- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 52
- Points
- 18
- Deals
- 1
Ja jūs. Varat pamanīt kādas problēmas vai papildināt, būtu ļoti pateicīgs. Es centīšos izveidot videoklipu sēriju. Lai sniegtu ieguldījumu forumā un veiktu produkta dāvināšanu, tāpēc gribu, lai tajā būtu pēc iespējas vairāk informācijas un produkts būtu puslīdz pieklājīgs patēriņam.
Feel.free varbūt ieteikt tvit vai triks, kas palīdz jums, un es to iekļausiet. Zināšanas ir spēks, cilvēki, izplatīsim to.
Fāze 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Izšķīdina 2b4mp dihlormetānā (DCM) reaktorā / apaļā plakandibena kolbā.
(nedaudz uzsildiet, lai veicinātu atšķaidīšanu 25ºC).
un 3. fāze (200 ml MA 40 %)
Pievieno 40 % metilamīna ūdens šķīdumu pa daļām, lai temperatūra nepaaugstinātos virs 40 °C. 50 ml ik pēc 5 minūtēm (kopā 30 minūtes) NEPĀRSKARSO 40ºC
[metilamīna pievienošana izraisa eksotermisku reakciju].
Fāze 3 (nepārsniedz 40 °C)
Šķīdumu maisīt 4 stundas ~ 35 °C temperatūrā.
Ieslēgt karstumu, tiklīdz temperatūra sāk pazemināties.
PĒC 4 stundām pārnest uz stikla mērglāzi.
Stikla mērglāzi uz maisītāja
Fāze 4.
PIRMĀ MAZGĀŠANA: Pievieno 500 ml 5% nātrija bikarbonāta šķīduma apmēram 30ºC temperatūrā.
(Pēc iespējas vairāk nodalīt slāņus ar augšējo maisītāju).
Pārnes uz atdalīšanas piltuvi.
Ļauj nostāvēties 60 minūtes (iztukšojiet apakšējo slāni).
STIKLS PĪLĒTNE / maisītājs / maisītājs
2. mazgāšana 200 ml deminutrīta ūdens 30ºC temperatūrā
Labi maisīt apmēram 10 minūtes.
Pārnest uz atdalīšanas piltuvi.
ATDALĪŠANAS PILTUVE.
Ļauj 4MMC šķīdumam nostāvēties 30 min.
Ja nedaudz duļķains, pievieno nedaudz nātrija bikarbonāta, sakrata dalāmajā piltuvē un atstāj nostāvēties 30 minūtes. Nosusināt apakšējo ūdens slāni. Pārnes uz stikla vārglāzi.
STIKLA VĀRGLĀZE
Fāze 5 (150 ml acetona + 30 ml HCL)
Pievieno ledaini aukstu paskābināšanas maisījumu pa pilienam 4 mmc šķīdumā, kamēr magnētiskā maisītāja iestatījums ir augsts. Turpināt pārbaudīt ph līmeni. Kad PH līmenis sasniedz 5, pārtrauciet un pārlejiet uz plastmasas vārglāzi. Uz 10 stundām ievieto ledusskapī.
( Jums nav jāizlieto viss šķīdums, svarīgs ir tikai PH līmenis).
Stikla mērglāze maza ( kvalitātes pārbaude)
Fāze 6.
Sasmalcina 4 mmc cietās vielas līdz pulverim
Ņem 1 gramu pulvera un izšķīdina 90 ºC temperatūrā.
Tagad mēs varam redzēt šķīduma krāsu.
Jo tumšāka krāsa, jo vairāk piemaisījumu. Mēs vēlamies redzēt dzidru šķīdumu. Ja tas nav dzidrs, nepieciešama papildu attīrīšana. ( vismaz tumšāka par citrona krāsu).
Vakuuma filtrs.
BUCHNER FUNNEL / Stikla lāpstiņa
Fāze 7. (Ledus auksts acetons)
Ievietojiet sasmalcinātu pulveri piltuvē un vispirms ielejiet nedaudz auksta IPA, pēc tam izskalojiet acetonā, visu laiku uzmanīgi maisot 4 mmc uz filtrpapīra. Ļaujiet IPA un acetonam iztvaikot, pirms uzklājiet vairāk, lai 4 mmc neizšķīdinātu spirtā.
Pārliecinieties, ka pulveris ir vairāk brīvi kustīga, bieza šķidruma konsistences. Ja tas ir mālains, tas var aizsērēt filtrpapīru.
Atstājiet ieslēgtu putekļsūcēju uz brīdi, līdz ir sausa konsistence.
Pulveri pārnesiet uz trauku un, izmantojot infrasarkano staru gaismu, pabeidziet žāvēšanu siltā un sausā telpā.
Pulveris ir gatavs, kad tam ir pulverveida lauzuma izskats.
NEIZMETIET ŠĶIDRUMA ATKRITUMUS
IZNĀKUMS.
Ja jūsu kopējā masa ir zaudējusi lielu masas %, iespējams, ka 4MMC joprojām ir IPA un acetonā. Ļaujiet lēnām iztvaikot vairāk nekā 50 % šķidruma un palaidiet to cauri. Vēlreiz filtrējiet
KRISTALIZĀCIJA (pēc izvēles)
Stikla birste / sildāms maisītājs.
(1 g uz 1 ml Demi ūdens/1 ml IPA)
Sajauc 4 mmc šķīdumā, uzkarsē līdz aptuveni 80 °C (ļoti mazi burbuļi), vienlaikus enerģiski darbinot magnētisko maisītāju.
KRISTALIZĀCIJAS TRAUKS
(Pyrex var izturēt karstumu un aukstumu)
9. fāze.
Ielej trauciņā 4 mmc šķīdumu.
vēlams atstāt kristalizēties sausā telpā 18-20 °C temperatūrā. Vēlams izmantot gaisa kondicionieri. Kad kristalizācija ir beigusies, ievietot saldētavā uz 8 stundām.
Jo vairāk ūdens, jo lielāki būs kristāli un jo ilgāk tas aizņems vairāk laika, kad tas būs izdarīts, izņemiet kristālus no trauka.
Kristālus vienu vai divas reizes izmazgā ar ledus aukstu acetonu Buknera piltuvē.
Feel.free varbūt ieteikt tvit vai triks, kas palīdz jums, un es to iekļausiet. Zināšanas ir spēks, cilvēki, izplatīsim to.
Fāze 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Izšķīdina 2b4mp dihlormetānā (DCM) reaktorā / apaļā plakandibena kolbā.
(nedaudz uzsildiet, lai veicinātu atšķaidīšanu 25ºC).
un 3. fāze (200 ml MA 40 %)
Pievieno 40 % metilamīna ūdens šķīdumu pa daļām, lai temperatūra nepaaugstinātos virs 40 °C. 50 ml ik pēc 5 minūtēm (kopā 30 minūtes) NEPĀRSKARSO 40ºC
[metilamīna pievienošana izraisa eksotermisku reakciju].
Fāze 3 (nepārsniedz 40 °C)
Šķīdumu maisīt 4 stundas ~ 35 °C temperatūrā.
Ieslēgt karstumu, tiklīdz temperatūra sāk pazemināties.
PĒC 4 stundām pārnest uz stikla mērglāzi.
Stikla mērglāzi uz maisītāja
Fāze 4.
PIRMĀ MAZGĀŠANA: Pievieno 500 ml 5% nātrija bikarbonāta šķīduma apmēram 30ºC temperatūrā.
(Pēc iespējas vairāk nodalīt slāņus ar augšējo maisītāju).
Pārnes uz atdalīšanas piltuvi.
Ļauj nostāvēties 60 minūtes (iztukšojiet apakšējo slāni).
STIKLS PĪLĒTNE / maisītājs / maisītājs
2. mazgāšana 200 ml deminutrīta ūdens 30ºC temperatūrā
Labi maisīt apmēram 10 minūtes.
Pārnest uz atdalīšanas piltuvi.
ATDALĪŠANAS PILTUVE.
Ļauj 4MMC šķīdumam nostāvēties 30 min.
Ja nedaudz duļķains, pievieno nedaudz nātrija bikarbonāta, sakrata dalāmajā piltuvē un atstāj nostāvēties 30 minūtes. Nosusināt apakšējo ūdens slāni. Pārnes uz stikla vārglāzi.
STIKLA VĀRGLĀZE
Fāze 5 (150 ml acetona + 30 ml HCL)
Pievieno ledaini aukstu paskābināšanas maisījumu pa pilienam 4 mmc šķīdumā, kamēr magnētiskā maisītāja iestatījums ir augsts. Turpināt pārbaudīt ph līmeni. Kad PH līmenis sasniedz 5, pārtrauciet un pārlejiet uz plastmasas vārglāzi. Uz 10 stundām ievieto ledusskapī.
( Jums nav jāizlieto viss šķīdums, svarīgs ir tikai PH līmenis).
Stikla mērglāze maza ( kvalitātes pārbaude)
Fāze 6.
Sasmalcina 4 mmc cietās vielas līdz pulverim
Ņem 1 gramu pulvera un izšķīdina 90 ºC temperatūrā.
Tagad mēs varam redzēt šķīduma krāsu.
Jo tumšāka krāsa, jo vairāk piemaisījumu. Mēs vēlamies redzēt dzidru šķīdumu. Ja tas nav dzidrs, nepieciešama papildu attīrīšana. ( vismaz tumšāka par citrona krāsu).
Vakuuma filtrs.
BUCHNER FUNNEL / Stikla lāpstiņa
Fāze 7. (Ledus auksts acetons)
Ievietojiet sasmalcinātu pulveri piltuvē un vispirms ielejiet nedaudz auksta IPA, pēc tam izskalojiet acetonā, visu laiku uzmanīgi maisot 4 mmc uz filtrpapīra. Ļaujiet IPA un acetonam iztvaikot, pirms uzklājiet vairāk, lai 4 mmc neizšķīdinātu spirtā.
Pārliecinieties, ka pulveris ir vairāk brīvi kustīga, bieza šķidruma konsistences. Ja tas ir mālains, tas var aizsērēt filtrpapīru.
Atstājiet ieslēgtu putekļsūcēju uz brīdi, līdz ir sausa konsistence.
Pulveri pārnesiet uz trauku un, izmantojot infrasarkano staru gaismu, pabeidziet žāvēšanu siltā un sausā telpā.
Pulveris ir gatavs, kad tam ir pulverveida lauzuma izskats.
NEIZMETIET ŠĶIDRUMA ATKRITUMUS
IZNĀKUMS.
Ja jūsu kopējā masa ir zaudējusi lielu masas %, iespējams, ka 4MMC joprojām ir IPA un acetonā. Ļaujiet lēnām iztvaikot vairāk nekā 50 % šķidruma un palaidiet to cauri. Vēlreiz filtrējiet
KRISTALIZĀCIJA (pēc izvēles)
Stikla birste / sildāms maisītājs.
(1 g uz 1 ml Demi ūdens/1 ml IPA)
Sajauc 4 mmc šķīdumā, uzkarsē līdz aptuveni 80 °C (ļoti mazi burbuļi), vienlaikus enerģiski darbinot magnētisko maisītāju.
KRISTALIZĀCIJAS TRAUKS
(Pyrex var izturēt karstumu un aukstumu)
9. fāze.
Ielej trauciņā 4 mmc šķīdumu.
vēlams atstāt kristalizēties sausā telpā 18-20 °C temperatūrā. Vēlams izmantot gaisa kondicionieri. Kad kristalizācija ir beigusies, ievietot saldētavā uz 8 stundām.
Jo vairāk ūdens, jo lielāki būs kristāli un jo ilgāk tas aizņems vairāk laika, kad tas būs izdarīts, izņemiet kristālus no trauka.
Kristālus vienu vai divas reizes izmazgā ar ledus aukstu acetonu Buknera piltuvē.