1. solis:
1. 1,00 g 2-jodobenzoskābes suspensijai 30 ml dihlormetāna 0 *C temperatūrā pilienveidīgi pievieno 4,00 g oksalila hlorīda.
2. Reakcijas maisījumu uzsildīja līdz istabas temperatūrai un maisīja 2 h.
3. Pēc atdzesēšanas šķīdinātāju un lieko oksalila hlorīdu atdalīja vakuumā, iegūstot brūnu atlikumu (0,90 g), ko izmantoja nākamajā posmā bez tālākas attīrīšanas.
4. Maisītam 3,17 ml 2,5 M etilmagnija bromīda 2,5 M etilmagnija bromīda šķīdumam ēterī, atšķaidītam ar 1,1 ml ētera, 0 *C temperatūrā pa pilieniem pievienoja 1,40 g indola 5,0 ml ētera.
5. Šķīdumu 0,5 h maisīja istabas temperatūrā, un pēc tam pilienu pa pilienam pievienoja 0,90 g 2-jodobenzolsilhlorīda šķīdumu 5 ml ētera.
6. Reakcijas maisījumu maisīja 1,5 h, nodzēsa ar piesātinātu ūdens amonija hlorīdu un maisīja, līdz cietā viela sadalījās smalkā suspensijā.
7. Atlikumu mazgāja ar ūdeni un ēteri, pēc tam suspendēja 20 ml metanola, kam pievienoja 4 g nātrija hidroksīda un 10 ml ūdens.
8. Maisījumu maisīja istabas temperatūrā 18 h, cieto vielu filtrēja un izskaloja ar secīgām porcijām metanola, ūdens un ētera.
9. Pēc žāvēšanas vakuumā 100 *C temperatūrā 1,06 g (70 %) 3-(2-jodobenzoil)indola ieguva viskozu eļļu, ko izmantoja nākamajā posmā bez tālākas attīrīšanas.
2. posms:
1. 1,06 g 3-(2-jodobenzolsil)indola šķīdumam 10,0 ml N, N-dimetilformamīda pievienoja 0,5 g nātrija hidrāta.
2. Reakcijas maisījumu maisīja istabas temperatūrā un lēnām pievienoja 1,03 g 1-brom-5-fluoropentāna.
3. Šķīdumu maisīja 120 *C temperatūrā 1 h.
4. Pēc atdzesēšanas reakcijas maisījumu atšķaidīja ar ūdeni un ekstrahēja ar trim etillacetāta porcijām.
5. Ekstraktus mazgāja ar sālījumu un nosusināja, un šķīdinātāju atdalīja vakuumā.
6. Iegūst 0,60 g (30 %) 1-(heptil-7-karboksilāta)-3-(2-jodobenzoil)indola kā dzeltenu cietu vielu.
1. 1,00 g 2-jodobenzoskābes suspensijai 30 ml dihlormetāna 0 *C temperatūrā pilienveidīgi pievieno 4,00 g oksalila hlorīda.
2. Reakcijas maisījumu uzsildīja līdz istabas temperatūrai un maisīja 2 h.
3. Pēc atdzesēšanas šķīdinātāju un lieko oksalila hlorīdu atdalīja vakuumā, iegūstot brūnu atlikumu (0,90 g), ko izmantoja nākamajā posmā bez tālākas attīrīšanas.
4. Maisītam 3,17 ml 2,5 M etilmagnija bromīda 2,5 M etilmagnija bromīda šķīdumam ēterī, atšķaidītam ar 1,1 ml ētera, 0 *C temperatūrā pa pilieniem pievienoja 1,40 g indola 5,0 ml ētera.
5. Šķīdumu 0,5 h maisīja istabas temperatūrā, un pēc tam pilienu pa pilienam pievienoja 0,90 g 2-jodobenzolsilhlorīda šķīdumu 5 ml ētera.
6. Reakcijas maisījumu maisīja 1,5 h, nodzēsa ar piesātinātu ūdens amonija hlorīdu un maisīja, līdz cietā viela sadalījās smalkā suspensijā.
7. Atlikumu mazgāja ar ūdeni un ēteri, pēc tam suspendēja 20 ml metanola, kam pievienoja 4 g nātrija hidroksīda un 10 ml ūdens.
8. Maisījumu maisīja istabas temperatūrā 18 h, cieto vielu filtrēja un izskaloja ar secīgām porcijām metanola, ūdens un ētera.
9. Pēc žāvēšanas vakuumā 100 *C temperatūrā 1,06 g (70 %) 3-(2-jodobenzoil)indola ieguva viskozu eļļu, ko izmantoja nākamajā posmā bez tālākas attīrīšanas.
2. posms:
1. 1,06 g 3-(2-jodobenzolsil)indola šķīdumam 10,0 ml N, N-dimetilformamīda pievienoja 0,5 g nātrija hidrāta.
2. Reakcijas maisījumu maisīja istabas temperatūrā un lēnām pievienoja 1,03 g 1-brom-5-fluoropentāna.
3. Šķīdumu maisīja 120 *C temperatūrā 1 h.
4. Pēc atdzesēšanas reakcijas maisījumu atšķaidīja ar ūdeni un ekstrahēja ar trim etillacetāta porcijām.
5. Ekstraktus mazgāja ar sālījumu un nosusināja, un šķīdinātāju atdalīja vakuumā.
6. Iegūst 0,60 g (30 %) 1-(heptil-7-karboksilāta)-3-(2-jodobenzoil)indola kā dzeltenu cietu vielu.
Last edited by a moderator: