De reacties verlopen volgens Schema 1.
Reagentia en materialen
Het RM na afloop van de reactie. Fig 6
Nadat de reactie is voltooid, wordt het mengsel gefiltreerd. Fig 7
Vervolgens wordt 50 ml van 25% waterige oplossing van NaOH toegevoegd totdat de pH 8-10 bereikt. Tijdens dit proces vormt zich een wit neerslag van magnesiumhydroxide, dat gepaard gaat met het vrijkomen van amfetamine als vrije base, gekenmerkt door een kenmerkende aangename geur. Fig 8
Aan het filtraat wordt 100 ml DCM toegevoegd voor de extractie van de aphetaminevrije base. Fig 9
De amfetaminevrije base uit RM wordt verder geëxtraheerd met verschillende porties DCM. Als de reactiemassa te dicht is, wordt water toegevoegd om deze te verdunnen. Fig 10
Het extract in DCM wordt gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Fig 11
Het uitgelekte extract van amfetamine in DCM. Fig 12
Nadat DCM is gedestilleerd, bevat de kolf de olie van de amfetaminevrije base. Fig 13
Ethylacetaat wordt toegevoegd aan de aphetaminevrije base en gefiltreerd in een glazen bekerglas. De resten in de kolf worden gewassen met 5 mL ethylacetaat. Fig 14
Zwavelzuur wordt toegevoegd aan de aphetaminevrije baseoplossing in ethylacetaat tot pH 7. Er vormt zich een neerslag van aphetaminesulfaat. Fig 15
Het neerslag van aphetaminesulfaat wordt gefiltreerd door een papieren filter en gewassen met 5 ml ethylacetaat. Het neerslag werd aan de lucht gedroogd. Fig 16
De opbrengst van aminesulfaat was 0,86 g of 12,5%.
Schema 1.
Reagentia en materialen
- 5 g gezuiverd P2P (P2P verkregen door reductie van P2NP met natriumboorhydride en stoomdestillatie)
- 4,1 g Mg
- 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml ethylacetaat
- 1-2 ml geconcentreerd zwavelzuur (83%)
- pH-indicatorpapier
- 50 g watervrij natriumsulfaat
- 50 ml 25% NaOH (natriumhydroxide)
- Kolven
- Terugvloeikoeler
- Scheitrechter
- filtreerpapier
- Trechters
- Bekers
- Verwarmer
Figuur 1
P2P wordt samen met ammoniumacetaat en ethanol in een kolf van 1 liter gedaan en het mengsel wordt goed geroerd. Fig 2Fig 2
Aan het verkregen mengsel worden kleine porties Mg toegevoegd. Fig 3Fig 3
Tijdens de reactie wordt porties van 5-10 ml azijnzuur (HAc) toegevoegd. Fig 4Fig 4
De reactie verloopt soepel en hoeft niet gekoeld te worden. De reactie is binnen 3-4 uur voltooid. Fig 5Fig 5
Het RM na afloop van de reactie. Fig 6
Fig 6
Nadat de reactie is voltooid, wordt het mengsel gefiltreerd. Fig 7
Fig 7
Vervolgens wordt 50 ml van 25% waterige oplossing van NaOH toegevoegd totdat de pH 8-10 bereikt. Tijdens dit proces vormt zich een wit neerslag van magnesiumhydroxide, dat gepaard gaat met het vrijkomen van amfetamine als vrije base, gekenmerkt door een kenmerkende aangename geur. Fig 8
Fig 8
Aan het filtraat wordt 100 ml DCM toegevoegd voor de extractie van de aphetaminevrije base. Fig 9
Fig 9
De amfetaminevrije base uit RM wordt verder geëxtraheerd met verschillende porties DCM. Als de reactiemassa te dicht is, wordt water toegevoegd om deze te verdunnen. Fig 10
Fig 10
Het extract in DCM wordt gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Fig 11
Fig 11
Het uitgelekte extract van amfetamine in DCM. Fig 12
Fig 12
Nadat DCM is gedestilleerd, bevat de kolf de olie van de amfetaminevrije base. Fig 13
Fig 13
Ethylacetaat wordt toegevoegd aan de aphetaminevrije base en gefiltreerd in een glazen bekerglas. De resten in de kolf worden gewassen met 5 mL ethylacetaat. Fig 14
Fig 14
Zwavelzuur wordt toegevoegd aan de aphetaminevrije baseoplossing in ethylacetaat tot pH 7. Er vormt zich een neerslag van aphetaminesulfaat. Fig 15
Fig 15
Het neerslag van aphetaminesulfaat wordt gefiltreerd door een papieren filter en gewassen met 5 ml ethylacetaat. Het neerslag werd aan de lucht gedroogd. Fig 16
Fig 16
De opbrengst van aminesulfaat was 0,86 g of 12,5%.