Inleiding
Bij de synthese van mephedrone (4-MMC) en andere psychoactieve stoffen worden in verschillende stadia (synthese en zuivering) verschillende oplosmiddelen gebruikt, die geen chemische reactie aangaan. Ze blijven in dezelfde vorm als voor de synthese. Ze worden echter vermengd met vuil en het gebruik ervan zonder significante reiniging (regeneratie) in de komende syntheses is onmogelijk. Het aandeel van deze oplosmiddelen in het afval is ongeveer 50%. Bijna al deze oplosmiddelen kunnen worden hersteld en hergebruikt. Dit is een vrij groot deel van de productkosten, en regeneratie kan de risico's beperken.
- Sommige oplosmiddelen worden gecontroleerd door de overheid (aceton, bijvoorbeeld) en het is beter om ze niet opnieuw te kopen. Niet gecontroleerde oplosmiddelen zijn het ook niet waard om opnieuw gekocht te worden.
- Afvalvermindering. Elke 5 kg mephedrone genereert tot ~ 75 kg afval (eigenlijk meer met water), dit cijfer halveren geeft ook een veiligheidsvoordeel.
In het algemeen geldt dat als je serieus aan de slag gaat met mephedrone-synthese, je dit onderwerp in gedachten moet houden. We zullen het hier hebben over de regeneratie van de oplosmiddelen die we gebruiken, namelijk
1. Isopropylalcohol (IPA)
2. Dichloormethaan (DCM)
3. Aceton
4. Ortho-xyleen (minder onschadelijke vervanging voor benzeen en tolueen)
5. Diethylether
6. Benzeen
Het zal niet mogelijk zijn om 100% van de oplosmiddelen te regenereren. Maar de aankopen met 10 keer verminderen (als 90% geregenereerd is) is ook een zeer correcte en praktische taak.
1. IPA
Er ontstaat een grote hoeveelheid IPA-afval als gevolg van productzuivering met IPA. IPA wordt ook gebruikt om een vast product te wassen. Bijvoorbeeld na het stollen, wanneer het gebruik van aceton niet erg goed is omdat het reageert met het resterende zuur, waardoor het product alle kleuren van de regenboog krijgt. Na zuivering van mephedrone komt IPA voornamelijk in de vorm van een mengsel met water (dat IPA helpt uit het mengsel te verdrijven).
Allereerst raad ik aan om IPA te destilleren, kookpunt 82,5 °C. Als je geen heel zuivere IPA nodig hebt, of je bent er zeker van dat het geen vervuiling bevat, kun je gewoon de volgende handelingen uitvoeren zonder te destilleren.
Dit water-IPA mengsel wordt heel eenvoudig geregenereerd: er wordt calciumchloride (watervrij) ingegoten, dat zonder problemen in elke chemische winkel te koop is, in een verhouding van 1 kg CaCl2 per 10 liter van het mengsel en goed gemengd (kan door te schudden). Sluit het vat met IPA goed af en zet het in de vriezer (voor de nacht), want water uit de IPA halen gaat beter in de kou. Na 6-8 uur wordt het mengsel uit de vriezer gehaald, terwijl calciumchloride "bevriest" tot een dichte massa. Droge IPA wordt uit het bezinksel gefilterd. De laatste 5-10 % IPA is troebel (bevat CaCl2-suspensie), de oplossing kan voorzichtig worden afgetapt of worden gefilterd op een trechter door een gewoon papieren filter. De onzuiverheden die in deze IPA worden aangetroffen (zoals DCM-residu of aceton) hebben geen invloed op de prestaties van de IPA bij verdere reinigingen. Aangezien IPA meer verbruikt wordt dan alle andere oplosmiddelen (tot 33 liter per 5 kg mephedrone), is dit de meest effectieve terugwinning.
Allereerst raad ik aan om IPA te destilleren, kookpunt 82,5 °C. Als je geen heel zuivere IPA nodig hebt, of je bent er zeker van dat het geen vervuiling bevat, kun je gewoon de volgende handelingen uitvoeren zonder te destilleren.
Dit water-IPA mengsel wordt heel eenvoudig geregenereerd: er wordt calciumchloride (watervrij) ingegoten, dat zonder problemen in elke chemische winkel te koop is, in een verhouding van 1 kg CaCl2 per 10 liter van het mengsel en goed gemengd (kan door te schudden). Sluit het vat met IPA goed af en zet het in de vriezer (voor de nacht), want water uit de IPA halen gaat beter in de kou. Na 6-8 uur wordt het mengsel uit de vriezer gehaald, terwijl calciumchloride "bevriest" tot een dichte massa. Droge IPA wordt uit het bezinksel gefilterd. De laatste 5-10 % IPA is troebel (bevat CaCl2-suspensie), de oplossing kan voorzichtig worden afgetapt of worden gefilterd op een trechter door een gewoon papieren filter. De onzuiverheden die in deze IPA worden aangetroffen (zoals DCM-residu of aceton) hebben geen invloed op de prestaties van de IPA bij verdere reinigingen. Aangezien IPA meer verbruikt wordt dan alle andere oplosmiddelen (tot 33 liter per 5 kg mephedrone), is dit de meest effectieve terugwinning.
2. DCM
Het terugwinnen van DCM (CH2Cl2) is moeilijker vanwege de harde veiligheidsmaatregelen. Tijdens de destillatie van DCM met water wordt DCM namelijk gedeeltelijk geoxideerd door zuurstof uit de atmosfeer, waarbij een nogal giftig gas wordt gevormd - formaldehyde. Als iemand het niet weet, is dit de belangrijkste "schadelijke factor" van methylalcohol, die in het lichaam ontleedt tot deze verbinding, die verantwoordelijk is voor alle vergiftigingen. Het destilleren van DCM moet dus strikt in een gesloten systeem gebeuren, de condensor moet direct in de afzuigkap of de afzuigsonde met goede afzuigsnelheid uittreden.
Verontreinigd DCM wordt in een destillatiekolf gegoten en gekookt. DCM kookt bij 40 °C en zijn azetroop met water bij 38 °C. Het kookt heftig, met "explosies", dus giet niet meer dan een half of 1/3 volume rb-kolf. Ik raad je ook aan om kooksnippers te gebruiken, zoals gebroken porseleinen kopjes, gebroken tegels. Terwijl het mengsel verdampt, stijgt de temperatuur van het mengsel heel snel, nieuwe porties vuile DCM worden toegevoegd, verontreinigingen worden geconcentreerd, ongeveer 1/10 van de DCM blijft met dit vuil achter in de verdampingskolf. Vervolgens wordt het afgetapt en wordt de kolf, onder een gasmasker (!), gewassen met wat resten aceton of/en IPA, pruimen worden gebruikt. Op deze manier wordt tot 80-90% DCM verkregen, wat een vrij moeilijk te verkrijgen oplosmiddel is, en zelfs zwaar (1,3 kg per liter).
Het resulterende secundaire DСM is grijs, soms zelfs geelachtig, wat het gebruik ervan niet opnieuw belemmert. Het bevat water, wat ook niet storend is, omdat alle processen met destillaat ook waterige oplossingen bevatten. DCM moet na destillatie gewassen worden van de resten IPA (dit gebeurt) en formaldehyde.
Dat gaat als volgt: DCM wordt in de erlenmeyer (reactor) gegoten, dezelfde hoeveelheid gedestilleerd water, het mengsel wordt geroerd, de oplossing wordt in lagen verdeeld, de DCM-laag wordt afgetapt. Hetzelfde water kan gebruikt worden om 3-4 batches DCM te wassen, formaldehyde en IPA resten zijn perfect oplosbaar in water, en tijdens het scheiden blijven ze in de waterlaag, die na alle wasbeurten wordt weggegooid. En DCM, dat tot 1/3 van het gewicht van moeilijk te vinden reagentia uitmaakt, is weer klaar voor gebruik.
