Olivetols ir svarīgs tetrahidrokanabinola un tā analogu prekursors. Taču, tā kā tā ir viena no DEA uzraudzītajām ķīmiskajām vielām, ne daudzus slepenos ķīmiķus interesē klasiskā triciklisko kanabinoīdu sintēze. ir vairāki veidi, kā sintezēt olivetolu, taču vairums no tiem ir saistīti ar eksotiskām ķīmiskām vielām un sarežģītām laboratorijas metodēm. Šajā, ar kuru es dalīšos, tiek izmantoti salīdzinoši iegādājami prekursori un stikla izstrādājumi ar saprātīgu iznākumu. Esmu to vairākkārt veicis laboratorijā, un parasti tīrība nav zemāka par 90 % (izmantojot GC/MS). Tas joprojām ir diezgan sarežģīti, bet tā ir vislabākā iespēja. Nepieciešama dažādu kondensatoru izmantošana un vakuumdestilācija.
Esmu diezgan pārliecināts, ka olivetolu var iegādāties tieši no dažiem ķīmisko vielu piegādātājiem. Un es parasti to arī daru. Sintezēšana ir pēdējā iespēja.
daļa: 3-hidroksi-nonan-2-ona sintēze
1, 159,4 g (1 L) acetona un 200 ml 10 % ūdens KOH reaģē 3 L 3 kakliņu RBF 0,5 h, 30'C temperatūrā ar stūrēšanu, atgriezenisko dzesētāju, termometru un vienu kakliņu ar aizbāzni.
2, kamēr notiek reakcija 1, pagatavo n-heksanāla un acetona šķīdumu, sajaucot 81,5 g heksanāla un 79,7 g acetona.
*normālo heksanālu izmanto parfimērijas rūpniecībā, un to var iegādāties no ķīmisko vielu piegādātājiem. Tas ir pazīstams arī kā "aldehīds-C6".
3, Pievienojiet 2. solī pagatavoto šķīdumu 1. solī trīs kakliņu RBF, izmantojot piltuves piltuvi 1 h laikā. Uzturēt temperatūru 30'C.
4, Pēc pievienošanas pabeigšanas ļaujiet reakcijai noritēt 100 min. pēc tam, lai apturētu pārreakciju, pielāgojiet ph līdz 7, izmantojot fosforskābi.
5, Ļaujiet fāzei sadalīties un atdaliet organisko fāzi. Destilējiet atlikušo acetonu (bp 56'C).
daļa: spirta pārvēršana alķenā
1, Ņem 20 g iepriekšminētā produkta 250 ml RBF. pievieno 9 g ūdens un pielāgo ph līdz 2 ar fosforskābi.
2, pievienojiet atvilkmes dzesētāju un lēnām karsējiet maisījumu 2 h zem atvilkmes.
3, Pēc reakcijas produktu 3 reizes ekstrahē ar etilacetātu.
4, Apvienot visus organiskos slāņus un destilējot atdalīt šķīdinātāju. - Izmet šķīdinātāju vai pārdestilē to citiem mērķiem (nav ieteicams).
5, Izvelciet vakuumu un destilējiet ketonu (bp aptuveni 62 ~ 65'C pie 3 mmHg).
6, iegūtais ketons ir 3-nonēn-2-ona un 5-undekān-5-karboksaldehīda maisījums 10:1. Abu šo savienojumu fizikālās īpašības ir diezgan līdzīgas, un tos ir grūti atdalīt.
bet to var izmantot nākamajā procesā bez tālākas attīrīšanas.
daļa: cikliskais ketona starpprodukts.
Tagad tas kļūst grūti (it kā).
1, pagatavo 32,4 g nātrija metoksīda un 90 g dimetilmalonāta šķīdumu 230 ml bezūdens metanola.
*nātrija metoksīdu var pagatavot, reaģējot nātrija metālu ar bezūdens metanolu. Dimetilmalonātu var būt grūti dabūt, bet diezgan daudziem ķīmisko vielu piegādātājiem tas ir noliktavā.
2, 75 g 3-nonēn-2ona no 2. daļas pievieno 500 ml RBF. ar magnētisko stirpināšanu šķīdumu no 1. daļas pievieno pilienveidīgi.
3, reakcijas maisījumu refluksē 3 h slāpekļa atmosfērā.
