokojowej przestawi się w ciągu około tygodnia - w zależności od miejsca zamieszkania - jeśli trzymasz go w zamrażarce - może trwać miesiące - ZAMRAŻARKA! Po umieszczeniu w zamrażarce możesz przestać na dziś.
5. RXN: MDP2P - (amalgamat Al/Hg (MeAm HCl)) -> olej MDMA
Nazywa się to amalgamatem Al/Hg. Proces ten wykorzystuje elektroujemne właściwości aluminium. Większość ludzi nie zdaje sobie sprawy z tego, że całe aluminium jest pokryte warstwą Al₂O₃. Jest to utleniona forma aluminium. Usuniemy tę część folii, aby aluminium mogło zredukować iminę za pomocą pierwiastka Al.
Ta reakcja składa się z dwóch części. Pierwszą z nich jest kondensacja keton → imina. W reakcji tej keton reaguje z metyloaminą, tworząc iminę - produktem jest woda. Po drugie, imina jest redukowana (wodór jest dodawany przez podwójne wiązanie) do aminy. Kondensacja naprawdę wymaga bezwodnych (bez wody) warunków, a redukcja faktycznie wymaga wody - więc istnieje tutaj dobra równowaga - IE nie psuj procedury.
Co należy przygotować z wyprzedzeniem:
✮ CZYSTA kolba RBF o pojemności 500 ml.
20 g grubej folii aluminiowej pociętej na kwadraty o boku ~ 1 cm.
✮ 0.1g Hg (sól) (wystarczy dowolna sól rtęci, nie Hg Metal) (Uwaga: Hg=Rtęć)
Dzbanek do utylizacji (dzbanek na mleko)
1L czystej wody
25 ml 25% roztworu NaOH (rozpuść 25 g NaOH w 75 g wody, a następnie 25 ml roztworu)
50 g metyloaminy HCl rozpuszczonej w 300 ml 91% alkoholu izopropylowego.
✮ 40 g "ketonu" rozpuszczonego w 50 ml 91% alkoholu izopropylowego
Chłodna łaźnia wodna (dzbanek na mleko z odciętą górną częścią)
Lód (nie wykręcaj się, kup worek) (lub miej pod ręką co najmniej kilka kilogramów).
Ustaw stojak i zacisk w taki sposób, aby po zaciśnięciu kolby na stojaku dno kolby znajdowało się około 10 cm od blatu stołu. Umożliwi to umieszczenie pod kolbą płyty grzejnej i zestawu mieszadeł. Termometr powinien być już umieszczony w adapterze, aby można go było w każdej chwili wrzucić do kolby.
Przygotuj następujące składniki, włóż je do słoika i przygotuj w każdej chwili:
✮ 50g MethylAmine.HCl rozpuszczonego w 300ml 91% alkoholu izopropylowego.
40 g "ketonu" w 50 ml 91% alkoholu izopropylowego.
Bardzo ważne jest, aby te składniki były gotowe przed rozpoczęciem! Zanim zaczniesz!
20 g kwadratów Al umieszcza się w 500 ml kolbie RBFlask. Są one pokryte ~350 ml H2O (wody). 0,1g Hg(soli) (lub po prostu bardzo małą szpatułkę) umieszcza się wraz z kwadratami Al i dobrze miesza. Amalgamację pozostawiono do momentu pojawienia się drobnych pęcherzyków, powstania jasnoszarego osadu i pojawienia się sporadycznych srebrzystych plam na powierzchni aluminium.
Zasadniczo tutaj Al2O3 ulega zniszczeniu, woda reaguje z Al2O3 tworząc Al(OH)3 i H2. Powinno to zająć od 15 do 30 minut. Po prostu bądź cierpliwy.
Po zakończeniu amalgamacji wylej wodę do dzbanka na mleko. Wlej kolejne ~350 ml wody i ostrożnie potrząśnij kolbą, aby wymieszać zawartość. Wylej ją do dzbanka. Powtórz tę czynność z kolejnymi ~350 ml wody. Tak więc, zasadniczo myjesz kawałki aluminium 2x350 ml wody. Wylej tyle wody, ile zdołasz w ciągu około 10 sekund - a następnie natychmiast przejdź do następnego kroku - pozostaw folię Al w środku.
Spowoduje to usunięcie większości Hg z roztworu. Nie martw się, Hg zostanie całkowicie usunięty w kolejnych praniach podczas pracy. Jeśli pozwolisz kwadratom Al siedzieć między praniami, rozgrzeją się i ponownie utworzą Al2O3 w ciągu kilku sekund. Bądź więc szybki i przygotuj składniki do procedury.
Teraz, natychmiast, dodaj w TEJ kolejności:
✮ 50g MethylAmine.HCl rozpuszczonego w 300ml 91% alkoholu izopropylowego.
✮ 40 g "ketonu" w 50 ml 91% alkoholu izopropylowego, a następnie wrzuć mieszadło magnetyczne. Spróbuj uruchomić mieszadło - może to potrwać kilka minut.