Als je een mengsel krijgt van DСM, IPA, water en verontreinigingen als gevolg van verzuring in DСM en IPA, dan zal alleen DСM er goed uitkomen. Om dit te bereiken wordt het mengsel gevuld met water, ongeveer 70-80% van het totale volume van het mengsel. Dan scheidt het zich, waardoor het DСM met "eigen" vuil alleen overblijft (nou ja, bijna met sporen van IPA), en IPA, water en in water oplosbaar vuil worden gescheiden. Het DСM wordt dan gedestilleerd zoals hierboven beschreven en 2-3 keer gewassen met water om resten IPA te verwijderen die het verdere gebruik van DCM zullen verstoren. Het is mogelijk om IPA uit Water met IPA (ongeveer 30% IPA) oplossing te extraheren door meerdere opeenvolgende destillaties (2-3 keer), waardoor het IPA-percentage constant wordt verrijkt. Tegelijkertijd gaat een aanzienlijk deel van de IPA verloren, zelfs als je besluit om met zo'n destillatie in de war te raken. DСM is een veel waardevoller reagens en het is zinvol om het te isoleren, zelfs met zo'n iets gecompliceerdere procedure. Bovendien kan IPA met water in de riolering worden geloosd, terwijl DСM sterk wordt afgeraden omdat het zich (als zwaardere onmengbare vloeistof) in sommige holtes ophoopt en het plastic en rubber aantast; deze actie kan leiden tot ongelukken in de riolering, wat de locatie van je laboratorium kan aangeven. Eenvoudig gezegd: regenereer het of giet het in bussen en gebruik het.
Verontreinigd DCM wordt in een destillatiekolf gegoten en gekookt. DCM kookt bij 40 °C en zijn azetroop met water bij 38 °C. Het kookt heftig, met "explosies", dus giet niet meer dan een half of 1/3 volume rb-kolf. Ik raad je ook aan om kooksnippers te gebruiken, zoals gebroken porseleinen kopjes, gebroken tegels. Terwijl het mengsel verdampt, stijgt de temperatuur van het mengsel heel snel, nieuwe porties vuile DCM worden toegevoegd, verontreinigingen worden geconcentreerd, ongeveer 1/10 van de DCM blijft met dit vuil achter in de verdampingskolf. Vervolgens wordt het afgetapt en wordt de kolf, onder een gasmasker (!), gewassen met wat resten aceton of/en IPA, pruimen worden gebruikt. Op deze manier wordt tot 80-90% DCM verkregen, wat een vrij moeilijk te verkrijgen oplosmiddel is, en zelfs zwaar (1,3 kg per liter).
Het resulterende secundaire DСM is grijs, soms zelfs geelachtig, wat het gebruik ervan niet opnieuw belemmert. Het bevat water, wat ook niet storend is, omdat alle processen met destillaat ook waterige oplossingen bevatten. DCM moet na destillatie gewassen worden van de resten IPA (dit gebeurt) en formaldehyde.
Dat gaat als volgt: DCM wordt in de erlenmeyer (reactor) gegoten, dezelfde hoeveelheid gedestilleerd water, het mengsel wordt geroerd, de oplossing wordt in lagen verdeeld, de DCM-laag wordt afgetapt. Hetzelfde water kan gebruikt worden om 3-4 batches DCM te wassen, formaldehyde en IPA resten zijn perfect oplosbaar in water, en tijdens het scheiden blijven ze in de waterlaag, die na alle wasbeurten wordt weggegooid. En DCM, dat tot 1/3 van het gewicht van moeilijk te vinden reagentia uitmaakt, is weer klaar voor gebruik.
Als je een mengsel krijgt van DСM, IPA, water en verontreinigingen als gevolg van verzuring in DСM en IPA, dan zal alleen DСM er goed uitkomen. Om dit te bereiken wordt het mengsel gevuld met water, ongeveer 70-80% van het totale volume van het mengsel. Dan scheidt het zich, waardoor het DСM met "eigen" vuil alleen overblijft (nou ja, bijna met sporen van IPA), en IPA, water en in water oplosbaar vuil worden gescheiden. Het DСM wordt dan gedestilleerd zoals hierboven beschreven en 2-3 keer gewassen met water om resten IPA te verwijderen die het verdere gebruik van DCM zullen verstoren. Het is mogelijk om IPA uit Water met IPA (ongeveer 30% IPA) oplossing te extraheren door meerdere opeenvolgende destillaties (2-3 keer), waardoor het IPA-percentage constant wordt verrijkt. Tegelijkertijd gaat een aanzienlijk deel van de IPA verloren, zelfs als je besluit om met zo'n destillatie in de war te raken. DСM is een veel waardevoller reagens en het is zinvol om het te isoleren, zelfs met zo'n iets gecompliceerdere procedure. Bovendien kan IPA met water in de riolering worden geloosd, terwijl DСM sterk wordt afgeraden omdat het zich (als zwaardere onmengbare vloeistof) in sommige holtes ophoopt en het plastic en rubber aantast; deze actie kan leiden tot ongelukken in de riolering, wat de locatie van je laboratorium kan aangeven. Eenvoudig gezegd: regenereer het of giet het in bussen en gebruik het.
3. Aceton
Aceton is een zeer grillig oplosmiddel voor regeneratie. Het water dat met aceton wordt opgelost, wordt met veel moeite verwijderd. Met organische verontreinigingen is het gemakkelijker, aceton wordt gezuiverd door destillatie als DCM. Als er andere oplosmiddelen in aceton zijn opgelost, wordt het zonder water uit de vervuilde oplossing verdampt. Als de volgende porties vuile aceton worden toegevoegd, stijgt de temperatuur van het mengsel en bij een temperatuur van meer dan 75-80 °C moet de verdamping worden gestopt, zodat er een beetje aceton achterblijft bij het vuile residu. Het is niet nodig om de gedestilleerde aceton te drogen en te spoelen.
Het probleem is dat op deze manier aceton slechts 2-3 keer geregenereerd kan worden (volgens de ervaring). Aceton wordt gebruikt als wasoplosmiddel voor natte mephedrone met resten van bijvoorbeeld IPA of DCM. Deze oplosmiddelen worden samen met aceton verdampt omdat hun kookpunten dicht bij elkaar liggen en ze verdampen met water (in tegenstelling tot aceton), dat niet uit dit mengsel kan worden verwijderd door calciumchloride of een ander droogmiddel. Na 2-3 destillaties wordt dergelijke aceton-IPA weggegooid voor het wassen van glaswerk. Het is mogelijk om de levensduur van secundaire aceton te verlengen door mephedrone te drogen voordat het met aceton wordt gewassen. Deze procedure is niet optimaal omdat het veel tijd kost. Mephedrone droogt vrij lang na het reinigen met IPA, vooral als het product niet erg schoon is.
Kleine hoeveelheden IPA voorkomen niet dat aceton een product wast, vooral niet in ijsvorm. Water kan worden verwijderd met behulp van destillatie over fosforpentoxide P2O5; Droog de aceton met watervrije potas (ongeveer 5% van het gewicht van aceton) wordt enkele uren met reflux verhit, giet in een andere kolf en destilleer over vers droogmiddel; Het kookpunt van aceton is 56,2 °C. Metallisch natrium en alkaliën zijn ongeschikt voor het drogen van aceton.
Het probleem is dat op deze manier aceton slechts 2-3 keer geregenereerd kan worden (volgens de ervaring). Aceton wordt gebruikt als wasoplosmiddel voor natte mephedrone met resten van bijvoorbeeld IPA of DCM. Deze oplosmiddelen worden samen met aceton verdampt omdat hun kookpunten dicht bij elkaar liggen en ze verdampen met water (in tegenstelling tot aceton), dat niet uit dit mengsel kan worden verwijderd door calciumchloride of een ander droogmiddel. Na 2-3 destillaties wordt dergelijke aceton-IPA weggegooid voor het wassen van glaswerk. Het is mogelijk om de levensduur van secundaire aceton te verlengen door mephedrone te drogen voordat het met aceton wordt gewassen. Deze procedure is niet optimaal omdat het veel tijd kost. Mephedrone droogt vrij lang na het reinigen met IPA, vooral als het product niet erg schoon is.
