Ik heb aanwijzingen nodig om een pyrrolidinofenon (a-PiHP-analoog) te zuiveren.

[MethylAminoNH3]

Hallo,
Nieuw lid hier, maar lees al minstens 5 maanden mee.

Ik heb basiskennis van scheikunde en een beetje meer. Ik heb "Chemie 1" gestudeerd, zoals het in mijn land heet. Het is scheikunde voor de middelbare school (leeftijd ~15). Ik heb ook ongeveer 3 jaar over organische chemie en farmachemie gelezen in boeken en online. En ik sta op het punt om me aan te melden voor een universitaire studie Organische Chemie.

Dus, op de vraag.

Ik ben dol op pyrrolidinofenonen zoals a-PVP, a-PHP enzovoort. Mijn favoriet is a-PiHP en een scandinavisch exclusief 2-methyl-PVP. Deze scandinavische verkoper heeft nu 2-methyl-PiHP (2-methyl-alpha-PiHP) uitgebracht .
IUPAC voor 2-Me-PiHP is hieronder
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Dus net als a-PiHP maar met een toegevoegde methylgroep op de 2e koolstof op de aromatische fenylring).

De potentie is vrij zwak. En het lijkt erop dat ze problemen hebben met de zuiverheid. De eerste partij was geweldig. Een homogeen, wit kristallijn poeder. Maar de laatste maand was de partij lichtgeel en de potentie is ALTIJD afgenomen.

Normaal gesproken zou ik het opnieuw kristalliseren met gedestilleerd H2O of pure Ethanol. Maar mijn condensor van mijn destillatieopstelling is gebarsten en nutteloos.

Is er een andere manier om het te zuiveren?

Chemicaliën die ik bij de hand heb zijn zoutzuur 30%, watervrije aceton en bleekmiddel dat natriumhypochloriet bevat. (Ik betwijfel of het bleekmiddel kan zuiveren tho omdat het een oxidatiemiddel is)

Iemand tips?

 

[HerrHaber]

Als het een hydrochloride moet zijn (ik gok maar wat), dan is herkristallisatie uit water de beste manier. Je kunt wat ethanol aan het water toevoegen voorafgaand aan de herkristallisatie om de oplosbaarheid bij kamertemperatuur iets te verlagen (een paar uur in de vriezer is ook aan te raden). Na het filteren van het neerslag kun je wat koude aceton toevoegen aan het filtraat (de vloeistof). Bleekmiddel en zuur zullen je materiaal zeker ruïneren, dus doe dit alsjeblieft niet. De afname in potentie in vergelijking met de 4 methyl komt doordat de extra methyl op de 2 positie op de aromatische ring de koppeling van het molecuul aan het doeleiwit (receptor en/of transporter) enigszins belemmert. Ik hoop dat dit nuttig is en vergeet niet een uitlegvideo over herkristallisatie te lezen of te bekijken.

 

[MethylAminoNH3]

Naar boven: Het spijt me, ik heb nog niet gelezen. Dat zal ik nu doen, maar ik wilde eerst een foto laten zien.
Hier is een afbeelding

Ik heb geen gedestilleerd water. Mijn condensor is gebarsten... En kraanwater bevat zoveel andere stoffen dat de kristallen naar stront smaken.
Maar... De spoel waar de damp doorheen gaat is niet gebarsten... Ik kan de spoel in de condensor koelen met een bevroren doek...
De ethanol bevat zoals ik al zei nog veel meer... Het wordt niet gedestilleerd omdat mijn condensor kapot is.

Ik heb ALOOIT herkristallisatie gedaan. Met gedestilleerd H2O en altijd met ZEER goede resultaten. Maar ik heb geen destilleerapparaat dus ik kan mijn kraanwater niet destilleren.

O ja, dat vergat ik nog te zeggen. De ethanol die ik nu heb, is niet gedestilleerd.
Het bevat ethanol, propaan-2-ol en denatoniumbenzoaat. Propan-2-ol is toch Isopropylaclhohl?
Zou de denatoniumbenzoaat niet alles verpesten? Qua smaak

 

[HerrHaber]

Als 4-jarige doctor in de voorbereidende organische chemie gebruikte ik alleen gedestilleerd water als ik een bepaalde reden had om te geloven dat aanwezige ionen problematisch zouden zijn, dus ik heb talloze syntheses en recryustalisaties gedaan met kraanwater, maar ik kan je een goede tip geven: koop koolstoftabletten bij de apotheek, maal ze fijn en voeg ze toe aan kokend water en filter het dan (ik weet ook dat gedestilleerd water goedkoper en gemakkelijker te krijgen zou moeten zijn bij elke supermarkt of benzinestation of wat dan ook). Een condensor wordt normaal gesproken niet gebruikt voor herkristallisatie, zeker niet uit water, gewoon een oude maatbeker (dank je Berzelius), een grotere rondbodemkolf vol met koud water bovenop is een redelijke condensor als je een mengsel van water en een mengbaar oplosmiddel gebruikt, in jouw situatie een beetje aceton, aangezien dit het oplosmiddel is dat je puur hebt. GEBRUIK ONDER GEEN ENKELE OMSTANDIGHEID DENANTONIUMBEZOAAT Gespikkelde ALCOHOL!!! het is de bitterste substantie die we kennen en het zal je spul volledig bederven. Veel geluk en succes!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, ja ik weet dat Denatonium B de bitterste stof is. Ik zei alleen wat ik had. En ik weet dat een condensor niet wordt gebruikt in een herkristallisatie. Maar ik moet mijn kraanwater destilleren om een Re-X te doen. Ik heb eerder een Re-X gedaan met kraanwater, en het verdampte slechter, het smaakte slechter door de mineralen enzo.

En water + aceton vormen een azeotroop... Ik zou H2O en aceton niet gebruiken voor Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Kan ik mijn PV draaien naar de vrije base, de freebase olie extraheren of het water extraheren en de freebase olie in het vat laten?
Was het met een geschikt oplosmiddel (Misschien kan ik dit overslaan? |Vraag: Is de freebase olie zuiverder dan het HCl-poeder?)

En maak er dan weer HCl van met zoutzuur 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Het is oplosbaar in aceton. Maar misschien sommige onzuiverheden niet? Moet ik het oplossen in aceton en dan de onzuiverheden verwijderen, en dan de acetonoplossing met mijn stof laten verdampen? Zou dat het een beetje schoonmaken?

 

[HerrHaber]

Ik zou het bij water houden en misschien 10 tot 15% aceton om de oplosbaarheid bij koude te verminderen, je kunt twee keer filteren, eerst bij kamertemperatuur (of buitentemperatuur) en dan wat meer aceton toevoegen aan het filtraat en het een paar uur in de vriezer leggen en dan filteren terwijl het koud is (tip: leg de trechter in de vriezer met de container met filtraat) het verschil in de vaste stoffen (als die er zijn) kan relevant zijn voor jou... Ik weet wat ik kan verwachten maar ik zal je laten leren van experimentele ontdekking aangezien dat leerzamer is van mij )
P.S. je hebt wel een punt en wat je zei is niet helemaal verkeerd maar het is misschien niet zo relevant als je denkt.

 

[MethylAminoNH3]

zoals gezegd... Kraanwater bevat mineralen en zal de smaak en vape-ervaring verpesten. En de oplosbaarheid in H2O is al erg laag, zo'n 10mg/ml (25c). Ik heb talloze re-X'en gedaan met deze Pyrovalerone-analogen. Maar alleen met gedestilleerd H2O

 

[HerrHaber]

De rellevant oplosbaarheid is in de buurt van kokend water, omdat re-x is het oplossen van de vaste stof in kokend oplosmiddel dan opzij gezet gewikkeld in alu folie en een handdoek ongestoord, zodat het komt terug naar kamertemperatuur zo langzaam mogelijk dan in de vriezer om de opbrengst te verhogen. Aangezien je van plan bent om het te vapen betwijfel ik of 100C schadelijk is voor je spul, maar houd rekening met het feit dat je kokend water moet verzadigen met de vaste stof, dus maak niet alleen een oplossing die je moet verdampen om het beste terug te krijgen.

 

[MethylAminoNH3]

Zoals gezegd, weet ik hoe ik een enkelvoudige oplosmiddelherkristallisatie moet doen. Ik heb er meer dan 100x van gedaan, voornamelijk met gedestilleerd H2O. Ik oververzadig de oplossing met de stof op ongeveer 90-96 graden Celsius. Daarna laat ik de oplossing heel langzaam afkoelen tot RT in een waterbad van ongeveer 40 °C.
Als het eenmaal RT heeft bereikt, koel ik het af tot ongeveer 15c. Daarna zet ik het 20 minuten in de koelkast. Daarna zet ik het in een ijsbad tot de moedervloeistof ongeveer 2-3°C is.

Dan filter ik het door een vacuümfilter en spoel het na met ICE-COLD dH2O.

Ik weet hoe ik een re-x moet doen.

Mijn vraag hier was hoe ik kan zuiveren met de oplosmiddelen die ik bij de hand heb.
Vooral door er freebase van te maken, de freebase op te lossen in bijvoorbeeld Chloroform (Als dat de freebase kan oplossen natuurlijk). En er dan weer HCl van te maken.

Mijn ethanol is nog niet klaar. Het is "Rode Ethanol". Misschien heet het "Bio-ethanol" in de VS. Het is Ethanol, IPA, MEK en Denatonium Benzoate.
Ik probeerde wat bleekmiddel (natriumhypochloriet) toe te voegen aan een reageerbuis met mijn rode ethanol.

De kleur verschoof van rood naar helemaal helder, als water... Heeft dat de denatoniumbenzoaat verwijderd?

 

[HerrHaber]

Excuses voor het verkeerd inschatten van je competentie, je hebt weer gelijk als je het spul wilt freebasen gebruik dan waterige NaOH (makkelijk en goedkoop te koop als afvoerreiniger... in Europa raad ik MrPropper aan degene die verkocht wordt in een oranje doos met daarin een plastic potje met pure NaOH-korrels, want zelfs als je kleine zakjes vindt kunnen sommige kleurstoffen en parfum bevatten.... nee nee, degene die ik noem kost het equivalent van 2,5 euro of zo) dan extraheren met chloroform (leverschade en slaperigheid spoiler alert) voorzichtig aanzuren met droog HCl gas omdat dat het beste is maar 30% kan ook goed werken geroerd en dan weer bevroren voor vacuümfiltratie dan wassen met aceton en drogen onder vacuüm. Je ethanol is alleen maar verkleurd door het bleekmiddel en is nu nog erger, denantoniumbenzoaat kan gedeeltelijk gehydrolyseerd zijn maar geloof me het is hel bitter en het vormt nog steeds een serieuze bedreiging voor je materiaal... je hebt tenslotte een condensor nodig, je kunt de ethanol alleen maar destilleren om er zeker van te zijn en het zal sowieso niet erg zuiver zijn maar andere oplosmiddelen zijn niet zo'n probleem. Om zowel de kleur als de bittere stoffen uit je alcohol te verwijderen kun je actieve kool gebruiken (ook te vinden in de apotheek als tabletten), zelfs het openen van een vers gasmaskerpatroon heeft hetzelfde. Als ik mijn lab niet had laten afpakken door een of andere idioot, had je een mooie condensor van me cadeau gekregen.

 

[m924]

Ik heb zelf niet veel kennis, maar ik denk dat sommige RE-X's goed zouden moeten werken, daarnaast heb ik niet veel te zeggen sorry!