N,n-DET via reductieve aminering uit tryptamine met behulp van acetaldehyde?

[Rabidreject]

Oké, ik heb deze synthese geprobeerd, het is één keer mislukt en ik denk dat ik weet wat ik fout deed, maar heeft iemand dit met succes gedaan? Ik heb nu toegang tot TLC, dus ik zou beter moeten kunnen zien wat er gebeurt en of het daadwerkelijk reduceert tot één stof.....

Ik zie niet in hoe dit zo anders zou kunnen zijn dan andere koude reductieve aminering van tryptamine hoewel....de stoichiometrie klopt allemaal...nou ja, voor zover ik kan zien...ik ben zeker geen meester - of zelfs nauwelijks een amateur!

Ik maak aantekeningen bij alles wat ik doe en ik weet dat mijn reagentia goed zijn, dus als het gewoon een geval is van niemand heeft het geprobeerd omdat ze DET niet willen, dan zal ik het blijven proberen, maar als iemand dit heeft gedaan, wijs me dan in de goede richting?

Ik weet niet zeker of ik het de vorige keer koud genoeg heb gehouden....

 

[gnbarsh3463_11]

Ja, dat kan zeker.

 

[Rabidreject]

Okay smashing...

Ik neem aan dat ik het de vorige keer niet koud genoeg heb gehouden en in plaats daarvan een b-carboline bijproduct of iets dergelijks heb gekregen.

Dit is een reactie waar ik eigenlijk op terug wilde komen...

Ik heb de reactie uitgevoerd en ben eigenlijk met beide bezig geweest, ondertussen werkend aan een andere reactie (een Henry/nitroaldol reactie op 2,5-DMOBA) en ook aan het leren hoe ik TLC moet uitvoeren voordat ik het opnieuw probeerde.

De aceetaldehyde is iets vervelender om te krijgen, maar is waarschijnlijk ongeveer even duur (misschien iets meer dan dat) als de formalineoplossing - ik kwam er snel achter dat het een beter idee is om het toe te voegen aan een methanoloplossing gezien het kookpunt!

Mag ik vragen of je het precies hetzelfde uitvoert als de formaldehyde /reductieve animatie - zoals in doe je nog steeds meerdere 'rondes' van toevoegingen van acetaldehyde en dan NaBH4? Het is leuk om eindelijk iemand te ontmoeten die dit heeft gedaan... als je ook maar enig detail kunt toevoegen, zou dat ECHT nuttig zijn.

Voor mij is n,n-DMT cool en alles en het was de reden dat ik me ging bezighouden met scheikunde - MAAR, het was verre van de enige reden en ik zou waarschijnlijk zeggen dat de zoektocht naar een manier om DET te maken mijn interesse veel meer wekte dan DMT, gezien het gemak waarmee het uit mimosa kan worden geëxtraheerd...

Dus ja, aangezien dit eigenlijk de hele reden is waarom ik in de chemie ben 'gestapt' - als je ook maar enige details van je ervaring kunt toevoegen, zou me dat ECHT helpen...

Bedankt voor de bevestiging dat het mogelijk is - deze kennis, samen met mijn ervaring met de DMT-synthese en wat ik heb geleerd door een paar syntheses te proberen en veel te lezen, zou me moeten helpen op mijn zoektocht!

Ik ben zo blij dat ik iets heb ontdekt over reductieve animatie van tryptamine met behulp van aldehyden/ketonen.
Voordat ik over deze manier las, keek ik naar de synthese die Hamilton Morris toevoegde aan zijn DMT-aflevering waarin hij eigenlijk een soort reductieve animatie uitvoert, maar ik heb sindsdien gehoord dat het niet eens werkt en dat ze de laatste kristallisatiestap moesten 'faken'.
Ik heb zelfs alle RANDOM oplosmiddelen die hij gebruikte (ik denk dat hij begon in DCM en daarna DCE gebruikte? Op een gegeven moment - in ieder geval volgt het min of meer deze methode, maar ik denk niet dat hij zelfs een ijsbad gebruikte (ik kan het mis hebben, want ik heb het al een jaar niet meer bekeken sinds ik met deze zoektocht ben begonnen).

Dus sorry voor de lange post; het is spannend als iemand iets bevestigt wat je al een jaar of zo wilt doen!

Met andere woorden, hoewel ik heb geoefend met het maken van DMT, wil ik ECHT DET.

Oh, is het opwerken hetzelfde als bij n,n-DMT?

Maak je gewoon de RXN af en dooft het dan in een waterbad, basificeer en extraheer met DCM en RE-x met n-heptaan?

Of moet je een A/B-extractie van de DET doen?
Alle details hierover zouden geweldig zijn...

 

[gnbarsh3463_11]

Ik vind het niet erg om synthese-opmerkingen te delen, maar het forum laat het niet toe. Telkens als ik probeer te posten, is er een foutmelding. DM als je nog steeds geïnteresseerd bent.

 

[Rabidreject]

Ik heb twee vragen....van je DM.

1. Heb je een methanol/acetaldehyde oplossing gemaakt om toe te voegen aan de toevoertrechter om het minder reactief te maken, wat een betere temperatuurcontrole en minder verdamping betekent?

2. Ik neem aan dat je K2CO3 hebt gebruikt om de oplossing basisch te maken voordat je ging extraheren? Zou je dat net zo makkelijk kunnen vervangen door KOH of NaOH en het dan drogen met MgSO4 of zelfs CaCl2 of zoiets? Als je dat hebt gebruikt omdat je het had en het meerdere dingen tegelijk deed, in plaats van dat het specifiek K2CO3 moest zijn, maak me dat dan duidelijk, want ik was van plan om het gewoon te baseren met NaOH of MgSO4 - in wezen precies dezelfde werkwijze voor DMT... met andere woorden, het lijkt me stom om een base te kopen die ik niet heb als ik vervangers heb...