Kleine hoeveelheden IPA voorkomen niet dat aceton een product wast, vooral niet in ijsvorm. Water kan worden verwijderd met behulp van destillatie over fosforpentoxide P2O5; Droog de aceton met watervrije potas (ongeveer 5% van het gewicht van aceton) wordt enkele uren met reflux verhit, giet in een andere kolf en destilleer over vers droogmiddel; Het kookpunt van aceton is 56,2 °C. Metallisch natrium en alkaliën zijn ongeschikt voor het drogen van aceton.
4. Ortho-xyleen
Ortho-xyleen is een onterecht "vergeten" oplosmiddel. Het heeft veel waardevolle eigenschappen. Het is niet zo giftig, kankerverwekkend en niet zo vluchtig (bp 144 °C) als benzeen of tolueen. Synthese tijd en temperatuur waarden zijn vergelijkbaar met benzeen oplosmiddel (al gecontroleerd). O-xyleen, bijna onmengbaar met water (0,014%). Het azeotropische mengsel van o-xyleen met water kookt bij 92 °C en bevat 64,25% o-xyleen en 35,75% water. De regeneratie van xyleen ziet er dus als volgt uit.
2/3 xyleen en 1/3 gedestilleerd water worden in de rondbodemkolf gegoten [vul de kolf voor de helft met volume]. Het mengsel kookt, zoals het hoort voor een hoogkokend oplosmiddel, langzaam en geleidelijk, het water uit de onderste laag geeft stoomstoten die door de bovenste laag xyleen gaan. Dit vormt een schuimkap, die vuil in de refluxkoeler kan zuigen. Je moet een half volume in de erlenmeyer gieten en kooksnippers toevoegen om schuimvorming te voorkomen. Er worden twee lagen tegelijk gevormd in de opvangkolf, de onderste laag is water (uitgegoten), xyleen wordt extra gewassen met water voor zuivering omdat er wat verontreinigende stoffen in de opvangkolf terechtkomen (blijkbaar vanwege het hoge kookpunt van het azeotroop). Xyleen is bijna onmengbaar met water, dus het is niet nodig om het geregenereerde product te drogen.
5. Diethylether
Zeer licht ontvlambaar; dampen vormen explosieve mengsels met lucht. Dampen zijn ongeveer 2,6 keer zwaarder dan lucht en kunnen zich over het oppervlak van de werktafel verspreiden. Daarom moet ervoor worden gezorgd dat in de buurt (tot 1 m) van de plaats waar met ether wordt gewerkt, alle gasbranders worden gedoofd en elektrische kachels met een open spiraal van het lichtnet worden losgekoppeld. Tijdens de opslag van diethylether onder invloed van licht en zuurstof uit de lucht worden daarin explosieve peroxideverbindingen en aceetaldehyde gevormd. Peroxyverbindingen zijn de oorzaak van extreem heftige explosies, vooral bij pogingen om ether droog te destilleren. Er zijn veel reacties voorgesteld om peroxide in diethylether op te sporen. De ether wordt gewassen met 5% NaOH-oplossing en water, en gedurende 24 uur gedroogd boven watervrij CaCl2 (150-200 g CaCl2 per 1 liter ether). De CaCl2 wordt vervolgens afgefiltreerd op een groot filtreerpapier en de ether wordt opgevangen in een donkere glazen fles. De kolf wordt goed afgesloten met een kurkstop en een calciumchloridebuis gevuld met CaCl2, onder een scherpe hoek gebogen, wordt erin gestoken. Na het openen van de kolf wordt vervolgens kort natriumdraad in de ether gebracht, 5 g per 1 liter ether.
Na 24 uur, als er geen waterstofbellen meer uit komen, wordt nog eens 3 g natriumdraad per 1 liter ether toegevoegd, en na 12 uur wordt de ether in een destillatiekolf gegoten en gedestilleerd boven natriumdraad. De ontvanger moet worden beschermd door een calciumchloridebuis met CaCl2. Het destillaat (kookpunt 34,6 °C) wordt opgevangen in een donkere glazen fles, die na toevoeging van 1 g natriumdraad per 1 liter ether wordt afgesloten met een kurkstop met een calciumchloridebuis en op een koude en donkere plaats wordt bewaard. Als het oppervlak van de draad sterk is veranderd en er weer waterstofbelletjes vrijkomen wanneer de draad wordt toegevoegd, moet de ether in een andere kolf worden gefilterd en moet er een nieuwe portie natriumdraad worden toegevoegd.
