PMK glycidaat problemen

[CharmingKid]

Hallo allemaal,
Ik heb een probleem met de was pmk (cas 28578): Ik heb een paar keer geprobeerd om er PMK van te maken in de alkali-zuur methode: Ik heb eerst het glycidaat in water met NaOH oplossing gedaan (tot de pH tussen 8-12 was) en het minstens 1 uur laten roeren, toen heb ik HCl toegevoegd tot de pH 4-6 was en het nog een uur laten roeren. daarna heb ik de oplossing gewassen met pekel en DCM, de DCM verdampt en ik kreeg 2 verschillende resultaten van 2 toestanden:
toen ik begon met vloeibaar PMK-glycidaat kreeg ik na het indampen wat donkere troep en toen ik het probeerde te vacuümdestilleren kreeg ik een rode oplossing waarvan ik aannam dat het geen pmk was omdat er te veel kleurverschil is (foto rechts).
Toen ik begon met gedeeltelijk vaste PMK glycidaat kreeg ik uiteindelijk gele oplossing (ik heb deze keer geen vacuümdestillatie gedaan), maar ik weet niet zeker of ik op deze manier PMK heb gekregen, want voor zover ik weet is er nog een stap van vacuümdestillatie met deze PMK (foto's daarvan links).
Iemand een idee? Wat kan ik nog meer doen om PMK te krijgen?

 

[Curiousonion]

Waarom denk je dat het niet precies pmk is?
Met hoeveel poeder ben je begonnen en hoeveel olie had je op het einde?

 

[CharmingKid]

Het is niet de kleur, het is niet hetzelfde vrijpunt, daarom denk ik dat het het niet is.

Ik ben begonnen met olie/was, de nieuwe, geen poeder.
De opbrengst was 80%.

 

[Curiousonion]

Toen je de hcl toevoegde en het liet afkoelen, scheidde het toen?

 

[CharmingKid]

ja

 

[Curiousonion]

Daarna moet je het wassen met een bicarbonoplossing en dan extraheren met dcm.
Het moet zijn wat je zoekt

 

[CharmingKid]

Oké, ik had PMK dat ik gewassen had met pekel en geëxtraheerd had met DCM, en toen ik het gewassen had met natriumbicarbonaat kreeg het de juiste kleur en textuur.
Kan dit? Kan ik het wassen met pekel en DCM en vervolgens met natriumbicarbonaat en nog steeds krijgen wat ik nodig heb?

 

[Curiousonion]

Ja, als het eenmaal gemengd is met het dcm kun je het wassen met een bicarbonaatoplossing.
Welke kleur heeft het precies?

 

[Curiousonion]

Naar welke textuur verwijs je? Het moet zijn als een stroperige olie

 

[CharmingKid]

ziet er nu bijna legitiem uit! bedankt!

 

[CharmingKid]

ok zie de bijgevoegde bestanden.
zo ziet het eruit en ja de textuur is syrop olie.
de kleur voelt goed aan.
na een beetje verwarmen werd de olie helder en doorzichtig.

maar hierna hebben we geprobeerd om het te destilleren, maar het werd alleen maar donkerder en donkerder.

 

[Curiousonion]

Het is niet erg dat het donker is. Zo is het nieuwe pmk.

 

[CharmingKid]

eindelijk wat antwoorden... heel erg bedankt mijn vriend, ik werd er gek van.
Moet ik het groen/geel houden?
en als ik dit verwarm en donkerder maak, heeft dit dan invloed op de kleur van het eindproduct?

 

[Curiousonion]

Waarom verwarm je het?
De beste manier om het te doen is om het te laten scheiden, dan een paar bicarbonespoelingen te doen en daarna een voorzichtige vacuümdestillatie om de sporen water te verwijderen.

En ja, als het te donker is, heeft dat invloed op de uiteindelijke kleur van het product, maar om het te donker te krijgen moet je het eigenlijk oververhitten terwijl er nog wat zuur in zit. (Het veroorzaakt oxidatie).
Maar de kleur van nieuwe pmk is roodbruinachtig.