originele synthese door krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyreen:
Doe het volgende in een 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde
✮ 500 ml nitromethaan
✮ 10 g ammoniumacetaat (watervrij)
Werkwijze:
✮ Zachtjes refluxen gedurende 5-6 uur
✮ Koel af en destilleer eventueel achtergebleven nitromethaan af
Als de kristallijne massa destillatie verhindert, verwijder deze dan door vacuümfiltratie en gebruik wat is opgevangen OF destilleer de gefiltreerde nitromethaanoplossing af om nog meer kristallen op te vangen (Als de kristallen in de kolf vastzitten, ga dan naar de volgende stap)
✮ Voeg voldoende kokend MeOH toe om de hele massa op te lossen (Als de kristallen vastzitten in de erlenmeyer, zo niet, sla deze stap dan over, filtreer en kristalliseer één keer opnieuw uit kokend MeOH)
Giet af, koel af en vacuümfilter, herhaal de herkristallisatie als de kristallen geen zuivere gele kleur hebben (wat ze meestal wel hebben)
Hydrogenering:
✮ 15 g Pd/C 5%
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyreen
✮ 2,5 l watervrij EtOH
✮ 100 ml 31,45% HCl
Procedure:
✮ Voeg de reagentia toe aan het vat, begin krachtig te roeren
✮ Verwijder de atmosfeer en breng H2 onder druk tot 75psi
✮ Laat 8-10 uur reageren of totdat de H2-opname volledig is gestopt
✮ Evacueer H2 naar buiten, zuig de binnenkant van het vat leeg, laat H2 wegstromen, DAN het vat openen
✮ Vacuümfilter uit Pd/C
✮ Filter opnieuw door celiet voor maximale terugwinning/verwijdering van Pd/C
✮ Destilleer het mengsel omlaag tot de ethanolfractie begint op te houden
✮ Koel af en neem wat over is op in 2L 3N HCl
Het restant kan er hier wat zwart/bruin uitzien, maar maak je geen zorgen, dit verdwijnt vanzelf. Als de hydrogenering niet volledig is verlopen, zal er wat niet-gereageerd nitrostyreen overblijven.
Was met 2x125 ml DCM
Baseer druppelsgewijs en onder roeren met verzadigde NaOH-oplossing tot pH>11
Extraheer 3x125 ml DCM
Droog gedurende 15 minuten boven NaSO4 (250 g)
✮ Filtreer NaSO4 af en borrel DCM met watervrij HCl(g). Nadat de kristallisatie is gestopt, kan het nuttig zijn de ✮ DCM te filtreren en opnieuw te drogen met nog eens 100 g NaSO4, en dan nog wat meer te bubbelen.
✮ Verzamel de HCl-zoutkristallen door filtratie
✮ Uiteindelijke massa-opbrengst = 168,74 g Mescaline HCl ✮
Addendum: In een Ghetto Reactor (tm) werd 890g 3,4,5-MeO-nitrostyreen (je weet wel welke) gedaan, dit werd opgelost in EtOH (2l), en 80ml betonreiniger uit de fles werd toegevoegd (31,45%), vervolgens werd 25g 3% Pt/C toegevoegd en de reactor werd krachtig geroerd. De reactie werd afgekoeld in een ijsbad. De atmosfeer werd verwijderd en er werd 80 psi H2 toegevoegd. Er werd naar behoefte druk toegevoegd en toen de reactie klaar was (6 uur), werd deze gefilterd door celiet, gewassen met DCM en vervolgens gebaseerd met ammonia (500 ml) en geëxtraheerd met 4 porties DCM van 200 ml. De DCM werd doorgeblazen met HCl-gas om 588,54 g mescalinehydrochloride te produceren.
3,4,5-trimethoxynitrostyreen:
Doe het volgende in een 2L RBF:
✮ 250 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde
✮ 500 ml nitromethaan
✮ 10 g ammoniumacetaat (watervrij)
Werkwijze:
✮ Zachtjes refluxen gedurende 5-6 uur
✮ Koel af en destilleer eventueel achtergebleven nitromethaan af
Als de kristallijne massa destillatie verhindert, verwijder deze dan door vacuümfiltratie en gebruik wat is opgevangen OF destilleer de gefiltreerde nitromethaanoplossing af om nog meer kristallen op te vangen (Als de kristallen in de kolf vastzitten, ga dan naar de volgende stap)
✮ Voeg voldoende kokend MeOH toe om de hele massa op te lossen (Als de kristallen vastzitten in de erlenmeyer, zo niet, sla deze stap dan over, filtreer en kristalliseer één keer opnieuw uit kokend MeOH)
Giet af, koel af en vacuümfilter, herhaal de herkristallisatie als de kristallen geen zuivere gele kleur hebben (wat ze meestal wel hebben)
Hydrogenering:
✮ 15 g Pd/C 5%
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyreen
✮ 2,5 l watervrij EtOH
✮ 100 ml 31,45% HCl
Procedure:
✮ Voeg de reagentia toe aan het vat, begin krachtig te roeren
✮ Verwijder de atmosfeer en breng H2 onder druk tot 75psi
✮ Laat 8-10 uur reageren of totdat de H2-opname volledig is gestopt
✮ Evacueer H2 naar buiten, zuig de binnenkant van het vat leeg, laat H2 wegstromen, DAN het vat openen
✮ Vacuümfilter uit Pd/C
✮ Filter opnieuw door celiet voor maximale terugwinning/verwijdering van Pd/C
✮ Destilleer het mengsel omlaag tot de ethanolfractie begint op te houden
✮ Koel af en neem wat over is op in 2L 3N HCl
Het restant kan er hier wat zwart/bruin uitzien, maar maak je geen zorgen, dit verdwijnt vanzelf. Als de hydrogenering niet volledig is verlopen, zal er wat niet-gereageerd nitrostyreen overblijven.
Was met 2x125 ml DCM
Baseer druppelsgewijs en onder roeren met verzadigde NaOH-oplossing tot pH>11
Extraheer 3x125 ml DCM
Droog gedurende 15 minuten boven NaSO4 (250 g)
✮ Filtreer NaSO4 af en borrel DCM met watervrij HCl(g). Nadat de kristallisatie is gestopt, kan het nuttig zijn de ✮ DCM te filtreren en opnieuw te drogen met nog eens 100 g NaSO4, en dan nog wat meer te bubbelen.
✮ Verzamel de HCl-zoutkristallen door filtratie
✮ Uiteindelijke massa-opbrengst = 168,74 g Mescaline HCl ✮
Addendum: In een Ghetto Reactor (tm) werd 890g 3,4,5-MeO-nitrostyreen (je weet wel welke) gedaan, dit werd opgelost in EtOH (2l), en 80ml betonreiniger uit de fles werd toegevoegd (31,45%), vervolgens werd 25g 3% Pt/C toegevoegd en de reactor werd krachtig geroerd. De reactie werd afgekoeld in een ijsbad. De atmosfeer werd verwijderd en er werd 80 psi H2 toegevoegd. Er werd naar behoefte druk toegevoegd en toen de reactie klaar was (6 uur), werd deze gefilterd door celiet, gewassen met DCM en vervolgens gebaseerd met ammonia (500 ml) en geëxtraheerd met 4 porties DCM van 200 ml. De DCM werd doorgeblazen met HCl-gas om 588,54 g mescalinehydrochloride te produceren.