Cocaïne synthese
- Thread starter theone
- Start date
Waarom heb je besloten om het te synthetiseren? Het is veel gemakkelijker om een product te kopen dat in natuurlijke omstandigheden (van bladeren) is bereid.
Ik vond dit een tijdje geleden. Het gaat over de synthese van cocaïne met tropinon, dat volgens mij commercieel verkrijgbaar is.
Ik heb het gekopieerd en geplakt.
================================================================= Dit bestand maakt deel uit van de 1999 Hyperreal Drug Archives Snapshot. Deze momentopname wordt gehost door Erowid en wordt na oktober 1999 niet meer bijgewerkt. De informatie in deze bestanden kan verouderd zijn. Zie Erowid's Psychoactive Vaults voor meer actuele informatie. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Cocaïne Synthese Datum: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Veel plezier! Jon CUT HERE /---------------------------------------------------------------------- Cocaïne synthese gescand uit _Recreational Drugs: Hoewel deze drug wordt gecategoriseerd als een lokaal verdovingsmiddel, heb ik ervoor gekozen om het bij de hallucinogenen te plaatsen vanwege de psycho-tomimetische effecten die het veroorzaakt. Cocaïne is geen fenylethylamine, maar het heeft wel een opwekkend of stimulerend effect op het centrale zenuwstelsel dat sterk lijkt op dat van amfetaminen, met name methyleendioxyamfetaminen. Dit komt door de remming door cocaïne van de heropname van noradrenaline die vrijkomt uit de adrenerge zenuwuiteinden, wat leidt tot een versterkte adrenerge stimulatie van noradrenaline receptoren. Het verhoogde gevoel van welzijn en de intense, maar kortdurende euforische toestand die cocaïne teweegbrengt, vereist frequente toediening. Cocaïne dringt niet door de intacte huid, maar wordt gemakkelijk geabsorbeerd door de slijmvliezen, waardoor het nodig is om het te snuiven. Dit verklaart de zweervorming in het neustussenschot nadat cocaïne langdurig is gesnoven. De basisformule voor cocaïne begint met het kopen of maken van tropinone, het omzetten van tropinone in 2-carbomethoxytropinone (ook bekend als methyl-tropan-3-one-2-carboxylaat), het reduceren hiervan tot ecgonine en het veranderen van dit in cocaïne. Klinkt dat eenvoudig? Het is echt niet zo eenvoudig, maar met het nieuwe drugsbeleid van Reagan, dat alle drugssmokkel aan de grenzen hard aanpakt, zou deze synthetische cocaïne wel eens de bron van de toekomst kunnen zijn. Deze synthese is zeker de moeite waard gezien de hoge prijzen die cocaïne nu opbrengt. Zoals gewoonlijk begin ik met de precursoren en tussenproducten die leiden tot het product. Succindialdehyde. Dit kan ook gekocht worden. 23,2 g succinaldoximepoeder in 410 ml 1 N zwavelzuur en voeg druppelsgewijs onder roeren bij 0Ą een oplossing van 27,6 g natriumnitriet in 250 ml water toe gedurende 3 uur. Roer na de toevoeging en laat het mengsel ongeveer 2 uur op kamertemperatuur komen, zorg ervoor dat er geen buitenlucht in de reactie komt. Roer er 5 g Ba-carbonaat door en filtreer. Extraheer het filtraat met ether en droog, damp in vacuo in om het succindialdehyde te krijgen. Dit is overgenomen uit JOC, 22, 1390 (1957). Om succinaldoxime te maken, zie JOC, 21, 644 (1956). Volledige synthese van succindialdehyde. JACS, 68, 1608 (1946). In een 2 liter erlenmeyer met 3 hals, voorzien van een roerder, refluxkoeler en een toevoertrechter, wordt 1 liter ethanol, 67 g vers gedestilleerd pyrrol en 141 g hydroxylaminehydrochloride gemengd. Verhit tot reflux tot het opgelost is en voeg 106 g watervrij natriumcarbonaat toe in kleine porties zo snel als de reactie toelaat. Reflux gedurende 24 uur en filtreer het mengsel. Damp het filtraat in tot het droog is onder vacuüm. Neem het residu op in een minimale hoeveelheid kokend water, ontkleur met koolstof, filtreer en laat herkristalliseren in de koelkast. Filtreer om product te krijgen en concentreer om extra gewas te krijgen. De opbrengst van succinaldoximepoeder is iets meer dan 40 g, mp is 171-172Ą. 5,8 g van het bovenstaande poeder wordt in een bekerglas met een inhoud van 250 ml gedaan en 54 ml 10% zwavelzuur wordt toegevoegd. Koel af tot 0Ą en voeg in kleine porties 7 g natriumnitriet toe (als je het nitriet te snel toevoegt, ontstaan er stikstofdioxidedampen). Laat, nadat de dioxine volledig is opgelost, de oplossing opwarmen tot 20Ą en volledig bruisen. Neutraliseer de gele oplossing tot lakmoes door kleine hoeveelheden bariumcarbonaat toe te voegen. Filtreer het bariumsulfaat dat neerslaat. Het filtraat is 90% zuiver succindialdehyde en wordt niet verder gezuiverd voor de reactie om tropinon te maken. Doe deze procedure nog 3 keer om de juiste hoeveelheid te krijgen voor de volgende stap, of vermenigvuldig de gegeven hoeveelheden met vier en ga verder zoals hierboven beschreven. Neem de totale hoeveelheid succinaldehyde (verkregen uit 4 van de bovenstaande syntheses samen) en doe dit zonder verdere behandeling of zuivering (dit kan beter 15,5 g succindialdehyde zijn) in een Erlenmeyer van 4-5 liter inhoud. Voeg 21,6 g methylaminehydrochloride, 46,7 g acetoncarbonzuur en genoeg water toe om een totaalvolume van 2 liter te maken. Breng de pH op 8-10 door langzaam een verzadigde oplossing van dinatriumfosfaat toe te voegen. Het condensaat van deze reactie (ongeveer 6 dagen laten opstijven) wordt geëxtraheerd met ether, de etheroplossing wordt gedroogd boven natriumsulfaat en gedestilleerd, het product dat overkomt bij 113Ą bij 25 mm druk wordt opgevangen. Bij afkoeling kristalliseert 14 g tropinon in zuivere vorm. Tropinon kan ook worden verkregen door oxidatie van tropine met kaliumdichromaat, maar ik kon de specificaties voor deze bewerking niet vinden. 2-Carbomethoxytropinon. Een mengsel van 1,35 g natriummethoxide (dit is natrium in een minimale hoeveelheid methanol), 3,5 g tropinon, 4 ml dimethylcarbonaat en 10 ml tolueen wordt refluxed gedurende 30 min. Coo] tot 0Ą en voeg 15 ml water toe dat 2,5 g ammoniumchloride bevat. Extraheer de oplossing na schudden met vier porties chloroform van 50 ml, droog en verdamp de chloroform in vacuo. Los het olieresidu op in 100 ml ether, was tweemaal met een mengsel van 6 ml verzadigd kaliumcarbonaat en drie ml 3 N KOH. Droog en damp in vacuo om het niet-gereageerde tropinon terug te winnen. Neem de olie op in een oplossing van waterig ammoniumchloride en extraheer met chloroform, droog en damp in vacuo om een olie te krijgen. Los de olie op in hete aceton, koel af en kras met een glazen staaf over de binnenkant van de kolf om 2-carbomethoxytropinon neer te slaan. Kristalliseer 16 g van dit product in 30 ml heet methylacetaat en voeg 4 ml koud water en 4 ml aceton toe. Zet 2l/2 tot 3 uur in de vriezer. Filtreer en was het neerslag met koud methylacetaat om zuiver product te krijgen. Methylecgonine. 0,4 mol tropinon wordt gesuspendeerd in 80 ml ethanol in een Parr hydrogeneringskolf (of iets dat 100 psi aankan en niet reageert met de reactie, zoals roestvrij staal of glas). 10 g Raney nikkel wordt toegevoegd onder goed roeren (roeren of schudden), gevolgd door 2 tot 3 ml 20% NaOH-oplossing. Sluit het vat af, voeg 50 psi waterstofatmosfeer toe (nadat het vat met waterstof is doorgespoeld) en verwarm tot 40-50Ą. Als er geen waterstof meer wordt opgenomen (de drukmeter blijft stabiel nadat deze tot het laagste punt is gezakt), laat dan de druk ontsnappen en filtreer het nikkel af. Spoel de fles uit met chloroform en gebruik deze spoeling om het nikkel af te spoelen terwijl het nog op het filtreerpapier zit. Maak het filtraat basisch met KOH na afkoelen tot 10Ą. Extraheer droog met chloroform en verdamp het chloroform in vacuo om een olie te krijgen. Meng de olie plus eventueel neerslag met een gelijk volume droge ether en filtreer. Voeg meer droge ether toe aan het filtraat tot zich geen neerslag meer vormt, filtreer en voeg toe aan de rest van het neerslag. Kristalliseer opnieuw uit isopropanol om zuiver methylecgonine te krijgen. Test op activiteit. Als het actief is, ga dan verder met de stap voor cocaïne. Als het niet actief is, ga dan als volgt te werk. Roer 30 minuten met actieve kool, filtreer, damp in vacuo, los de bruine vloeistof op in methanol en neutraliseer met 10% HCI-zuur in droge ether. Damp de ether in tot de twee lagen verdwijnen en laat 2 uur staan bij 0Ą om het titelproduct neer te slaan. Er zijn veel manieren om 2-carbomethoxytropinon te reduceren tot methylecgonine. Ik heb gekozen voor een Raney nikkel reductie omdat het goedkoop is en niet zo verdacht als LAH en het is veel gemakkelijker dan zink of natrium amalgaam. Cocaïne. 4,15 g methylecgonine en 5,7 g benzoëzuuranhydride in 150 ml droge benzeen worden gedurende 4 uur zachtjes refluxed waarbij men oppast tegen H20 in de lucht (droogbuis). Koel af in een ijsbad, zuur voorzichtig aan met zoutzuur, droog en damp in onder vacuüm om een rode olie te krijgen die wordt behandeld met een klein beetje isopropanoi om cocaïne neer te slaan. Zoals je ziet is dit een heel karwei. De cocabladeren geven ecgonine, wat zoals je kunt zien slechts een sprong verwijderd is van cocaïne. Als je aan ecgonine kunt komen, los dan 8l/2 g op in 100 ml ethanol en laat droog HC1-gas 30 minuten door deze oplossing borrelen. Laat afkoelen tot kamertemperatuur en laat nog eens 11/2 uur staan. Laat 30 minuten zachtjes refluxen en damp in vacuo in. Baseer het residu olie met NaOH en filtreer om 8,4 g methylecgonine te krijgen, dat wordt omgezet in cocaïne zoals in de cocaïnestap hierboven. Hieronder wordt een iets eenvoudigere methode gegeven om tropinon te produceren volgens de algemene methoden van Willstatter, die betrokken was bij de eerste synthetische productie van cocaïne en verschillende andere alkaloïden. Na bestudering van deze methode vond ik dat deze in veel opzichten eenvoudiger was dan de bovenstaande. Tropinon. 10 g pyrrolidinediethyldiacetaat wordt verhit met 10 g cymeen en 2 g natriumpoeder, waarbij de reactie plaatsvindt bij ongeveer 160Ą. Tijdens de reactie (die in ongeveer 10 minuten voltooid is) mag de temperatuur niet hoger zijn dan 172Ą. Het resulterende reactieproduct wordt opgelost in water, vervolgens verzadigd met kaliumcarbonaat en de olie, die wordt afgescheiden, wordt gekookt met verdund zwavelzuur. Er ontstaat 2,9 g tropinonpicraat dat wordt gefiltreerd. Hier zijn nog twee formules die Willstatter bedacht heeft om tropinon uit tropine te maken. Let op de verschillen in opbrengst. Tropinon. Aan een oplossing van 25 g tropine, opgelost in 10 keer het gewicht van 20% zwavelzuur, wordt 25 g van een 4% oplossing van kaliumpermanganaat toegevoegd in porties van 2 of 3 g over 45 minuten terwijl de temperatuur op 10-12Ą wordt gehouden. De toevoeging van permanganaat veroorzaakt warmte (houd de temp op 10-12Ą) en neerslag van mangaandioxide. Het reactiemengsel is binnen een uur compleet. Een grote overmaat NaOH wordt toegevoegd en de reactie wordt met stoom gedestilleerd totdat er I liter destillaat is opgevangen. Het tropinon wordt geïsoleerd als de dibenzalverbinding door het destillaat te mengen met 40 g benzaldehyde in 500 cc alcohol en 40 g 10% natriumhydroxideoplossing. Laat enkele dagen staan om dibenzaltropinon als gele naalden te krijgen. Opbrengst: 15,5 g, 28%. Herkristalliseer uit ethanol om te zuiveren. Tropinon. Een oplossing van 12 g chroomzuur in dezelfde hoeveelheid water (12 g) en 60 g ijsazijn wordt druppelsgewijs en onder roeren gedurende 4 uur toegevoegd aan een oplossing van 25 g tropine in 500 cc ijsazijn dat is verwarmd tot 60-70Ą en tijdens het toevoegen op deze temperatuur wordt gehouden. Verwarm het mengsel korte tijd op een stoombad tot al het chroomzuur is verdwenen, koel af en maak sterk alkalisch met NaOH. Extraheer met zes porties ether van 500 cc en damp de ether in vacuo in om een olie te krijgen die gemakkelijk kristalliseert. Zuiver door omzetting in het picraat of gefractioneerd destilleren, waarbij de fractie bij 224-225Ą bij 714 mm vacuo wordt opgevangen. De tropinonen kunnen worden gebruikt in de bovenstaande formule (of in een formule die je elders hebt gevonden) om te worden omgezet in cocaïne. Vergeet niet om het 2-carbomethoxytropinon te herkristalliseren voordat je het omzet in methylecgonine.
Ik heb het gekopieerd en geplakt.
================================================================= Dit bestand maakt deel uit van de 1999 Hyperreal Drug Archives Snapshot. Deze momentopname wordt gehost door Erowid en wordt na oktober 1999 niet meer bijgewerkt. De informatie in deze bestanden kan verouderd zijn. Zie Erowid's Psychoactive Vaults voor meer actuele informatie. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Cocaïne Synthese Datum: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Veel plezier! Jon CUT HERE /---------------------------------------------------------------------- Cocaïne synthese gescand uit _Recreational Drugs: Hoewel deze drug wordt gecategoriseerd als een lokaal verdovingsmiddel, heb ik ervoor gekozen om het bij de hallucinogenen te plaatsen vanwege de psycho-tomimetische effecten die het veroorzaakt. Cocaïne is geen fenylethylamine, maar het heeft wel een opwekkend of stimulerend effect op het centrale zenuwstelsel dat sterk lijkt op dat van amfetaminen, met name methyleendioxyamfetaminen. Dit komt door de remming door cocaïne van de heropname van noradrenaline die vrijkomt uit de adrenerge zenuwuiteinden, wat leidt tot een versterkte adrenerge stimulatie van noradrenaline receptoren. Het verhoogde gevoel van welzijn en de intense, maar kortdurende euforische toestand die cocaïne teweegbrengt, vereist frequente toediening. Cocaïne dringt niet door de intacte huid, maar wordt gemakkelijk geabsorbeerd door de slijmvliezen, waardoor het nodig is om het te snuiven. Dit verklaart de zweervorming in het neustussenschot nadat cocaïne langdurig is gesnoven. De basisformule voor cocaïne begint met het kopen of maken van tropinone, het omzetten van tropinone in 2-carbomethoxytropinone (ook bekend als methyl-tropan-3-one-2-carboxylaat), het reduceren hiervan tot ecgonine en het veranderen van dit in cocaïne. Klinkt dat eenvoudig? Het is echt niet zo eenvoudig, maar met het nieuwe drugsbeleid van Reagan, dat alle drugssmokkel aan de grenzen hard aanpakt, zou deze synthetische cocaïne wel eens de bron van de toekomst kunnen zijn. Deze synthese is zeker de moeite waard gezien de hoge prijzen die cocaïne nu opbrengt. Zoals gewoonlijk begin ik met de precursoren en tussenproducten die leiden tot het product. Succindialdehyde. Dit kan ook gekocht worden. 