Hallo allemaal, ik heb 1 maand geleden 5 kg 52190-28-0 ontvangen van mijn nieuwe leverancier @AnnieGalaxy.
Het product is bruin en lijkt qua geur, textuur en uiterlijk op de originele 52190-28-0. De problemen komen wanneer je de synthese probeert uit te voeren.
Allereerst is dit product niet oplosbaar in DCM of THF, zelfs niet in EtOH zoals in literatuur staat, dat is het eerste probleem.
Nadat ik dit probleem had gezien, heb ik het smeltpunt getest en de resultaten zijn hetzelfde als in de literatuur, ongeveer 85ºC. Dit product is alleen oplosbaar in water.
Omdat ik de industriële productiemethode van de synthese van dit product ken, dacht ik dat het misschien onzuiverheden had zoals een overmaat broom en ik heb het gewassen met natriumthyosulfaat 10% oplossing, maar het werkt niet.
Uiteindelijk probeerde ik de synthese voor Bk-M door het product (50gr 52190-28-0) op te lossen in een verzadigde wateroplossing/NaHSO3 en daarna DCM toe te voegen. Ik wacht op lagen scheiding en het lijkt erop dat het product was in de DCM, maar toen ik methylamine waterige oplossing toe te voegen de temperatuur niet stijgt niets merkt me dat er geen methylaminering hier, maar zelfs met die indicatie volgde ik de synthese. Na 90 minuten methylaminering stop ik met roeren en er ontstaat een laagscheiding.
Ik neem de organische laag en ik voeg de HCl 37% druppel voor druppel nog steeds ph 5,5 en niets verschijnt na een paar dagen.
Ik probeerde de synthese met THF en NMP en er gebeurde ook niets.
Ik wil weten of er meer mensen zijn met hetzelfde probleem.
Ik heb geluk, want mijn nieuwe leverancier @AnnieGalaxy zei dat het een fabrieksprobleem was voor de Chinese feestdagen in februari en ze gaat me opnieuw en GRATIS 5 kg 52190 sturen. Ik raad aan om met deze leverancier te werken, ze is erg snel met het beantwoorden van vragen en het geven van offertes.
Dank aan @Acidosis voor het oplossen van al mijn twijfels met dit product te controleren en deze synthese.
Het product is bruin en lijkt qua geur, textuur en uiterlijk op de originele 52190-28-0. De problemen komen wanneer je de synthese probeert uit te voeren.
Allereerst is dit product niet oplosbaar in DCM of THF, zelfs niet in EtOH zoals in literatuur staat, dat is het eerste probleem.
Nadat ik dit probleem had gezien, heb ik het smeltpunt getest en de resultaten zijn hetzelfde als in de literatuur, ongeveer 85ºC. Dit product is alleen oplosbaar in water.
Omdat ik de industriële productiemethode van de synthese van dit product ken, dacht ik dat het misschien onzuiverheden had zoals een overmaat broom en ik heb het gewassen met natriumthyosulfaat 10% oplossing, maar het werkt niet.
Uiteindelijk probeerde ik de synthese voor Bk-M door het product (50gr 52190-28-0) op te lossen in een verzadigde wateroplossing/NaHSO3 en daarna DCM toe te voegen. Ik wacht op lagen scheiding en het lijkt erop dat het product was in de DCM, maar toen ik methylamine waterige oplossing toe te voegen de temperatuur niet stijgt niets merkt me dat er geen methylaminering hier, maar zelfs met die indicatie volgde ik de synthese. Na 90 minuten methylaminering stop ik met roeren en er ontstaat een laagscheiding.
Ik neem de organische laag en ik voeg de HCl 37% druppel voor druppel nog steeds ph 5,5 en niets verschijnt na een paar dagen.
Ik probeerde de synthese met THF en NMP en er gebeurde ook niets.
Ik wil weten of er meer mensen zijn met hetzelfde probleem.
Ik heb geluk, want mijn nieuwe leverancier @AnnieGalaxy zei dat het een fabrieksprobleem was voor de Chinese feestdagen in februari en ze gaat me opnieuw en GRATIS 5 kg 52190 sturen. Ik raad aan om met deze leverancier te werken, ze is erg snel met het beantwoorden van vragen en het geven van offertes.
Dank aan @Acidosis voor het oplossen van al mijn twijfels met dit product te controleren en deze synthese.
