Triptamīna sintēze DMT

[huanf]

Vai kāds ir iepazinies ar dmt sintēzes posmiem? Vai varat man palīdzēt saprast, kur es kļūdos?
1. eksperiments:
1、triptamīnu izšķīdina metanolā. 2、pievieno formaldehīda šķīdumu ar 2 molāro ekvivalentu. 3、 pievieno nātrija cianoborhidrīda šķīdumu metanolā. 4、 samaisa un samaisa, lēnām pievieno ledus etiķskābi, samaisa un reakcija ilgst 60 stundas, un galīgais reakcijas šķidrums ir duļķaini brūns, kā parādīts attēlā.

2. eksperiments:
Triptamīnu izšķīdina DMSO, silda mikroviļņu krāsnī, pievieno 2 molēnus trietilamīna ekvivalentu, tad pievieno 3 molēnus nātrija formaldehīda hiposulfāta ekvivalentu, maisot 10 minūtes, pagaida, kamēr reakcijas šķidrums atdziest līdz istabas temperatūrai, lēnām pievieno dmso nātrija triacetoksibroghidrīda šķīdumu, reakcija ilgst 24 stundas, un beigās dmt nav iegūts.

Vai kāds zina pareizos soļus ？.

 

[The-Hive]

Triptamīnu (1,12 g, 7 mmol), nātrija cianoborhidrīdu (0,88 g, 14 mmol) un ledus etiķskābi (2 ml, 35 mmol) izšķīdināja 110 ml metanola 0 °C temperatūrā, un 20 min pa pilieniem pievienoja 37 % formaldehīda (1,4 ml, 18,5 mmol) šķīdumu 15 ml metanola, un iegūto šķīdumu 20 min maisīja 0 °C temperatūrā un 2,5 h istabas temperatūrā. Metanolu iztvaicēja zem pazemināta spiediena, pievienoja 80ml 25% ūdens kālija karbonāta un šķīdumu ekstrahēja ar 2x125ml EtOAc, ekstrakcijas izskaloja ar 2x40ml sāls šķīduma, žāvēja pār MgSO4un šķīdinātāju iztvaicēja zem pazemināta spiediena, iegūstot dzintara krāsas eļļu, ko attīrīja ar zibens hromatogrāfiju uz 30g silikagela (izmantojot EtOAc gradientu:MeOH), lai iegūtu eļļu, ko kristalizēja no verdoša heksāna, lai iegūtu N,N-dimetiltripptamīnu kā bezkrāsainus vaskainus kristālus, kas sver 0,5 mg.9g (69%).
Veiksmi un drošu ceļu

 

[huanf]

Tātad eksperiments neizdevās, jo es tos sajaucu istabas temperatūrā? Es beidzot ekstrahēju to ar dcm, un rezultāts pēc virpināšanas tvaicēšanas arī ir dzintara dzidra līme, bet tā nešķīst nedz verdošā heksānā, nedz verdošā petrolēterī, tātad tam nevajadzētu būt dmt, paldies par jūsu metodi, mēģināšu.

 

[archae]

Jā. Jums viss ir jāpadara pēc iespējas aukstāks, tāpēc visus šķīdinātājus ievietojiet saldētavā, reakcijas trauku ielieciet ledus vannā vai vēl labāk: acetona un ry ledus vannā, lai tas paliktu jauki auksts.

 

[Rabidreject]

Vai esat izmēģinājuši šo? Izskatās, ka esat apskatījis pēdējo, ko es publicēju, un uzlabojis to, faktiski to darot!
Vai šis pieņēmums ir pareizs?

 

[LazZzZz]

Lūdzu, esiet uzmanīgi, Hamiltons Moriss podkastā apsprieda bažas par to, ka cianoborhidrīds var radīt cianīdu saturošus aduktus, kas rada problēmas, lietojot kā karstumu, dūmojot rodas HCN. Es iesaku, ja jūs vēlaties veikt reakciju pie augstākiem jēliem nekā NaBH4, būtu STAB, jo tas ir daudz selektīvāks reducējošais līdzeklis starp karboniliem un primārajiem/sekundārajiem amīniem.

 

[huanf]

Liels paldies, man jau iepriekš bija tādas pašas bažas, bet nesekmīgi izmēģināju Hamiltona metodi: "Triptamīna dce šķīduma sildīšana mikroviļņu krāsnī, pievienojot trietilamīnu, nātrija formaldehīda hiposulfātu, 4A molekulāro sietu un pilienu STAB". Tāpēc es pamēģināju šo veidu, izmantojot nātrija cianoborhidrīdu kā reducējošo aģentu... Ļaujiet man vēlreiz izmēģināt to, ko teica iepriekš minētie puiši, pazeminot reakcijas temperatūru, un redzēt, vai tas darbojas, es dalīšos ar rezultātu.

 

[LazZzZz]

Patiesībā tajā pašā podkastā minēts, ka viņa video parādītā metode, izmantojot STAB, faktiski nedarbojas, id teiksim, ka ir vērts to arī noklausīties. Turklāt noderīgs padoms, jebkura reducēšana ar nātrija ciānbirohidrīdu būs visefektīvākā istabas temperatūrā, tas pats attiecas arī uz feniletilamīniem.

 

[huanf]

Jūs nokavējāt， STAB tika sakārtots，kā tas sūds ？Tas neizskatās, ka darbosies， "Tamīna metanola šķīduma maisījums ar SATB un 99% etiķskābi nulles grādu temperatūrā, pēc tam uz pusstundu pilina formaldehīda šķīdumu, vienu stundu maisot nulles grādu temperatūrā, un lēnām atgriež istabas temperatūrā reakcija 24 stundas" mēģināja , nestrādā.

 

[Chain react]

Kāds Youtube komentārā pieminēja, ka jums vajadzētu izmantot 3A molu sietu. Viņš teica, ka tie mēdz absorbēt veselu kaudzi lietu, tostarp formaldehīdu, ko atbrīvo skābie apstākļi, kas noārda nātrija sulfoksilāta formaldehīdu.

Bet man ir viens jautājums, kāpēc cilvēki izmanto "nātrija formaldehīda sulfoksilātu" vai "nātrija formaldehīda hiposulfātu", manuprāt, pareizais ir "formaldehīda un nātrija bisulfīta adukts" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Es domāju tā - vai es tiešām gribu savā mikroviļņu krāsnī ievietot mērglāzi ar iekšpusē esošiem uzliesmojošiem šķīdinātājiem? Vai tas ir uz ilgu laiku - man kaut kur ir pierakstīts viņa sintēzes, bet es atceros, ka dzirdēju viņa podkāstu, pirms es sāku visu šo trako ceļojumu, ko neviens nekad nedarītu par neko citu, izņemot patiešām dārgu hobiju... id vēlētos zināt, KAS tas ir podkāsts, lai gan coz es nevaru atcerēties, un tagad ir daudz!

Es domāju, ka tas, iespējams, ir tas, kura nosaukums ir "slepena hroma karbēna ķīmija".

 

[The-Hive]

Sakiet, kott

 

[The-Hive]

Ak, atvainojiet par to

 

[huanf]

Tas ir labi,
tikai mulsina, kāpēc man joprojām neizdodas dmt eksperimenti, interesanti, vai kādam patiešām ir izdevies izpildīt šos soļus？Manuprāt, man vajadzētu pāriet no triptamīna uz triptamīna hidrohlorīdu un mēģināt vēlreiz, varbūt izdosies.

 

[The-Hive]

Viena no ķīmiskajām vielām vai kaut kas mite būt Netīrs vienmēr varētu izmēģināt augu ekstrakta veids no Mimosa hostilis

 

[huanf]

Visi reaģenti ir jauni un augstas tīrības pakāpes, un es izmēģināju vairākas dažādas reaģentu kombinācijas, kam nevajadzētu būt par iemeslu reaģentu tīrības pakāpei. Patiesībā es esmu izmēģinājis mimozas saknes mizas pulveri, tas ir vienkārši un efektīvi, bet joprojām vēlos izmēģināt ķīmisko sintēzi, tikai jautrības pēc. jebkurā gadījumā paldies, brālis.

 

[pickledill]

Es vēlos veikt DMT sintēzi, ko man izmantot nātrija boru vai cianaboru?

 

[The-Hive]

Ja jums ir sintēze, tajā būs norādīts tieši viss nepieciešamais

 

[buffalophill]

man ir 5-metoksitriptamīns un nātrija cianborohidrīds, DCM, metanols, etilacetāts, formaldehīds u.c...... Esmu noskatījies visus videoklipus un izlasījis visus ceļvežus. Bet vai kādam ir labs ceļvedis, kurā viss būtu izskaidrots soli pa solim?

Piemēram, 1 rokasgrāmatā ir teikts, ka jāpievieno formaldehīds, kas stabilizēts ar metanolu *imlīdzīgi, cik daudz metanola jāpievieno? kad patiesībā lielākajai daļai formaldehīda metanolu tik un tā pievieno, tāpēc man tas nav jāzina.

Vai kādam ir izdevies??