* izmanto bezūdens CaCl2 vai silikagela caurulīti, lai izžāvētu slāpekļa gāzi no balona.
4, Pēc reakcijas pabeigšanas šķīdinātāju destilē un atlikumu izšķīdina 350 ml ūdens.
5, Dzidrā šķīdumā būs baltu kristālu suspensija. Ekstrahē tos ar 80 ml hloroforma 3 reizes (ļauj kristāliem palikt ūdens šķīdumā) un paskābina ūdens šķīdumu līdz ph 4 ar hcl.
6, kristālus filtrē un žāvē, lai iegūtu metil-6n-pentil-2-hidroksi-4-okso-cikloheks-2ēn-1-karboksilātu ar 90 ~ 95 % iznākumu.
daļa: Olivetols
1, pagatavo 58,4 g iepriekšminētā ketona šķīdumu 115 ml DMF. Šķīdumu atdzesē līdz ledus aukstumam.
2, 37,9 g broma šķīduma 60 ml DMF.
3, 500 ml 3 kakliņu RBF uzpilda ar ledus aukstu 1. ketona šķīdumu. Uzliek magnētisko maisītāju, termometru un atgaitas dzesētāju. Pievieno broma šķīdumu pa pilieniem.
4, pievienošanas beigās (apmēram 90 minūtes) reakcijas maisījumu lēnām uzkarsē līdz 80'C. Oglekļa dioksīda izdalīšanās kļūs diezgan strauja. Uztur reakcijas temperatūru 80'C, līdz gāzes izdalīšanās beidzas.
5, Maisījumu uzkarsē līdz 160'C. Uztur šo temperatūru 10 stundas.
6, DMF atdestilē un atlikumu apstrādā ar 80 ml ūdens.
7, šķīdumu 2 reizes ekstrahē ar 250 ml ētera un apvienoto ētera slāni mazgā ar 2X80 ml 10 % ūdens NaHSO3 un 2X80 ml 10 % ūdens etiķskābes.
8, ēteri atdala, destilējot, un atlikusī viskoza eļļa, kas sacietē, ir mūsu produkts.
9, pati eļļa ir samērā tīra, bet to var attīrīt, izmantojot pārkristalizāciju vai destilāciju ar Vigreux kolonnu. Iznākums ir aptuveni 50 ~ 60 %.
Lūk, tas ir. Olivetols! Tas ir diezgan sarežģīts un laikietilpīgs process. Varbūt vēlāk es varēšu uzrakstīt dažus dažādus olivetola atvasinājumus, lai, iespējams, no olivetola sintezētu legālus THC analogus un klasiskos kanabinoīdus.
Milzīgs paldies par izlasīto!
Esmu diezgan pārliecināts, ka olivetolu var iegādāties tieši no dažiem ķīmisko vielu piegādātājiem. Un es parasti to arī daru. Sintezēšana ir pēdējā iespēja.
daļa: 3-hidroksi-nonan-2-ona sintēze
1, 159,4 g (1 L) acetona un 200 ml 10 % ūdens KOH reaģē 3 L 3 kakliņu RBF 0,5 h, 30'C temperatūrā ar stūrēšanu, atgriezenisko dzesētāju, termometru un vienu kakliņu ar aizbāzni.
2, kamēr notiek reakcija 1, pagatavo n-heksanāla un acetona šķīdumu, sajaucot 81,5 g heksanāla un 79,7 g acetona.
*normālo heksanālu izmanto parfimērijas rūpniecībā, un to var iegādāties no ķīmisko vielu piegādātājiem. Tas ir pazīstams arī kā "aldehīds-C6".
3, Pievienojiet 2. solī pagatavoto šķīdumu 1. solī trīs kakliņu RBF, izmantojot piltuves piltuvi 1 h laikā. Uzturēt temperatūru 30'C.
4, Pēc pievienošanas pabeigšanas ļaujiet reakcijai noritēt 100 min. pēc tam, lai apturētu pārreakciju, pielāgojiet ph līdz 7, izmantojot fosforskābi.
5, Ļaujiet fāzei sadalīties un atdaliet organisko fāzi. Destilējiet atlikušo acetonu (bp 56'C).
daļa: spirta pārvēršana alķenā
1, Ņem 20 g iepriekšminētā produkta 250 ml RBF. pievieno 9 g ūdens un pielāgo ph līdz 2 ar fosforskābi.
2, pievienojiet atvilkmes dzesētāju un lēnām karsējiet maisījumu 2 h zem atvilkmes.
3, Pēc reakcijas produktu 3 reizes ekstrahē ar etilacetātu.
4, Apvienot visus organiskos slāņus un destilējot atdalīt šķīdinātāju. - Izmet šķīdinātāju vai pārdestilē to citiem mērķiem (nav ieteicams).
5, Izvelciet vakuumu un destilējiet ketonu (bp aptuveni 62 ~ 65'C pie 3 mmHg).
6, iegūtais ketons ir 3-nonēn-2-ona un 5-undekān-5-karboksaldehīda maisījums 10:1. Abu šo savienojumu fizikālās īpašības ir diezgan līdzīgas, un tos ir grūti atdalīt.
bet to var izmantot nākamajā procesā bez tālākas attīrīšanas.
daļa: cikliskais ketona starpprodukts.
Tagad tas kļūst grūti (it kā).
1, pagatavo 32,4 g nātrija metoksīda un 90 g dimetilmalonāta šķīdumu 230 ml bezūdens metanola.
*nātrija metoksīdu var pagatavot, reaģējot nātrija metālu ar bezūdens metanolu. Dimetilmalonātu var būt grūti dabūt, bet diezgan daudziem ķīmisko vielu piegādātājiem tas ir noliktavā.
2, 75 g 3-nonēn-2ona no 2. daļas pievieno 500 ml RBF. ar magnētisko stirpināšanu šķīdumu no 1. daļas pievieno pilienveidīgi.
3, reakcijas maisījumu refluksē 3 h slāpekļa atmosfērā.
* izmanto bezūdens CaCl2 vai silikagela caurulīti, lai izžāvētu slāpekļa gāzi no balona.
4, Pēc reakcijas pabeigšanas šķīdinātāju destilē un atlikumu izšķīdina 350 ml ūdens.
5, Dzidrā šķīdumā būs baltu kristālu suspensija. Ekstrahē tos ar 80 ml hloroforma 3 reizes (ļauj kristāliem palikt ūdens šķīdumā) un paskābina ūdens šķīdumu līdz ph 4 ar hcl.
6, kristālus filtrē un žāvē, lai iegūtu metil-6n-pentil-2-hidroksi-4-okso-cikloheks-2ēn-1-karboksilātu ar 90 ~ 95 % iznākumu.
daļa: Olivetols
1, pagatavo 58,4 g iepriekšminētā ketona šķīdumu 115 ml DMF. Šķīdumu atdzesē līdz ledus aukstumam.
2, 37,9 g broma šķīduma 60 ml DMF.
3, 500 ml 3 kakliņu RBF uzpilda ar ledus aukstu 1. ketona šķīdumu. Uzliek magnētisko maisītāju, termometru un atgaitas dzesētāju. Pievieno broma šķīdumu pa pilieniem.
4, pievienošanas beigās (apmēram 90 minūtes) reakcijas maisījumu lēnām uzkarsē līdz 80'C. Oglekļa dioksīda izdalīšanās kļūs diezgan strauja. Uztur reakcijas temperatūru 80'C, līdz gāzes izdalīšanās beidzas.
5, Maisījumu uzkarsē līdz 160'C. Uztur šo temperatūru 10 stundas.
6, DMF atdestilē un atlikumu apstrādā ar 80 ml ūdens.
7, šķīdumu 2 reizes ekstrahē ar 250 ml ētera un apvienoto ētera slāni mazgā ar 2X80 ml 10 % ūdens NaHSO3 un 2X80 ml 10 % ūdens etiķskābes.
8, ēteri atdala, destilējot, un atlikusī viskoza eļļa, kas sacietē, ir mūsu produkts.
9, pati eļļa ir samērā tīra, bet to var attīrīt, izmantojot pārkristalizāciju vai destilāciju ar Vigreux kolonnu. Iznākums ir aptuveni 50 ~ 60 %.
Lūk, tas ir. Olivetols! Tas ir diezgan sarežģīts un laikietilpīgs process. Varbūt vēlāk es varēšu uzrakstīt dažus dažādus olivetola atvasinājumus, lai, iespējams, no olivetola sintezētu legālus THC analogus un klasiskos kanabinoīdus.
Milzīgs paldies par izlasīto!