Reaģenti:
Sintēze:
- 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP; CAS 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- pulverveida dzelzs (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Sālsskābe (HCl 36% aq.) konc. 4 ml;
- Toluolsols 15 ml;
- Ūdens 55 ml;
- Sālsskābe 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Nātrija bikarbonāts (NaHCO3);
- Magnija sulfāts (MgSO4);
- Kolba ar apaļu dibenu 50 ml;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- vārīšanas šķeldas;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Atdalīšanas piltuve;
- sildīšanas plate;
- laboratorijas termometrs;
- laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g);
- Mērcilindrs 20 ml;
- Piltuve;
- filtrpapīrs;
- Rotovap mašīna (pēc izvēles);
- Vakuuma avots (pēc izvēles);
- pH indikatora papīrs;
- 100 ml x2 un 200 ml mērglāzes;
1. 1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, pulverveida dzelzs 3 g, FeCl3 0,6 g un sālsskābes (HCl 36% aq.) 4 ml koncentrāta maisījumu toluolā 5 ml un ūdenī 5 ml enerģiski maisot 75 °C temperatūrā 18 h 50 ml kolbā ar atgaisošu dzesētāju.
2. Iegūto tumši zaļo suspensiju atdzesē līdz istabas temperatūrai un filtrē. Slāņus atdala.
3. Ūdens slāni izskalo ar papildu porciju toluola 10 ml, toluola ekstraktus apvieno un izskalo ar sālsskābi 3N (10,45 %) HCl 25 ml, ūdeni 25 ml, piesātinātu nātrija bikarbonāta (NaHCO3) aq. 25 ml un ūdeni 25 ml secīgi līdz neitrālam pH 7.
4. Izšķīdināto slāni izšķīdina ar ūdeni. Toluola šķīdumu filtrē un žāvē virs bezūdens magnija sulfāta (MgSO4). Maisījumu nofiltrē no cietajām daļiņām.
5. Maisījumu filtrē. No maisījuma iztvaicē toluola šķīdinātāju .Fenil-2-propanonu (P2P; CAS 103-79-7) iegūst oranžas eļļas veidā. Iznākums ir ~ 75 %.
2. Iegūto tumši zaļo suspensiju atdzesē līdz istabas temperatūrai un filtrē. Slāņus atdala.
3. Ūdens slāni izskalo ar papildu porciju toluola 10 ml, toluola ekstraktus apvieno un izskalo ar sālsskābi 3N (10,45 %) HCl 25 ml, ūdeni 25 ml, piesātinātu nātrija bikarbonāta (NaHCO3) aq. 25 ml un ūdeni 25 ml secīgi līdz neitrālam pH 7.
4. Izšķīdināto slāni izšķīdina ar ūdeni. Toluola šķīdumu filtrē un žāvē virs bezūdens magnija sulfāta (MgSO4). Maisījumu nofiltrē no cietajām daļiņām.
5. Maisījumu filtrē. No maisījuma iztvaicē toluola šķīdinātāju .Fenil-2-propanonu (P2P; CAS 103-79-7) iegūst oranžas eļļas veidā. Iznākums ir ~ 75 %.
Last edited by a moderator:
