Ongeveer 100 ml alcohol (methanol, ethanol, n-propanol) werd in het reactievat gedaan en continu geroerd met een magneetroerder. Argon gas, gezuiverd door het passeren van een kolom van silica-gel om sporen van vocht te verwijderen, werd in het reactievat gelaten om inert gas af te dekken tijdens het uitvoeren van de natrium-alcoholreactie en om het waterstofgas dat tijdens de reactie wordt geproduceerd te verdunnen. Aan de alcohol werden vaste stukjes natrium met een gewicht van 500-1000 mg toegevoegd. De reactie werd aanvankelijk uitgevoerd bij kamertemperatuur en vervolgens werd de temperatuur geleidelijk verhoogd tot dicht bij het kookpunt van de respectieve alcohol om zoveel mogelijk natrium op te lossen en de toevoeging van natrium werd gestopt wanneer de oplossing verzadigd was. Roeren en verwarmen werden gestopt en de verzadigde natriumalkoxideoplossing liet men gedurende ongeveer 16 uur op natuurlijke wijze afkoelen om de vorming van natriumalkoxidekristallen en de voltooiing van het kristallisatieproces te vergemakkelijken. De overmaat alcohol werd vervolgens verwijderd door vacuümdestillatie en de geëvolueerde alcohol werd opgevangen door de damp te condenseren in een thermostaatval die op 183 K werd gehouden met behulp van vloeibare stikstof-aceton slurry. Het kristallijne natriumalkoxide werd gedroogd onder een dynamisch vacuüm van 10-2 mbar gedurende 16 uur bij kamertemperatuur en vervolgens onder hoog vacuüm van 10-5 mbar gedurende 8 uur. Het droogproces werd aanvankelijk uitgevoerd bij 303 K gedurende 8 uur en de resterende tijd bij 323 K. Droge melkwitte fijne kristallen van natriumalkoxiden werden overgebracht in een lekdichte glazen container en bewaard in een handschoenkast met zeer zuiver argonatmosfeer. Een typische foto van kristallijn natriumn-propoxide:
Last edited by a moderator: