Question Chemische synthese van LSD (lyserginezuurdiëthylamide)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Synthese van LSD-25 uit lyserginezuurmonohydraat
1. Een slurry van 3,15 g d-lysergzuurmonohydraat en 7,3 g diethylamine in 150 ml zuivere chloroform wordt verhit voor reflux. 2. Nadat het lyserginezuur is opgelost (enkele minuten) wordt het mengsel afgekoeld tot het punt waar de reflux is gestopt door de warmte te verwijderen. 3. Voordat het mengsel verder afkoelt, wordt 2 ml...
bbgate.nlLSD-synthese uit lyserginezuur via PyBOP
Reagentia: Lyserginezuur (cas 82-58-6) 2,80 g; methyleenchloride (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-diethylmethylamine (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Diethylamine (cas 109-89-7) 0,84 g; ammoniumhydroxide (NH4OH) 100 ml 7,5 M; natriumbicarbonaat (koude verzadigde aq oplossing)...
bbgate.nl
LSD-25
SYNTHESIS :
Een oplossing van 6,7 g KOH in 100 ml H2O, onder een inerte atmosfeer en magnetisch geroerd, werd op 75 °C gebracht en 10 g ergotamine tartraat (ET) werd toegevoegd. Het reactiemengsel kleurde geel toen de ergotamine in de loop van 1 uur in oplossing ging. Het roeren werd voortgezet gedurende nog eens 3 uur. Het reactiemengsel werd afgekoeld tot ongeveer 10 °C met een extern ijsbad en aangezuurd tot een pH van ongeveer 3,0 door druppelsgewijze toevoeging van 2,5 N H2SO4. Al vroeg in de neutralisatie begonnen witte vaste stoffen te verschijnen; er was ongeveer 60 mL zwavelzuur nodig. Het reactiemengsel werd een nacht gekoeld, de vaste stoffen verwijderd door filtratie en de filterkoek gewassen met 10 mL Et2O. De droge vaste stoffen werden overgebracht in een bekerglas, gesuspendeerd in 50 mL 15 % ammoniak in watervrije ethanol, gedurende 1 uur geroerd en afgescheiden door decanteren. Deze extractie werd herhaald en de oorspronkelijke decantatie en het tweede extract werden gecombineerd en gefiltreerd om een paar honderd milligram ongewenste vaste stof te verwijderen. Het heldere filtraat werd ontdaan van oplosmiddel onder vacuüm, de achtergebleven vaste stoffen opgelost in 50 mL 1% waterige ammoniak en deze oplossing werd aangezuurd zoals eerder met 2,5 N H2SO4. De neergeslagen vaste stoffen werden verwijderd door filtratie en gewassen met Et2O tot ze vrij waren van kleur. Na drogen onder vacuüm tot een constant gewicht, was er 3,5 g d-lyserginezuur hydraat, dat moet worden opgeslagen in een donkere, afgesloten container. Een suspensie van 3,15 g d-lyserginezuurhydraat en 7,1 g diethylamine in 150 mL CHCl3 werd onder roeren op reflux gebracht. Terwijl de externe verwarming werd verwijderd, werd er in de loop van 2 minuten 3,4 g POCl3 toegevoegd met een snelheid die voldoende was om de refluxcondities te handhaven. Het mengsel werd nog 5 minuten bij reflux gehouden, waarna alles was opgelost. Na terugkomst op kamertemperatuur werd de oplossing toegevoegd aan 200 mL 1 N NH4OH. De fasen werden gescheiden, de organische fase gedroogd boven watervrij MgSO4, gefiltreerd en het oplosmiddel verwijderd onder vacuüm. Het residu werd gechromatografeerd over aluminiumoxide met elutie met behulp van een 3:1 C6H6/CHCl3-mengsel en de verzamelde fractie werd ontdaan van oplosmiddel onder hard vacuüm tot een constant gewicht. Deze vrije vaste stof kan worden geherkristalliseerd uit benzeen tot witte kristallen met een smeltpunt van 87-92 °C. IR (in cm-1): 750, 776, 850, 937 en 996, met de carbonyl bij 1631. Het massaspectrum van de vrije base heeft een sterke ouderpiek bij massa 323, met aanzienlijke fragmenten bij massa's van 181, 196, 207 en 221. Deze base werd opgelost in warm, droog MeOH, waarbij 4 ml per g product werd gebruikt. Vervolgens werd droog d-wijns*****zuur toegevoegd (0,232 g per g LSD-base) en werd de heldere warme oplossing druppelsgewijs behandeld met Et2O totdat de troebelheid niet verdween bij voortdurend roeren. Deze troebelheid zette in tot een fijne kristallijne suspensie (dit wordt sneller bereikt met seeding) en de oplossing mocht een nacht in de koelkast kristalliseren. Tijdens deze procedures moet omgevingslicht sterk worden beperkt. Het product werd verwijderd door filtratie, spaarzaam gewassen met koude methanol, met een koud 1:1 MeOH/Et2O-mengsel en vervolgens gedroogd tot constant gewicht. Het witte kristallijne product was lyserginezuurdiethylamidetartraat met twee moleculen kristallisatiemethanol, met een mp van ongeveer 200 °C met ontleding, en woog 3,11 g (66%).
Herhaalde herkristallisaties uit methanol leverden een product op dat steeds minder oplosbaar werd, en uiteindelijk vrijwel onoplosbaar, naarmate de zuiverheid toenam. Een volledig zuiver zout zal, als het droog is en in het donker wordt geschud, kleine witte lichtflitsen uitstralen.
Ik heb mijn bestanden doorzocht en dit is wat ik vond, als het helpt ben ik blij
SYNTHESIS :
Een oplossing van 6,7 g KOH in 100 ml H2O, onder een inerte atmosfeer en magnetisch geroerd, werd op 75 °C gebracht en 10 g ergotamine tartraat (ET) werd toegevoegd. Het reactiemengsel kleurde geel toen de ergotamine in de loop van 1 uur in oplossing ging. Het roeren werd voortgezet gedurende nog eens 3 uur. Het reactiemengsel werd afgekoeld tot ongeveer 10 °C met een extern ijsbad en aangezuurd tot een pH van ongeveer 3,0 door druppelsgewijze toevoeging van 2,5 N H2SO4. Al vroeg in de neutralisatie begonnen witte vaste stoffen te verschijnen; er was ongeveer 60 mL zwavelzuur nodig. Het reactiemengsel werd een nacht gekoeld, de vaste stoffen verwijderd door filtratie en de filterkoek gewassen met 10 mL Et2O. De droge vaste stoffen werden overgebracht in een bekerglas, gesuspendeerd in 50 mL 15 % ammoniak in watervrije ethanol, gedurende 1 uur geroerd en afgescheiden door decanteren. Deze extractie werd herhaald en de oorspronkelijke decantatie en het tweede extract werden gecombineerd en gefiltreerd om een paar honderd milligram ongewenste vaste stof te verwijderen. Het heldere filtraat werd ontdaan van oplosmiddel onder vacuüm, de achtergebleven vaste stoffen opgelost in 50 mL 1% waterige ammoniak en deze oplossing werd aangezuurd zoals eerder met 2,5 N H2SO4. De neergeslagen vaste stoffen werden verwijderd door filtratie en gewassen met Et2O tot ze vrij waren van kleur. Na drogen onder vacuüm tot een constant gewicht, was er 3,5 g d-lyserginezuur hydraat, dat moet worden opgeslagen in een donkere, afgesloten container. Een suspensie van 3,15 g d-lyserginezuurhydraat en 7,1 g diethylamine in 150 mL CHCl3 werd onder roeren op reflux gebracht. Terwijl de externe verwarming werd verwijderd, werd er in de loop van 2 minuten 3,4 g POCl3 toegevoegd met een snelheid die voldoende was om de refluxcondities te handhaven. Het mengsel werd nog 5 minuten bij reflux gehouden, waarna alles was opgelost. Na terugkomst op kamertemperatuur werd de oplossing toegevoegd aan 200 mL 1 N NH4OH. De fasen werden gescheiden, de organische fase gedroogd boven watervrij MgSO4, gefiltreerd en het oplosmiddel verwijderd onder vacuüm. Het residu werd gechromatografeerd over aluminiumoxide met elutie met behulp van een 3:1 C6H6/CHCl3-mengsel en de verzamelde fractie werd ontdaan van oplosmiddel onder hard vacuüm tot een constant gewicht. Deze vrije vaste stof kan worden geherkristalliseerd uit benzeen tot witte kristallen met een smeltpunt van 87-92 °C. IR (in cm-1): 750, 776, 850, 937 en 996, met de carbonyl bij 1631. Het massaspectrum van de vrije base heeft een sterke ouderpiek bij massa 323, met aanzienlijke fragmenten bij massa's van 181, 196, 207 en 221. Deze base werd opgelost in warm, droog MeOH, waarbij 4 ml per g product werd gebruikt. Vervolgens werd droog d-wijns*****zuur toegevoegd (0,232 g per g LSD-base) en werd de heldere warme oplossing druppelsgewijs behandeld met Et2O totdat de troebelheid niet verdween bij voortdurend roeren. Deze troebelheid zette in tot een fijne kristallijne suspensie (dit wordt sneller bereikt met seeding) en de oplossing mocht een nacht in de koelkast kristalliseren. Tijdens deze procedures moet omgevingslicht sterk worden beperkt. Het product werd verwijderd door filtratie, spaarzaam gewassen met koude methanol, met een koud 1:1 MeOH/Et2O-mengsel en vervolgens gedroogd tot constant gewicht. Het witte kristallijne product was lyserginezuurdiethylamidetartraat met twee moleculen kristallisatiemethanol, met een mp van ongeveer 200 °C met ontleding, en woog 3,11 g (66%).
Herhaalde herkristallisaties uit methanol leverden een product op dat steeds minder oplosbaar werd, en uiteindelijk vrijwel onoplosbaar, naarmate de zuiverheid toenam. Een volledig zuiver zout zal, als het droog is en in het donker wordt geschud, kleine witte lichtflitsen uitstralen.
Ik heb mijn bestanden doorzocht en dit is wat ik vond, als het helpt ben ik blij