23,2 g succinaldoximepoeder in 410 ml 1 N zwavelzuur en voeg druppelsgewijs onder roeren bij 0Ą een oplossing van 27,6 g natriumnitriet in 250 ml water toe gedurende 3 uur. Roer na de toevoeging en laat het mengsel ongeveer 2 uur op kamertemperatuur komen, zorg ervoor dat er geen buitenlucht in de reactie komt. Roer er 5 g Ba-carbonaat door en filtreer. Extraheer het filtraat met ether en droog, damp in vacuo in om het succindialdehyde te krijgen. Dit is overgenomen uit JOC, 22, 1390 (1957). Om succinaldoxime te maken, zie JOC, 21, 644 (1956). Volledige synthese van succindialdehyde. JACS, 68, 1608 (1946). In een 2 liter erlenmeyer met 3 hals, voorzien van een roerder, refluxkoeler en een toevoertrechter, wordt 1 liter ethanol, 67 g vers gedestilleerd pyrrol en 141 g hydroxylaminehydrochloride gemengd. Verhit tot reflux tot het opgelost is en voeg 106 g watervrij natriumcarbonaat toe in kleine porties zo snel als de reactie toelaat. Reflux gedurende 24 uur en filtreer het mengsel. Damp het filtraat in tot het droog is onder vacuüm. Neem het residu op in een minimale hoeveelheid kokend water, ontkleur met koolstof, filtreer en laat herkristalliseren in de koelkast. Filtreer om product te krijgen en concentreer om extra gewas te krijgen. De opbrengst van succinaldoximepoeder is iets meer dan 40 g, mp is 171-172Ą. 5,8 g van het bovenstaande poeder wordt in een bekerglas met een inhoud van 250 ml gedaan en 54 ml 10% zwavelzuur wordt toegevoegd. Koel af tot 0Ą en voeg in kleine porties 7 g natriumnitriet toe (als je het nitriet te snel toevoegt, ontstaan er stikstofdioxidedampen). Laat, nadat de dioxine volledig is opgelost, de oplossing opwarmen tot 20Ą en volledig bruisen. Neutraliseer de gele oplossing tot lakmoes door kleine hoeveelheden bariumcarbonaat toe te voegen. Filtreer het bariumsulfaat dat neerslaat. Het filtraat is 90% zuiver succindialdehyde en wordt niet verder gezuiverd voor de reactie om tropinon te maken. Doe deze procedure nog 3 keer om de juiste hoeveelheid te krijgen voor de volgende stap, of vermenigvuldig de gegeven hoeveelheden met vier en ga verder zoals hierboven beschreven. Neem de totale hoeveelheid succinaldehyde (verkregen uit 4 van de bovenstaande syntheses samen) en doe dit zonder verdere behandeling of zuivering (dit kan beter 15,5 g succindialdehyde zijn) in een Erlenmeyer van 4-5 liter inhoud. Voeg 21,6 g methylaminehydrochloride, 46,7 g acetoncarbonzuur en genoeg water toe om een totaalvolume van 2 liter te maken. Breng de pH op 8-10 door langzaam een verzadigde oplossing van dinatriumfosfaat toe te voegen. Het condensaat van deze reactie (ongeveer 6 dagen laten opstijven) wordt geëxtraheerd met ether, de etheroplossing wordt gedroogd boven natriumsulfaat en gedestilleerd, het product dat overkomt bij 113Ą bij 25 mm druk wordt opgevangen. Bij afkoeling kristalliseert 14 g tropinon in zuivere vorm. Tropinon kan ook worden verkregen door oxidatie van tropine met kaliumdichromaat, maar ik kon de specificaties voor deze bewerking niet vinden. 2-Carbomethoxytropinon. Een mengsel van 1,35 g natriummethoxide (dit is natrium in een minimale hoeveelheid methanol), 3,5 g tropinon, 4 ml dimethylcarbonaat en 10 ml tolueen wordt refluxed gedurende 30 min. Coo] tot 0Ą en voeg 15 ml water toe dat 2,5 g ammoniumchloride bevat. Extraheer de oplossing na schudden met vier porties chloroform van 50 ml, droog en verdamp de chloroform in vacuo. Los het olieresidu op in 100 ml ether, was tweemaal met een mengsel van 6 ml verzadigd kaliumcarbonaat en drie ml 3 N KOH. Droog en damp in vacuo om het niet-gereageerde tropinon terug te winnen. Neem de olie op in een oplossing van waterig ammoniumchloride en extraheer met chloroform, droog en damp in vacuo om een olie te krijgen. Los de olie op in hete aceton, koel af en kras met een glazen staaf over de binnenkant van de kolf om 2-carbomethoxytropinon neer te slaan. Kristalliseer 16 g van dit product in 30 ml heet methylacetaat en voeg 4 ml koud water en 4 ml aceton toe. Zet 2l/2 tot 3 uur in de vriezer. Filtreer en was het neerslag met koud methylacetaat om zuiver product te krijgen. Methylecgonine. 0,4 mol tropinon wordt gesuspendeerd in 80 ml ethanol in een Parr hydrogeneringskolf (of iets dat 100 psi aankan en niet reageert met de reactie, zoals roestvrij staal of glas). 10 g Raney nikkel wordt toegevoegd onder goed roeren (roeren of schudden), gevolgd door 2 tot 3 ml 20% NaOH-oplossing. Sluit het vat af, voeg 50 psi waterstofatmosfeer toe (nadat het vat met waterstof is doorgespoeld) en verwarm tot 40-50Ą. Als er geen waterstof meer wordt opgenomen (de drukmeter blijft stabiel nadat deze tot het laagste punt is gezakt), laat dan de druk ontsnappen en filtreer het nikkel af. Spoel de fles uit met chloroform en gebruik deze spoeling om het nikkel af te spoelen terwijl het nog op het filtreerpapier zit. Maak het filtraat basisch met KOH na afkoelen tot 10Ą. Extraheer droog met chloroform en verdamp het chloroform in vacuo om een olie te krijgen. Meng de olie plus eventueel neerslag met een gelijk volume droge ether en filtreer. Voeg meer droge ether toe aan het filtraat tot zich geen neerslag meer vormt, filtreer en voeg toe aan de rest van het neerslag. Kristalliseer opnieuw uit isopropanol om zuiver methylecgonine te krijgen. Test op activiteit. Als het actief is, ga dan verder met de stap voor cocaïne. Als het niet actief is, ga dan als volgt te werk. Roer 30 minuten met actieve kool, filtreer, damp in vacuo, los de bruine vloeistof op in methanol en neutraliseer met 10% HCI-zuur in droge ether. Damp de ether in tot de twee lagen verdwijnen en laat 2 uur staan bij 0Ą om het titelproduct neer te slaan. Er zijn veel manieren om 2-carbomethoxytropinon te reduceren tot methylecgonine. Ik heb gekozen voor een Raney nikkel reductie omdat het goedkoop is en niet zo verdacht als LAH en het is veel gemakkelijker dan zink of natrium amalgaam. Cocaïne. 4,15 g methylecgonine en 5,7 g benzoëzuuranhydride in 150 ml droge benzeen worden gedurende 4 uur zachtjes refluxed waarbij men oppast tegen H20 in de lucht (droogbuis). Koel af in een ijsbad, zuur voorzichtig aan met zoutzuur, droog en damp in onder vacuüm om een rode olie te krijgen die wordt behandeld met een klein beetje isopropanoi om cocaïne neer te slaan. Zoals je ziet is dit een heel karwei. De cocabladeren geven ecgonine, wat zoals je kunt zien slechts een sprong verwijderd is van cocaïne. Als je aan ecgonine kunt komen, los dan 8l/2 g op in 100 ml ethanol en laat droog HC1-gas 30 minuten door deze oplossing borrelen. Laat afkoelen tot kamertemperatuur en laat nog eens 11/2 uur staan. Laat 30 minuten zachtjes refluxen en damp in vacuo in. Baseer het residu olie met NaOH en filtreer om 8,4 g methylecgonine te krijgen, dat wordt omgezet in cocaïne zoals in de cocaïnestap hierboven. Hieronder wordt een iets eenvoudigere methode gegeven om tropinon te produceren volgens de algemene methoden van Willstatter, die betrokken was bij de eerste synthetische productie van cocaïne en verschillende andere alkaloïden. Na bestudering van deze methode vond ik dat deze in veel opzichten eenvoudiger was dan de bovenstaande. Tropinon. 10 g pyrrolidinediethyldiacetaat wordt verhit met 10 g cymeen en 2 g natriumpoeder, waarbij de reactie plaatsvindt bij ongeveer 160Ą. Tijdens de reactie (die in ongeveer 10 minuten voltooid is) mag de temperatuur niet hoger zijn dan 172Ą. Het resulterende reactieproduct wordt opgelost in water, vervolgens verzadigd met kaliumcarbonaat en de olie, die wordt afgescheiden, wordt gekookt met verdund zwavelzuur. Er ontstaat 2,9 g tropinonpicraat dat wordt gefiltreerd. Hier zijn nog twee formules die Willstatter bedacht heeft om tropinon uit tropine te maken. Let op de verschillen in opbrengst. Tropinon. Aan een oplossing van 25 g tropine, opgelost in 10 keer het gewicht van 20% zwavelzuur, wordt 25 g van een 4% oplossing van kaliumpermanganaat toegevoegd in porties van 2 of 3 g over 45 minuten terwijl de temperatuur op 10-12Ą wordt gehouden. De toevoeging van permanganaat veroorzaakt warmte (houd de temp op 10-12Ą) en neerslag van mangaandioxide. Het reactiemengsel is binnen een uur compleet. Een grote overmaat NaOH wordt toegevoegd en de reactie wordt met stoom gedestilleerd totdat er I liter destillaat is opgevangen. Het tropinon wordt geïsoleerd als de dibenzalverbinding door het destillaat te mengen met 40 g benzaldehyde in 500 cc alcohol en 40 g 10% natriumhydroxideoplossing. Laat enkele dagen staan om dibenzaltropinon als gele naalden te krijgen. Opbrengst: 15,5 g, 28%. Herkristalliseer uit ethanol om te zuiveren. Tropinon. Een oplossing van 12 g chroomzuur in dezelfde hoeveelheid water (12 g) en 60 g ijsazijn wordt druppelsgewijs en onder roeren gedurende 4 uur toegevoegd aan een oplossing van 25 g tropine in 500 cc ijsazijn dat is verwarmd tot 60-70Ą en tijdens het toevoegen op deze temperatuur wordt gehouden. Verwarm het mengsel korte tijd op een stoombad tot al het chroomzuur is verdwenen, koel af en maak sterk alkalisch met NaOH. Extraheer met zes porties ether van 500 cc en damp de ether in vacuo in om een olie te krijgen die gemakkelijk kristalliseert. Zuiver door omzetting in het picraat of gefractioneerd destilleren, waarbij de fractie bij 224-225Ą bij 714 mm vacuo wordt opgevangen. De tropinonen kunnen worden gebruikt in de bovenstaande formule (of in een formule die je elders hebt gevonden) om te worden omgezet in cocaïne. Vergeet niet om het 2-carbomethoxytropinon te herkristalliseren voordat je het omzet in methylecgonine.
Wat Athena je probeert te verkopen is ongeveer 15 reacties in, 2corbomethoxy tropinone, het is slechts een benzoylering en een ethyl esteficatie weg. Het is niet goedkoop. Het klinkt als een moeilijke Synthese, maar het is moeilijker dan het klinkt. Deze synthese is niet goed. Je gaat veel geld uitgeven aan de inactieve enantiomeer en de pseudotropaan homoloog. Het moet gebeuren bij -c° temperatuur. Ik betwijfel of het door een hobbyist gedaan kan worden. Er zijn 3 betere synthesen op Google scholar op zijn minst