Nicotinezuur N-oxide.
Nicotinezuur (1 deel) in heet ijsazijn (3 delen) en perhydrol (3 delen) werden verwarmd op het waterbad onder af en toe schudden. Na 3 uur was de gasontwikkeling afgenomen en werd de oplossing ingedampt tot droogte. Het gele residu werd tweemaal geherkristalliseerd uit methanol, waarbij nicotinezuur N-oxide (70-80%) werd verkregen als zwak geelachtige naalden.
Methylnicotinaat-N-oxide.
Nicotinezuur N-oxide (1 g) werd opgelost in absolute methanol (20 ml), verzadigd met waterstofchloride bij 0 *C, en refluxeerde 2 uur met uitsluiting van vocht. Overtollige methanol werd verwijderd en de resulterende olie werd in water gegoten, met natriumcarbonaat gebaseerd en met ether geëxtraheerd. Na drogen werd de ether verwijderd en de resterende olie, die stolde, kristalliseerde uit lichtpetroleum in kleurloze blaadjes (0,5 g).
Ehtyl nicotinaat N-oxide.
Nicotinezuur N-oxide (2 g) in absolute ethanol (40 ml) werd behandeld als hierboven en gaf kleurloze naalden (1,2 g).
Ehtyl nicotinaat N-oxide.
Ethylnicotinaat (2 g) in ijsazijn (10 ml) werd gedurende 3 uur op het waterbad verwarmd met perhydrol (30 ml). Het reactiemengsel werd ingedampt en het olieachtige residu werd geherkristalliseerd uit lichtpetroleum, wat kleurloze naalden (1,1 g) opleverde.
Nicotinezuur (1 deel) in heet ijsazijn (3 delen) en perhydrol (3 delen) werden verwarmd op het waterbad onder af en toe schudden. Na 3 uur was de gasontwikkeling afgenomen en werd de oplossing ingedampt tot droogte. Het gele residu werd tweemaal geherkristalliseerd uit methanol, waarbij nicotinezuur N-oxide (70-80%) werd verkregen als zwak geelachtige naalden.
Methylnicotinaat-N-oxide.
Nicotinezuur N-oxide (1 g) werd opgelost in absolute methanol (20 ml), verzadigd met waterstofchloride bij 0 *C, en refluxeerde 2 uur met uitsluiting van vocht. Overtollige methanol werd verwijderd en de resulterende olie werd in water gegoten, met natriumcarbonaat gebaseerd en met ether geëxtraheerd. Na drogen werd de ether verwijderd en de resterende olie, die stolde, kristalliseerde uit lichtpetroleum in kleurloze blaadjes (0,5 g).
Ehtyl nicotinaat N-oxide.
Nicotinezuur N-oxide (2 g) in absolute ethanol (40 ml) werd behandeld als hierboven en gaf kleurloze naalden (1,2 g).
Ehtyl nicotinaat N-oxide.
Ethylnicotinaat (2 g) in ijsazijn (10 ml) werd gedurende 3 uur op het waterbad verwarmd met perhydrol (30 ml). Het reactiemengsel werd ingedampt en het olieachtige residu werd geherkristalliseerd uit lichtpetroleum, wat kleurloze naalden (1,1 g) opleverde.
Last edited by a moderator: