5-Meo-Mipt van 5-Meo tryptamine , zal dit werken?

[Bennychairman]

thikal heeft een ingewikkelde methode, ik vraag me af of er een andere manier is,

over het algemeen zoiets als dit.

10 g 5-MeO-Tryptamine wordt opgelost in methanol en gedurende 24 uur geroerd in 5 g aceton. Daarna laat men het reactievat afkoelen in de vriezer en brengt het over in een ijsbad/droogijsbad. 70 ml 37% formaldehyde opgelost in methanol wordt in één keer toegevoegd en het reactiemengsel wordt 30 minuten geroerd voordat 10 g NaBH4-poeder zeer langzaam wordt toegevoegd, zodat de temperatuur van de reactie niet boven 0C komt.

Nadat al het NaBH4 is toegevoegd, laat men het mengsel een uur roeren bij kamertemperatuur, filtert men als er vaste deeltjes zijn gevormd, voegt HCl toe tot het mengsel een pH van ongeveer 3 heeft en verdampt men de methanol (bij voorkeur onder vacuüm). Het overgebleven mengsel wordt vervolgens gewassen met 3x 25 ml DCM, dat wordt weggegooid/gerecycled. NaOH wordt dan toegevoegd aan de waterige oplossing tot de pH ongeveer 10 is, en de oplossing wordt opnieuw gewassen met 3x 25mL DCM, dat wordt opgevangen en bewaard.

5-MeO-MiPT freebase is nu opgelost in de DCM. Doe ermee wat je wilt.

Hoe klinkt dit? In principe doe je eerst de imine met aceton en daarna de methylering met formaline zoals bij dmt, ook al is de opbrengst laag, een paar gram is genoeg en het is erg krachtig.

Heb je suggesties of aanpassingen? Ik zal het over een maand proberen, zou je iets anders doen?

 

[chemistrydude]

Klinkt goed, maar als je geen DCM hebt, kun je het vervangen door ethylalcohol.

 

[chemistrydude]

Het gebruik van NaBH4 kan gevaarlijk zijn in plaats van Na2CO3

 

[G.Patton]

Je suggereert geen gelijke stoffen. Na2CO3 kan NaBH4 niet vervangen. Ook is DCM een apolair oplosmiddel terwijl EtOH polair is.

 

[G.Patton]

Waar heb je deze handleiding vandaan?

 

[Bennychairman]

Ik denk dat ik het vergeten ben, na het roeren met aceton, het reduceren met nabh4 en het methyleren met formaline en nabh4, hoe klinkt dat.
Ik kwam een MIPT synthese tegen van tryptamine, ik denk dat het hetzelfde zou zijn alleen gebruik 5meo-t

 

[HerrHaber]

Ik schreef het in mijn notitieblok toen het bij me opkwam dat het aceton-imine eerst moet worden gereduceerd tot T-HN-iPr voordat het wordt gemethyleerd...

 

[G.Patton]

Het klinkt interessant, probeer het en deel je resultaten met ons =)

 

[Bennychairman]

graag id graag bijdragen aan het forum , hier is een synthese voor Mipt van tryptamine van reddit , dus in theorie gewoon doen met 5meo-t , moet opleveren 5meo-mipt toch ? , enige suggestie , wat zou beter zijn voor de eerste stap voor de vorming van 5 meo - Isopropyl ? 24 uur roeren bij RT om imine te krijgen, of doen zoals de reactie hieronder? want in deze post lijkt 15m bij 0C genoeg en dan reduceren.

4 gram tryptamine (25mmol) werd opgelost in 100ml methanol, dit werd afgekoeld tot 0c in een bad met ijszout. 3,70ml (50mmol) aceton werd toegevoegd aan de roerende methanol, 15 minuten later werd 1,45g NaBH4 (37,5 mmol) langzaam genoeg toegevoegd om de oplossing onder 5c te houden. Dit werd 60 minuten geroerd in het ijsbad. Na 60 minuten werd het geroerd in een waterbad van 35 °C om het NaBH4 af te koelen, de methanol werd teruggekoeld tot 0 °C en 2,20 ml (25 mmol) van een 37% formaldehyde-oplossing werd toegevoegd. Dit werd 60 minuten geroerd, gevolgd door de langzame toevoeging van 0,65 g NaBH4 (17,5 mmol), dit werd afgekoeld en de formaldehyde toevoeging werd herhaald. Na de toevoeging werd gedurende 48 uur bij RT geroerd. Het reactiemengsel werd vervolgens overgegoten in 100 ml 5% azijnzuur, de methanol werd gedestilleerd en de zure fase werd gewassen met 2x30 ml xyleen. De zure fase ging van amberkleur naar zeer lichtgeel. De waterige fase werd basisch gemaakt en geëxtraheerd met 3x25ml aceton, de aceton werd gedroogd boven MgSO4 en geprecipiteerd als het fumeraatzout. 2,38 g MiPT fumeraat werd teruggevonden.

 

[HerrHaber]

deze is veel logischer

 

[G.Patton]

Hallo, ja
Waarom denk je dat IPA beter is dan MeOH (dat in beide methoden wordt getoond)?
Je kunt TLC gebruiken om de voltooiing van de reactie te controleren.

 

[Opal]

Ik begrijp de volgorde van de reacties niet, waarom voeg je de formaldehyde toe vóór de NaBH4, zou je niet eerst de isopropyl-imine willen reduceren tot de isopropyl-amine, en dan de formaldehyde toevoegen en weer reduceren, wat MiPT oplevert?

 

[G.Patton]

Ik denk dat je het verkeerd hebt begrepen. Er is een juiste volgorde: formaldehyde en dan NaBH4

 

[Opal]

Maar moet je niet eerst de imine reduceren die gevormd wordt door de reactie van de tryptamine met aceton? Dat wil zeggen
Basis tryptamine + aceton -> imine
imine + nabh4 -> isopropyltryptamine
isopropyltryptamine + formaldehyde -> nog een imine
deze andere imine + nabh4 -> MiPT

Ik wist niet dat de ongereduceerde imine kon reageren met formaldehyde. Is dat zo?

 

[G.Patton]

Ik vroeg hem het resultaat van deze synthese te delen. Jouw schema heeft meer zin. De auteur heeft waarschijnlijk een kleine opbrengst omdat alles in één pot reageert.

 

[Bennychairman]

 

[G.Patton]

@Bennychairman @Opal Een auteur schrijft over 2,38g uit 4 gram tryptamine. 44% opbrengst. Niet zo slecht volgens de lage moeilijkheidsgraad van deze synthese.

 

[Bennychairman]

Het is ook zeer krachtig, een dosis is 5-15 mg.

 

[HerrHaber]

Hoe zit het met het krijgen van het van Isopropyl thyptamine met een directe methylatine door Me2SO4maar ik ont weet of 1H is gevoelig voor worden gemethyleerd dus een meest overtuigende bescherming op het nr. ! met goede recovery wrhyng kadt was assas8

 

[HerrHaber]

Excuses voor mijn taalgebruik, want ik was verdoofd en probeerde gehaast te schrijven. Ik bedoelde of dimethylsulfaat gebruikt kan worden om monoisopropyltryptamine te methyleren zonder de heterocyclische indoolstikstof (N1) te methyleren en wat de handigste beschermings-/deprotectiemethode is? Dank u! En sorry voor mijn "frans" en gebrek aan gezond verstand, ik beloof dat ik beter ben als ik niet verdoofd ben.

P.S. de administratie moet mij het posten van onsamenhangende scheikunde weigeren.