Tryptamine synthese DMT

[huanf]

Is iemand bekend met de synthesestappen van dmt? Kunnen jullie me helpen zien waar ik de fout in ga?
Experiment 1:
1、tryptamine wordt opgelost in methanol. 2, voeg formaldehyde oplossing van 2 molair equivalent toe. 3、 voeg een methanoloplossing van natriumcyanoborohydride toe. 4、 mengen en roeren, langzaam ijsazijn toevoegen, roeren en reactie gedurende 60 uur, en de uiteindelijke reactie vloeistof is troebel bruin, zoals weergegeven in afbeelding

Experiment 2:
Los tryptamine op in DMSO, magnetronverwarming, voeg 2 mol equivalent van triethylamine toe, voeg dan 3 mol equivalent van natriumformaldehydehyposulfaat toe, roer gedurende 10 minuten, wacht tot de reactievloeistof is afgekoeld tot kamertemperatuur, voeg langzaam dmso-oplossing van natriumtriacetoxyborohydride toe, reactie gedurende 24 uur, en uiteindelijk werd er geen dmt verkregen.

Weet iemand de juiste stappen ？

 

[The-Hive]

Tryptamine (1,12 g, 7 mmol), natriumcyanoborohydride (0,88 g, 14 mmol) en ijsazijn (2 ml, 35 mmol) werden opgelost in 110 ml methanol bij 0 °C, en een oplossing van 37% formaldehyde (1,4 ml, 18,5 mmol) in 15 ml methanol werd druppelsgewijs toegevoegd gedurende 20 minuten, en de resulterende oplossing mocht 20 minuten roeren bij 0 °C en 2,5 uur bij kamertemperatuur. De methanol werd verdampt onder verminderde druk, en 80 ml 25% waterig kaliumcarbonaat werd toegevoegd en de oplossing geëxtraheerd met 2x125ml EtOAc, de extracten gewassen met 2x40ml pekel, gedroogd over MgSO4en het oplosmiddel verdampt onder verminderde druk tot een amberkleurige olie, die werd gezuiverd door flash chromatografie op 30g silicagel (met behulp van een gradiënt van EtOAc:MeOH) tot een olie, die werd gekristalliseerd uit kokend hexaan te geven N,N-Dimethyltryptamine als kleurloze wasachtige kristallen, met een gewicht van 0.9g (69%).
Veel geluk en veiligheid

 

[huanf]

Dus het experiment is mislukt omdat ik ze bij kamertemperatuur heb gemengd? Ik heb het uiteindelijk geëxtraheerd met dcm, en het resultaat na het centrifugeren is ook amberkleurige heldere lijm, maar het lost niet op in kokend hexaan, noch in kokende petroleumether, dus het zou geen dmt moeten zijn, bedankt voor je methode, ik zal het proberen.

 

[archae]

Ja. Je moet alles zo koud mogelijk maken, dus alle oplosmiddelen in de vriezer, zet het reactievat in een ijsbad, of nog beter: een aceton en ry ijsbad, zodat het lekker koud blijft.

 

[Rabidreject]

Heb je deze geprobeerd? Het lijkt erop dat je de laatste die ik heb gepost hebt bekeken en verbeterd door het daadwerkelijk te doen!
Is deze veronderstelling correct?

 

[LazZzZz]

Wees voorzichtig, Hamilton morris besprak in een podcast de zorg dat cyanoborohydride cyanide bevattende adducten kan produceren die een probleem vormen bij gebruik als hitte HCN genereert wanneer het gerookt wordt. Als je een reactie wilt uitvoeren bij hogere gisten dan zou NaBH4 STAB zijn, omdat dit een veel selectiever reductiemiddel is tussen carbonyls en primaire/secundaire amines.

 

[huanf]

Hartelijk dank, ik had al eerder dezelfde zorg, maar probeerde Hamilton's methode zonder succes: "Microgolfverwarming van tryptamine dce oplossing, toevoegen van triethylamine, natriumformaldehyde hyposulfaat, 4A moleculaire zeef, en druppelen STAB". Dus probeerde ik het op deze manier, met natriumcyanoborohydride als reductiemiddel... Ik zal nog eens proberen wat de jongens hierboven zeiden, de reactietemperatuur verlagen en kijken of dat werkt, ik zal het resultaat delen.

 

[LazZzZz]

In dezelfde podcast wordt gezegd dat de methode die hij in zijn video laat zien met STAB niet echt werkt. Ook een handige tip: elke reductie met natriumcyanoborohydride is het meest effectief bij kamertemperatuur, hetzelfde geldt voor fenylethylamines.

 

[huanf]

je bent te laat， STAB was geregeld， wat is dit voor shit ？Het ziet er niet naar uit dat het gaat werken， "Mengsel van tamine methanoloplossing met SATB en 99% azijnzuur op nul graden Celsius, dan formaldehydeoplossing laten vallen gedurende een half uur, roeren op nul graden gedurende een uur, en langzaam terugkeren naar kamertemperatuur reactie gedurende 24 uur" geprobeerd, niet werken

 

[Chain react]

Iemand zei in een Youtube-commentaar dat je een 3A-moleculaire zeef moet gebruiken. Hij zei dat deze de neiging hebben om een heleboel dingen te absorberen, waaronder formaldehyde dat vrijkomt door de zure omstandigheden die natriumsulfoxylaatformaldehyde afbreken.

Maar ik heb één vraag: waarom gebruiken mensen "natriumsulfoxylaat-formaldehyde" of "natriumformaldehyde-hyposulfaat"? Volgens mij is de juiste term "Formaldehyde-natriumbisulfiet-adduct" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Ik zat te denken - wil ik echt een beker met brandbare oplosmiddelen in mijn magnetron zetten? Is het voor lang - ik heb zijn synth ergens opgeschreven, maar ik herinner me dat ik zijn podcast hoorde voordat ik aan deze hele gekke reis begon die niemand ooit zou doen voor iets anders dan een echt dure hobby ... ik zou graag willen weten WELKE podcast het is, want ik kan het me niet herinneren en er zijn er nu heel veel!

Ik denk dat het waarschijnlijk die ene is met de naam 'clandestiene chroomcarbeenchemie'.

 

[The-Hive]

Zeg wattt

 

[The-Hive]

Oh sorry daarvoor

 

[huanf]

dat is goed,
gewoon verward over waarom ik blijf falen met de dmt experimenten, vraag me af of iemand daadwerkelijk is geslaagd in het volgen van deze stappen？ Ik denk dat ik tryptamine moet veranderen in tryptaminehydrochloride en het opnieuw moet proberen，misschien werkt het wel

 

[The-Hive]

Een van de chemicaliën of iets dat onzuiver zou kunnen zijn, kan altijd het plantenextract van Mimosa hostilis proberen.

 

[huanf]

De reagentia zijn allemaal nieuw en van hoge zuiverheid, en ik heb verschillende combinaties van reagentia geprobeerd. In feite heb ik geprobeerd mimosa wortel schors poeder, het is eenvoudig en effectief, maar nog steeds willen proberen chemische synthese, gewoon voor de lol . in ieder geval bedankt bro

 

[pickledill]

Ik ben op zoek naar DMT synthese wat gebruik ik natrium boro of cyanaboro?

 

[The-Hive]

Als je een synthese hebt, vertelt deze je precies alles wat je nodig hebt

 

[buffalophill]

Ik heb 5-methoxytryptamine en natriumcyanborohydride, DCM, methanol, ethylacetaat, formaldehyde etc.... Ik heb alle video's gezien en alle gidsen gelezen. Maar heeft iemand een goede stap-voor-stap handleiding die alles uitlegt?

bijvoorbeeld 1 gids zegt voeg formaldehyde gestabiliseerd met methanol toe *ik heb zoiets van hoeveel methanol moet ik toevoegen? terwijl in feite de meeste formaldehyde methanol toch al wordt toegevoegd dus ik hoef het niet te weten.

Is het iemand gelukt?