Teraz wlej 25 ml 25% roztworu NaOH przez kilka minut. Umieść termometr w roztworze. Zacznij zwracać szczególną uwagę na temperaturę. Temperatura kolby reakcyjnej nie może przekroczyć 60°C. Najlepiej jest utrzymywać temperaturę około 50°C. Mieszanie jest konieczne, więc przy wyłączonym ogrzewaniu, włączonym mieszadle i kolbie umieszczonej w chłodnej łaźni wodnej. Gdy temperatura osiągnie około 50°C, wrzuć do łaźni kilka kawałków lodu. Jeśli temperatura spadnie poniżej 40°C, usuń część lodu. Cokolwiek zrobisz, upewnij się, że temperatura utrzymuje się poniżej 60°C. Przez cały czas wykonywania tej czynności zawartość łaźni jest szarym szlamem. Pamiętaj, aby nie wyłączać mieszadła! Jeśli mieszadło jest trudne do uruchomienia. Nie martw się, próba uruchomienia go wydaje się wystarczająca.
W pewnym momencie zauważysz, że temperatura nie rośnie tak jak wcześniej (po około 4 godzinach). Dotarłeś do końca kondensacji keton -> imina - zajrzyj do kolby reakcyjnej i sprawdź, czy nadal widzisz jakieś kawałki folii aluminiowej - jeśli tak - kontynuuj mieszanie, aż folia aluminiowa zostanie wyczerpana. Reakcja powinna trwać nie krócej niż 6 godzin.
Teraz, po upewnieniu się, że reakcja ustała (6 godzin później) - IE temperatura roztworu jest temperaturą pokojową, a w mieszaninie nie ma już wiórów foliowych. Wlej 25 ml 25% roztworu NaOH. Wymieszaj zawartość jeszcze trochę, a następnie zatrzymaj mieszadło i pozostaw roztwór na co najmniej 30 minut. Roztwór NaOH sprawi, że szary szlam stanie się konsystencją nadającą się do filtrowania. Jeśli nie możesz stwierdzić, że nastąpiła zmiana konsystencji - dodaj kolejne 25 ml 25% roztworu NaOH. Szary osad powinien gwałtownie zmienić się z jednolicie szarego w grubą biało-szarą plamę. Po kilku minutach całość będzie spoczywać na dnie kolby.
Zawartość reakcji opadnie. Szary osad opadnie na dno, a na wierzch wypłynie przezroczysty żółty płyn. Odlej przezroczysty żółty płyn. Zachowaj ją. Wlej 200 ml 91% alkoholu izopropylowego do zawartości reakcyjnej, zamieszaj roztwór, tak aby całość została zakłócona i zawirowała w kolbie i ponownie poczekaj. Zlać drugą klarowną żółtą ciecz, gdy opadnie. Dodaj drugą klarowną żółtą ciecz do pierwszej. Powtórz tę czynność kilka razy lub do momentu, gdy klarowna ciecz przestanie być żółta.
Jest to ekstrakcja zawartości reakcji. Im więcej razy wykonasz ten proces, tym wyższa będzie wydajność. Nie rób tego raz, nie ekscytuj się i nie próbuj ukończyć tylko pierwszej ekstrakcji, ponieważ zmarnujesz połowę produktu. Zaszedłeś już tak daleko - nie spieprz tego teraz.
Po usunięciu jak największej ilości żółtego płynu. Umieść szary osad w tym samym pojemniku na odpady z dzbanka na mleko. Zutylizuj go prawidłowo - dzbanek na mleko zawiera pierwiastek Hg - niewiele - mniej niż 0,1 g. Należy go jednak odpowiednio zutylizować. Nie do zlewu. Zanieś go do szkoły średniej lub na uniwersytet, na wydział chemii - powiedz im, że stłukłeś termometr, a potem nie mogłeś wymyślić, czym go wyczyścić.
Przygotuj się do destylacji próżniowej (wrzące kamienie!), ale nie będziemy destylować. Zamierzamy odparować alkohol izopropylowy (IPA) z zawartości reakcji. Pod próżnią aspiratora IPA powinien osiągnąć temperaturę około 35°C. Upewnij się, że alkohol został usunięty. Gdy alkohol jest bliski zniknięcia, roztwór może spontanicznie oddzielić się w kolbie destylacyjnej. Bez obaw - górna warstwa to prawdopodobnie produkt, a dolna to woda. Nie próbuj tego rozdzielać, po prostu wrzuć całość do następnej procedury.
Następne dwa akapity opisują procedurę znaną jako ekstrakcja kwasowo-zasadowa. Działa ona bardzo dobrze w przypadku naszej cząsteczki docelowej i każdej cząsteczki zawierającej grupę aminową. Jeśli następne dwa akapity nie zostaną wykonane, planuj nie mieć żadnych kryształów po zakończeniu.
Gdy alkohol zniknie, weź brązowy olej, który pozostał i umieść go w 500 ml ~ 0,5M roztworu HCl (470 ml wody + 30 ml kwasu muriatowego). Wymieszaj lub wstrząśnij. Duża ilość brązowego oleju powinna trafić do roztworu kwasu. Teraz wlej do tego roztworu 30 ml DCM. Ponownie wstrząśnij i pozwól mu się uspokoić. Zauważysz, że utworzyły się dwie warstwy - górna warstwa to warstwa wodna, która zawiera produkt, a dolna warstwa zawiera DCM, spolimeryzowane gówno i cząsteczki niezawierające azotu. Wylej górną warstwę (zawierającą produkt) i wyrzuć warstwę DCM. Ponownie przemyj warstwę wodną 30 ml DCM i powtórz proces. Należy pamiętać, że warstwa wodna zawiera produkt - nie wyrzucaj warstwy wodnej! Można wyrzucić popłuczyny DCM, ponieważ nie zawierają one niczego użytecznego. Wyrzucić!
Teraz powoli dodaj 50 ml 25% roztworu NaOH do warstwy wodnej. Gdy to zrobisz, warstwa wodna zmieni kolor na mlecznobiały i może się nieco podgrzać. Nie należy się tym martwić. Z roztworu wydzieli się jasnobrązowy olej. To jest twój produkt (w postaci wolnej bazy). Przed zebraniem go, przemyj "teraz podstawową" warstwę wodną ~50 ml DCM. Wstrząśnij i pozwól mu się uspokoić. Wylej górną warstwę wodną i tym razem zachowaj DCM! Płuczki DCM zawierają towar! Przemyć warstwę wodną jeszcze dwukrotnie 50 ml DCM. Połącz te popłuczyny DCM, które zawierają produkt i kontynuuj.
Ustaw destylację próżniową i ponownie zagotuj DCM (wrzące kamienie!). Może być w nim trochę wody, więc tym razem podczas gotowania DCM pozwól, aby temperatura kolby destylacyjnej osiągnęła ~50°C przez kilka minut. To powinno wystarczyć. W kolbie powinien znajdować się jasnobrązowy olej - wygląda jak gęste piwo Newcastle.
6. Krystalizacja (olej MDMA + HCl w IPA/ksylenie) (2 godziny pracy)
Proces ten należy przeprowadzić w warunkach bezwodnych. W przeciwnym razie nie otrzymasz kryształów. Bezwodny oznacza "bez wody". Jeśli woda jest obecna, możesz spodziewać się badziewia.
Procedura:
Ten pierwszy krok można wykonać z wyprzedzeniem. Na przykład podczas destylacji lub reakcji: Weź świeżą butelkę 91% alkoholu izopropylowego i odlej około 100 ml. Teraz weź trochę SUCHEGO siarczanu magnezu (soli Epsom) (około 100 ml) i wrzuć go do 91% IPA. Może pojawić się trochę ciepła, ale nie należy się tym przejmować ..... Wstrząśnij, a następnie odstaw, aż MgSO4 opadnie. Zlać IPA, a następnie dodać więcej świeżego MgSO4 (około 100 ml). Teraz wstrząśnij butelką i odstaw na 15 minut. Musisz to zrobić co najmniej trzy razy - naprawdę lepiej jest zrobić to cztery razy - po co to teraz spieprzyć, prawda? Po trzykrotnym wstrząśnięciu otrzymasz "suchą" IPA. Można to zrobić podczas destylacji lub oczekiwania na reakcję.
Przygotuj mieszaninę 100 ml "suchego" IPA i 150 ml ksylenu. Wlej ją do kolby zawierającej olej MDMA i wrzuć do niej mieszadło. Wymieszaj tak, aby całość była naprawdę dobrze wymieszana - teraz powoli wkraplaj kwas muriatowy. Testuj pH papierkiem co około 5 kropli - dodawaj kwas muriatowy, aż pH roztworu wyniesie 5-6 - lub będzie ledwo kwaśne.
Ustaw destylację próżniową i destyluj roztwór, destyluj z mieszadłem zamiast z kamieniami do gotowania - IE Gdy roztwór osiągnie pH 5-6 - Rozpocznij destylację. Należy uważać, aby temperatura roztworu nie przekroczyła 120°C - po zagotowaniu dużej ilości roztworu w kolbie pojawią się kryształy. Pod próżnią temperatura roztworu nie powinna przekraczać 70°C.
Przefiltruj kryształy przez filtr do kawy zawieszony nad słoikiem - w ten sposób pozbędziesz się nadmiaru IPA/Xylenu. Zeskrob kryształy na talerz i pozwól im wyschnąć, pozwalając IPA/Xylenowi (głównie ksylenowi w tym momencie) odparować - może to potrwać kilka godzin - 60-watowa lampa 6 cali (20 cm) od kryształów świecąca jasno pomaga. Wymieszaj kryształy, aby zapewnić równomierne ogrzewanie.
Kryształy będą miały brązowo-żółty kolor. Teraz zeskrob kryształy do słoika i wlej na nie ~20 ml acetonu. Zawiruj mieszaninę. Kryształy nie rozpuszczą się, ale brązowy kolor tak. Brązowy aceton zostanie wylany, a płukanie acetonem zostanie powtórzone.
Po przemyciu acetonem wysusz kryształy. Powinieneś mieć około 15 g suchych kryształów.