Een handige en zeer effectieve manier om diethylether te zuiveren van peroxiden en tegelijkertijd van vocht, is om de ether door een kolom met actief Al2O3 te leiden. Kolommen met een hoogte van 60-80 cm en een diameter van 2-4 cm, gevuld met 82 g Al2O3, zijn voldoende om 700 ml ether met een aanzienlijke hoeveelheid peroxideverbindingen te zuiveren. Afval Al2O3 kan gemakkelijk geregenereerd worden als een 50% aangezuurde waterige oplossing van FeSO4. 7H2O door de kolom wordt geleid, met water wordt gewassen, wordt gedroogd en thermisch wordt geactiveerd bij 400-450 °C.
Absolute ether is een zeer hygroscopische vloeistof. De mate van vochtopname door ether tijdens de opslag kan worden bepaald door de blauwheid van het watervrije witte CuSO4-poeder wanneer dit in ether wordt gebracht (er wordt een gekleurd hydraat CuSO4.5H2O gevormd).
Na 24 uur, als er geen waterstofbellen meer uit komen, wordt nog eens 3 g natriumdraad per 1 liter ether toegevoegd, en na 12 uur wordt de ether in een destillatiekolf gegoten en gedestilleerd boven natriumdraad. De ontvanger moet worden beschermd door een calciumchloridebuis met CaCl2. Het destillaat (kookpunt 34,6 °C) wordt opgevangen in een donkere glazen fles, die na toevoeging van 1 g natriumdraad per 1 liter ether wordt afgesloten met een kurkstop met een calciumchloridebuis en op een koude en donkere plaats wordt bewaard. Als het oppervlak van de draad sterk is veranderd en er weer waterstofbelletjes vrijkomen wanneer de draad wordt toegevoegd, moet de ether in een andere kolf worden gefilterd en moet er een nieuwe portie natriumdraad worden toegevoegd.
Een handige en zeer effectieve manier om diethylether te zuiveren van peroxiden en tegelijkertijd van vocht, is om de ether door een kolom met actief Al2O3 te leiden. Kolommen met een hoogte van 60-80 cm en een diameter van 2-4 cm, gevuld met 82 g Al2O3, zijn voldoende om 700 ml ether met een aanzienlijke hoeveelheid peroxideverbindingen te zuiveren. Afval Al2O3 kan gemakkelijk geregenereerd worden als een 50% aangezuurde waterige oplossing van FeSO4. 7H2O door de kolom wordt geleid, met water wordt gewassen, wordt gedroogd en thermisch wordt geactiveerd bij 400-450 °C.
Absolute ether is een zeer hygroscopische vloeistof. De mate van vochtopname door ether tijdens de opslag kan worden bepaald door de blauwheid van het watervrije witte CuSO4-poeder wanneer dit in ether wordt gebracht (er wordt een gekleurd hydraat CuSO4.5H2O gevormd).
6. Benzeen
Benzeen en zijn homologen, tolueen en xylenen, worden veel gebruikt als oplosmiddelen en azeotrope droogmiddelen. Benzeen moet worden gehanteerd met speciale veiligheidsuitrusting vanwege de ontvlambaarheid en giftigheid en de vorming van explosieve mengsels met lucht. Benzeendamp bij herhaalde blootstelling verstoort de normale functie van de hematopoëtische organen; in vloeibare toestand wordt benzeen sterk geabsorbeerd door de huid en irriteert deze. Benzeen vormt een azeotropisch mengsel met water (8,83 gewichtsprocent, bp 69,25 °C). Daarom wordt nat benzeen voor destillatie gekookt met een Dean-Stark apparaat en wordt het water bijna volledig gedestilleerd. Extra droging van gedestilleerd benzeen wordt meestal uitgevoerd met gecalcineerd CaCl2 (gedurende 2-3 dagen) en natriumdraad. Tijdens de destillatie moet ervoor worden gezorgd dat het gedestilleerde benzeen niet kristalliseert in een condensor (Tm 5,5 °C).
Technisch benzeen bevat tot 0,05% wt. thiofeen, dat niet van benzeen kan worden gescheiden door gefractioneerde destillatie of kristallisatie (bevriezing). Thiofeen in benzeen wordt als volgt gedetecteerd: een oplossing van 10 mg isatine in 10 ml conc. H2SO4 wordt geschud met 3 ml benzeen. In aanwezigheid van thiofeen kleurt de zwavelzuurlaag blauwgroen. Benzeen wordt gezuiverd van thiofeen door herhaalde extractie met geconcentreerd H2SO4. Neem voor 1 liter benzeen 80 ml zuur. De zuivering wordt uitgevoerd tot het zuur een vage gele kleur heeft. Na scheiding van de zuurlaag wordt de benzeen gewassen met water, vervolgens met een 10% Na2CO3-oplossing en nogmaals met water, waarna de benzeen wordt gedestilleerd. Een efficiëntere en eenvoudigere methode voor het verwijderen van thiofeen uit benzeen is het koken van 1 liter benzeen met 100 g Raney nikkel in een kolf onder reflux gedurende 15-30 minuten. Een andere manier om benzeen van thiofeen te zuiveren is door het gefractioneerd te kristalliseren uit ethylalcohol. Een verzadigde oplossing van benzeen in alcohol wordt afgekoeld tot ongeveer -15 °C, de vaste benzeen wordt snel afgefiltreerd en gedestilleerd.
Technisch benzeen bevat tot 0,05% wt. thiofeen, dat niet van benzeen kan worden gescheiden door gefractioneerde destillatie of kristallisatie (bevriezing). Thiofeen in benzeen wordt als volgt gedetecteerd: een oplossing van 10 mg isatine in 10 ml conc. H2SO4 wordt geschud met 3 ml benzeen. In aanwezigheid van thiofeen kleurt de zwavelzuurlaag blauwgroen. Benzeen wordt gezuiverd van thiofeen door herhaalde extractie met geconcentreerd H2SO4. Neem voor 1 liter benzeen 80 ml zuur. De zuivering wordt uitgevoerd tot het zuur een vage gele kleur heeft. Na scheiding van de zuurlaag wordt de benzeen gewassen met water, vervolgens met een 10% Na2CO3-oplossing en nogmaals met water, waarna de benzeen wordt gedestilleerd. Een efficiëntere en eenvoudigere methode voor het verwijderen van thiofeen uit benzeen is het koken van 1 liter benzeen met 100 g Raney nikkel in een kolf onder reflux gedurende 15-30 minuten. Een andere manier om benzeen van thiofeen te zuiveren is door het gefractioneerd te kristalliseren uit ethylalcohol. Een verzadigde oplossing van benzeen in alcohol wordt afgekoeld tot ongeveer -15 °C, de vaste benzeen wordt snel afgefiltreerd en gedestilleerd.
Benzeen uit natriumbenzoaat
Conclusie
Het terugwinnen van elk afzonderlijk oplosmiddel is economisch voordelig. Het scheiden van mengsels van verschillende oplosmiddelen door fracties is veel gecompliceerder. Voor een succesvolle regeneratie is het beter om synthesemanieren te kiezen om oplosmiddelen te gebruiken die niet met elkaar mengen. Op dit moment lijkt het proces dat eindigt met aanzuren met zoutzuur met selectie en wassen van de waterige fractie het meest zinvol. Voor het reinigen van de eerste productoplossing wordt DCM gebruikt, daarna moet er gekookt worden met IPA en vervolgens wordt het eindproduct gewassen met aceton. Concluderend zorgt het reinigen met drie verschillende oplosmiddelen die tijdens het gebruik niet met elkaar mengen (vooral als het product na het reinigen in IPA wordt gedroogd ) voor een goede productzuiverheid en de mogelijkheid om een aanzienlijk deel van de oplosmiddelen terug te winnen.
Last edited by a moderator:
