WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 730
- Reaction score
- 1,048
- Points
- 93
Met Accuzuur
Met zoutzuur
Met ijsazijn
1. 1 g CBD werd toegevoegd aan 35 ml ethanol 95% in een rondbodemkolf (RBF) van 50 ml.
2. Het werd in een warmwaterbad geplaatst bij een temperatuur van 10 °C. In een heet waterbad van 70°C geplaatst.
3. Zodra de CBD was opgelost, werden 4 druppels 35% zwavelzuur toegevoegd om de oplossing aan te zuren, pH < 3.
4. Het mengsel liet men refluxen gedurende 5 minuten. Het mengsel mocht 24 uur refluxen in het waterbad van 70°C.
5. Na afloop werden 5 druppels 10M NaOH gebruikt om de oplossing te basificeren tot de pH groter dan 10 was, waardoor het zwavelzuur als natriumsulfaat werd verwijderd.
6. De reactie werd vervolgens gefiltreerd om het zwavelzuur te verwijderen. De reactie werd vervolgens gefilterd om het natriumsulfaat te verwijderen, waardoor alleen de cannabinoïden zich nog in de resterende ethanoloplossing bevonden.
7. Bij de 0 uur durende monsterextractie werd alleen CBD gevonden bij 2,80 min, wat overeenkomt met de referentiemonsters van 2,80 min. Na 1 uur was de CBD-piek verminderd, maar nog steeds de belangrijkste piek. Na 24 uur begonnen echter andere onzuiverheden toe te nemen, zoals bij 2,18 min en 3,40 min, die 8-OH-iso-HHC en 9α-OH-HHC bleken te zijn. Bovendien werd het D 9-THC en D 8-THC doublet gevonden bij 4,10 min en 4,22 min. Een andere piek bij 3,77 min bleek een isomerisatiepiek van D 9-THC te zijn en wordt verondersteld D 11-THC of D 7-THC te zijn. Deze methode isomeriseerde niet alle CBD, zelfs niet na 24 uur. De CBD-piek was echter niet langer de meest prominente piek in het monster. De grootste piek bleek de 3,38 piek te zijn, die 9α-OH-HHC was.
2. Het werd in een warmwaterbad geplaatst bij een temperatuur van 10 °C. In een heet waterbad van 70°C geplaatst.
3. Zodra de CBD was opgelost, werden 4 druppels 35% zwavelzuur toegevoegd om de oplossing aan te zuren, pH < 3.
4. Het mengsel liet men refluxen gedurende 5 minuten. Het mengsel mocht 24 uur refluxen in het waterbad van 70°C.
5. Na afloop werden 5 druppels 10M NaOH gebruikt om de oplossing te basificeren tot de pH groter dan 10 was, waardoor het zwavelzuur als natriumsulfaat werd verwijderd.
6. De reactie werd vervolgens gefiltreerd om het zwavelzuur te verwijderen. De reactie werd vervolgens gefilterd om het natriumsulfaat te verwijderen, waardoor alleen de cannabinoïden zich nog in de resterende ethanoloplossing bevonden.
7. Bij de 0 uur durende monsterextractie werd alleen CBD gevonden bij 2,80 min, wat overeenkomt met de referentiemonsters van 2,80 min. Na 1 uur was de CBD-piek verminderd, maar nog steeds de belangrijkste piek. Na 24 uur begonnen echter andere onzuiverheden toe te nemen, zoals bij 2,18 min en 3,40 min, die 8-OH-iso-HHC en 9α-OH-HHC bleken te zijn. Bovendien werd het D 9-THC en D 8-THC doublet gevonden bij 4,10 min en 4,22 min. Een andere piek bij 3,77 min bleek een isomerisatiepiek van D 9-THC te zijn en wordt verondersteld D 11-THC of D 7-THC te zijn. Deze methode isomeriseerde niet alle CBD, zelfs niet na 24 uur. De CBD-piek was echter niet langer de meest prominente piek in het monster. De grootste piek bleek de 3,38 piek te zijn, die 9α-OH-HHC was.
Met zoutzuur
1. 1 g CBD werd toegevoegd aan 35 ml ethanol 95% in een RBF van 50 ml.
2. Het werd in een heet waterbad van 70°C geplaatst. In een heet waterbad van 70°C geplaatst.
3. Zodra de CBD was opgelost, werd 47,3 ml zoutzuur van 37% aan de oplossing toegevoegd, waardoor het een eindconcentratie van 0,05% HCl werd met een pH van minder dan 5.
4. Het mengsel werd gedurende een refluxperiode op een temperatuur van 70°C gebracht. Het mengsel mocht 24 uur refluxen in het waterbad van 70°C.
5. Bij de 0 uur durende monsterextractie werd alleen CBD gevonden bij 2,80 min, wat overeenkomt met de referentiemonsters van 2,80 min. Na 1 uur was de CBD-piek verminderd, maar nog steeds de belangrijkste piek. Na 24 uur begonnen echter andere onzuiverheden toe te nemen, zoals bij 2,18 min en 3,40 min, die 8-OH-iso-HHC en 9α-OH-HHC bleken te zijn. Bovendien werd het D 9-THC en D 8-THC doublet gevonden bij 4,10 min en 4,22 min. Een andere piek bij 3,77 min bleek een isomerisatiepiek van D 9-THC te zijn en wordt verondersteld D 11-THC of D 7-THC te zijn. Fragmentatie werd uitgevoerd en bleek dezelfde fragmentatie en verhoudingen te hebben als D 9-THC en D 8-THC, wat bevestigt dat het een isomeer is van D 9-THC en D 8-THC. Deze methode isomeriseerde niet alle CBD, zelfs niet na 24 uur. De CBD-piek was echter niet langer de meest prominente piek in het monster. De grootste piek bleek de 3,38 piek te zijn, die 9α-OH-HHC was.
2. Het werd in een heet waterbad van 70°C geplaatst. In een heet waterbad van 70°C geplaatst.
3. Zodra de CBD was opgelost, werd 47,3 ml zoutzuur van 37% aan de oplossing toegevoegd, waardoor het een eindconcentratie van 0,05% HCl werd met een pH van minder dan 5.
4. Het mengsel werd gedurende een refluxperiode op een temperatuur van 70°C gebracht. Het mengsel mocht 24 uur refluxen in het waterbad van 70°C.
5. Bij de 0 uur durende monsterextractie werd alleen CBD gevonden bij 2,80 min, wat overeenkomt met de referentiemonsters van 2,80 min. Na 1 uur was de CBD-piek verminderd, maar nog steeds de belangrijkste piek. Na 24 uur begonnen echter andere onzuiverheden toe te nemen, zoals bij 2,18 min en 3,40 min, die 8-OH-iso-HHC en 9α-OH-HHC bleken te zijn. Bovendien werd het D 9-THC en D 8-THC doublet gevonden bij 4,10 min en 4,22 min. Een andere piek bij 3,77 min bleek een isomerisatiepiek van D 9-THC te zijn en wordt verondersteld D 11-THC of D 7-THC te zijn. Fragmentatie werd uitgevoerd en bleek dezelfde fragmentatie en verhoudingen te hebben als D 9-THC en D 8-THC, wat bevestigt dat het een isomeer is van D 9-THC en D 8-THC. Deze methode isomeriseerde niet alle CBD, zelfs niet na 24 uur. De CBD-piek was echter niet langer de meest prominente piek in het monster. De grootste piek bleek de 3,38 piek te zijn, die 9α-OH-HHC was.
Met ijsazijn
1. 1 g CBD werd toegevoegd aan 35 ml ethanol 95% in een RBF van 50 ml.
2 . Het mengsel werd in een heet waterbad van 70 °C geplaatst.
3. Zodra CBD was opgelost, werd 1,909 ml 99% ijsazijn toegevoegd. Zodra de CBD was opgelost, werd 1,909 ml 99% ijsazijn aan de oplossing toegevoegd, waardoor de eindconcentratie 5,2% azijnzuur werd.
4. Het mengsel werd gedurende een refluxperiode op een temperatuur van 70°C gebracht. Het mengsel mocht 24 uur refluxen in het waterbad van 70°C.
5. Bij de 0 uur durende monsterextractie werd alleen CBD gevonden bij 2,80 min, wat overeenkomt met de referentiemonsters van 2,80 min. Na 1 uur werden veranderingen van CBD-isomerisatie alleen gevonden als een toename van de piek bij 3,77, waarvan wordt aangenomen dat het D 11-THC of D 7-THC is. Na 4 uur werd een duidelijke piek gevonden van toenemende D 9-THC. Na 24 uur werd de reactie geanalyseerd en bleek dat 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC en D 9-THC werden gevonden bij respectievelijk 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min en 4,11 min. De verbinding bij 3,77 min werd gevonden in deze spectra en was het meest overvloedig na 24 uur.
2 . Het mengsel werd in een heet waterbad van 70 °C geplaatst.
3. Zodra CBD was opgelost, werd 1,909 ml 99% ijsazijn toegevoegd. Zodra de CBD was opgelost, werd 1,909 ml 99% ijsazijn aan de oplossing toegevoegd, waardoor de eindconcentratie 5,2% azijnzuur werd.
4. Het mengsel werd gedurende een refluxperiode op een temperatuur van 70°C gebracht. Het mengsel mocht 24 uur refluxen in het waterbad van 70°C.
5. Bij de 0 uur durende monsterextractie werd alleen CBD gevonden bij 2,80 min, wat overeenkomt met de referentiemonsters van 2,80 min. Na 1 uur werden veranderingen van CBD-isomerisatie alleen gevonden als een toename van de piek bij 3,77, waarvan wordt aangenomen dat het D 11-THC of D 7-THC is. Na 4 uur werd een duidelijke piek gevonden van toenemende D 9-THC. Na 24 uur werd de reactie geanalyseerd en bleek dat 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC en D 9-THC werden gevonden bij respectievelijk 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min en 4,11 min. De verbinding bij 3,77 min werd gevonden in deze spectra en was het meest overvloedig na 24 uur.
Last edited by a moderator: