Nieuwe 2cb synthese + problemen met afbeeldingen, help me alsjeblieft om het uit te zoeken

[Babazik]

Ik ben op deze nieuwe manier gekomen en heb geprobeerd het te doen, maar ik stuit op problemen. Ik hoop dat u me kunt helpen het uit te zoeken.

Ik heb 1 kg 2,5 Dmba uit China besteld.

Dit zijn de stappen:

1. Los 8,3g (50mmol) 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde op in 50ml Methanol en 6,1g (100mmol) Nitromethaan in een bekerglas van 1 liter. Roer de oplossing en koel deze af tot 0~5°C.

2. Los 8,4 g (150 mol) kaliumhydroxide op in 25 ml methanol. Roer de oplossing en koel deze af tot 0~5°C.

3. Plaats het bekerglas met 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde oplossing in (1) in een grote container met ijs-zoutbaden en zet de grote container op de magnetische roerder. Gebruik een thermometer om de temperatuur in het bekerglas te controleren en zet de roerder aan.

4. Gebruik een druppelaar om de kaliumhydroxideoplossing langzaam in het bekerglas toe te voegen. Voorkom dat de temperatuur boven de 5 graden Celsius komt.

5. Roer het mengsel na het toevoegen (meestal binnen 1 uur) nog 30 minuten door.

6. Bereid 300 ml 10% HCl-oplossing en koel deze af tot 5-10 graden Celsius wanneer je het mengsel roert.

7. Voeg afgekoelde 10% HCl-oplossing toe in het bekerglas met mengsel in 5 keer om de 5 minuten (ruwweg 60 ml eenmaal) onder roeren.

8. Nu zie je een geel gekleurd kristal in het mengsel. Maak een Buchnertrechter en kolf klaar en gebruik de afzuigbron om het kristal op te vangen. Je hoeft het kristal niet te drogen en te wegen.

***De eerste foto is wanneer je geel ziet (de donkere foto is niet gereageerd DMBA en is verwijderd).

9. Meng 300 ml 32% HCl-oplossing en 150 ml IPA in een bekerglas van 1 liter. Koel de oplossing af tot 5 graden C.

10. Voeg het natte kristal uit (8) toe aan de HCl/IPA-oplossing uit (9). Plaats het bekerglas in een grote container met ijs-zoutbaden en zet de grote container op de magneetroerder.

11. Bereid 45 g zinkpoeder. Voeg het poeder binnen 1 uur toe aan de roeroplossing. Wees niet gehaast anders krijg je veel gele bellen. Gebruik een kleine lepel en voeg langzaam toe.


12. Nadat het toevoegen klaar is. Roer het mengsel nog 2 uur door, nu kun je zien dat de oplossing transparant wordt en er kan wat onopgelost zink op de bodem liggen. Op het oppervlak van het onopgeloste zinkpoeder zie je hele kleine waterstofbelletjes. Zet het mengsel met deksel een nacht in de koelkast. Meng tegelijkertijd 100 g natriumhydroxide met 150 ml water. Voeg NaOH in 3 of 4 keer toe aan het water om temperatuurverhoging te voorkomen. Zet de NaOH-oplossing ook in de koelkast.

13. Plaats het bekerglas met mengsel in een grote bak met ijs-zoutbaden en zet de grote bak op de magneetroerder. Voeg langzaam NaOH-oplossing toe aan het roermengsel om temperatuurverhoging te voorkomen.

14. Na het toevoegen wordt nog eens 50 g NaCl aan het mengsel toegevoegd en laat het mengsel een paar uur staan totdat je de IPA-laag goed gescheiden ziet.

15. Gebruik een druppelaar om de IPA-laag voorzichtig in een container te zuigen. Voeg 50 ml IPA toe aan het mengsel en zuig twee keer om het product op te vangen.
16. Zet de IPA met 2C-H onder een ventilator om het te verdampen. Enkele uren later krijg je een gele kleur olie (2C-H). Je kunt 200 g natriumhydroxide mengen met 300 ml water. Voeg NaOH in 3 of 4 keer toe aan het water om temperatuurverhoging te voorkomen. Zet de NaOH-oplossing in de koelkast.

17. Weeg de olie en noteer het. Als je een probleem hebt met de bovengrens van de weegschaal, maak dan een kleinere container en noteer het lege gewicht. Tijdens het verdampen van de IPA kun je het mengsel overgieten in de kleinere container.

*** PIC hier kreeg ik de 2ch geëxtraheerd met dmba met ipa en was gedroogd (mijn 2ch zag er nogal donker uit, ook al hield ik de temperatuur goed in de gaten.

18. Los voor 100 mmol 2C-H op in 50 ml GAA in een bekerglas van 1 liter en zet het bekerglas in een ijsbad op een roerder.

19. Meng 120 ml GAA, 40 ml water, 11,8 g zwavelzuur (120mmol) en 14,3 g kaliumbromide (120mmol) in een ander bekerglas. Voeg al roerend 5,8 g 35% waterstofperoxideoplossing (60 mmol) toe aan het mengsel. Je zult zien dat de kleur verandert.

20. Gebruik een druppelaar om het mengsel van (19) langzaam en al roerend toe te voegen aan het mengsel van (18). Voeg na het toevoegen al roerend 5,8 g 35% waterstofperoxideoplossing (60 mol) toe aan het mengsel. Wacht nog 20 minuten onder roeren.

*hier is de bromminatiefase, ik denk dat ik het goed heb ... gewoon alles door elkaar mengen.


21. Voeg langzaam de NaOH-oplossing uit (16) toe aan het mengsel in het ijsbad.

*dit is de foto met de zwarte smurrie die drijft

22. De kleur zou nu donkerbruin moeten zijn. Voeg al roerend 100 ml tolueen toe aan het mengsel. Laat het mengsel na 5 minuten roeren zitten om de laagscheiding af te wachten. Zuig de Tolueen op met een druppelaar en vang de Tolueen op. Herhaal deze stap totdat de Tolueen transparant wordt. Je moet Tolueen misschien 3 keer of meer toevoegen, afhankelijk van je vaardigheid.

*Voeg de foto toe met de extractie van het oplosmiddel met de lagen. Ik heb toen ook een scheitrechter gebruikt om ervoor te zorgen dat de tolueen zo schoon mogelijk was zonder water erin.


23. Zet de tolueen op een roerder en voeg 13,6 g 32% HCl oplossing (120mmol) toe. Tijdens het roeren zul je zien dat er wat zout in de tolueen ontstaat. Stop een paar minuten later met roeren en gebruik een trechter en filter om het zoutpoeder te verzamelen. Het moet een donkerbruine kleur hebben.

***Ik voeg hcl toe aan de tolueen en in plaats van dat er zout ontstaat, ontstaat er een zwarte smurrie die naar de bodem zakt en ik eindigde met een grote hoeveelheid T_T


24. Gebruik aceton om het poeder op het filter te wassen met een druppelaar totdat de kleur wit wordt.

Nu weet ik echt niet wat ik moet doen? Ik heb die zwarte smurrie die op de bodem is gezonken, ik denk dat het 2cb is dat geen zout kan vormen en het werd geprotenateerd en werd onoplosbaar in tolueen en zonk op de bodem?
ik heb toegang tot DCM ik vraag me af wat ik nu moet doen? moet ik de zwarte gezonken prut opvangen en er iets mee doen?
Mijn 2K-olie zag er ook nogal donker uit, is dit belangrijk?

 

[Babazik]

edit : Ik heb een brok genomen dat bleef drijven na de toevoeging van NAOH waardoor 2cb niet oplosbaar is in water en ik heb het in een schone tolueen laten vallen en hcl toegevoegd en het genereerde wit zout, mijn gok is dat er andere dingen in de tolueen zijn die voorkomen dat het zout wordt gegenereerd, Dus ik dacht aan een idee om hcl toe te voegen aan de tolueen en alle geprotenateerde 2cb zal zinken naar de bodem scheid de tolueen met een trechter voeg dan NAOH die zal genereren 2cb brokken onoplosbaar in water , dan neem ze , voeg ze toe aan nieuwe schone tolueen en voeg hcl weer.

 

[G.Patton]

Eigenlijk denk ik dat H2O2 35% met zwavelzuur je product vernietigt (over-oxideert). Kun je elementaire broom krijgen en de reactie uitvoeren zoals ik schreef?
Smelt deze stof bij dezelfde temperatuur als 2C-B*HCl?

 

[Babazik]

geen kans gehad om te controleren
Ik denk niet dat ik kan elementaire broom krijgen omdat je speciale toestemming nodig hebt, maar ill vragen misschien in kleine hoeveelheid, ik weet voor een feit dat mijn vriend in ander land succesvol was met de synthese 100% dus het is gewoon ik iets verkeerd doen, hij vertelde met dat ik nodig heb om de temp te kijken naar nog minder dan 10C in de zink reductie of ill krijgen donkerder uitziende 2ch olie.
Ik ben er bijna zeker van dat mijn tolueen is gewoon vies met ander product, omdat het niet duidelijk geworden na het toevoegen van de HCL, en de geprotenated 2cb gewoon zinken naar de bodem, maar ik heb zout als ik nam een brok van de foto en toegevoegd aan schone tolueen het gaf me kleine hoeveelheid zout, dus ik vraag me af hoe moet ik de 2cb goo uit de tolueen?
Hcl toevoegen en laten bezinken? Dan de vuile tolueen weggooien, al roerend basiswater aan het goedje toevoegen zodat het onoplosbaar wordt in water en er brokjes 2cb-olie ontstaan, dan weer in schone tolueen gooien en opnieuw hcl toevoegen? Zou het kunnen werken? Wat denken jullie?

 

[G.Patton]

Het is echt moeilijk te lezen, man, maar ik begrijp het.
Verdamp tolueen, destilleer je tolueen en herhaal.
Je bedoelt toch NaOH aq. oplossing?
Wat is dat?

 

[Babazik]

sorry for bad english ill try to be more clear, i meant chunks, the photo where there are 2cb chunks floating, I took one of them a drop them into a clean toluene and added hcl and salt was generated, so I guess that the toluene that used for extraction carries with it stuff that doesn't allow the salt to form, Nu heb ik tolueen met prut op de bodem na de toevoeging van hcl en ik vraag me af hoe ik dit kan scheiden van de vuile tolueen (samen met de andere stoffen erin dan 2cb) zodat ik het kan toevoegen aan een nieuwe tolueen en hcl kan toevoegen om zout te vormen.

 

[Uncle Lee]

Ik denk dat je een probleem hebt in de eerste stap, in Henry reactie, moet je een soort primaire amine gebruiken als katalysator in plaats van natriumhydroxide, als je geen goede katalysator kunt krijgen, kun je ammoniumacetaat gebruiken, dan reflux de katalysator met de reactanten, een bepaalde temperatuur om de dehydratie van β-nitro alcohol tot Nitroalkeen mogelijk te maken, deze temperatuur is ten minste kamertemperatuur, niet onder en in omstandigheden.
Je voegt zoutzuur toe aan de reactie, ik neem aan dat je doel is om de reactie te beëindigen, in feite denk ik dat deze stap overbodig is, nadat de reactie is beëindigd kun je de reactie in de koelkast zetten en dan pompen en spoelen met IPA of herkristalliseren.
Het verkregen Nitroalkeen zou oranje tot rood moeten zijn, en na herkristallisatie toont de kristalvorm naaldachtige kristallen, je product is geel, ik denk niet dat dit juist is, het is mogelijk dat je gewoon het aldehyde hebt gereduceerd tot alcohol en vervolgens hebt gebromeerd om deze zwarte producten te krijgen.

 

[G.Patton]

Of herhaal synthese met DCM.